DB42Determinationofchlorobenzenecompoundsinsoil—Pressurizedfluid湖北省生態(tài)環(huán)境廳湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局I 2 2 4 5 5 6 6 8本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤中氯苯類化合物的測(cè)定加壓流體萃取-氣相色譜法本文件規(guī)定了土壤中11種氯苯類化合物的加壓流體萃取-氣相色譜測(cè)本文件11種氯苯類化合物的方法檢出限為0.003mg/kg～0.03mg/kg，測(cè)定下限為0.012mg/kg~GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法以正己烷或正己烷-丙酮為提取劑，用加壓流體萃取萃取凈化、濃縮、定容后用氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定5.6氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照證書要求進(jìn)行保存。25.8四氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：替代物基硅氧烷的熔融石英毛細(xì)管柱，或其他等效6.5接收瓶：聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶6.6濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他同等性能的濃縮設(shè)備。6.9采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶，250mL。7.2樣品的制備3確到0.01g加入適量硅藻土（5.11）分散均勻，全部轉(zhuǎn)移至萃取池（6.稱取10g（精確到0.01g）新鮮樣品，加），7.3水分的測(cè)定在稱取提取樣品時(shí)，另稱取一份樣品，按照HJ7,4試樣的制備條件：載氣壓力0.8MPa、加熱溫度100℃、萃取壓力10.3MPa、加熱1min、保持10min、萃取2次。玻璃棉或玻璃纖維濾膜，將提取液過濾到濃縮容器中。再用2～3mL正己烷洗滌收集瓶并沖洗漏斗，洗冷凍干燥樣品：將提取液濃縮后用正己烷定容至1新鮮樣品：將提取液濃縮至約0.5mL，加入約5mL正己烷并濃縮至約1mL，將溶劑完全轉(zhuǎn)換為正己洗滌液全部移入柱內(nèi)，再用7mL正己烷進(jìn)行淋洗，收集全4），），8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立溶液中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，以其8.3標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖）；）；）；）；8.4試樣測(cè)定范圍，樣品需要重新提取，分取適量提取液后按步驟7.4.2～7.4.5重新5按照與試樣測(cè)定（8.4）相同的條件進(jìn)行空白試樣（9結(jié)果計(jì)算與表示時(shí)間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)化合ρi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線所得試樣中目標(biāo)化合物i的質(zhì)9.3結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有10.1精密度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.3%～26.9%、6.8%～24.2%、1.9%～31.1%；實(shí)驗(yàn)室間相別為：5.5%～21.6%、3.1%～23.3%、3.6%～27.110.2準(zhǔn)確度四氯間二甲苯的加標(biāo)回收率分別為：61.7%～80.5%、89.9%～88.3%、92.9%～93.3%。詳見6每20個(gè)樣品至少分析2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品，其目標(biāo)化合物的測(cè)定值不得高于方法檢出限11.2校準(zhǔn)11.3平行樣品每批樣品（不超過20個(gè)）應(yīng)至少分析1對(duì)平行樣品。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)11.4基體加標(biāo)每批樣品（不超過20個(gè)）應(yīng)至少分析1個(gè)基體加11.5替代物的回收率樣品中替代物加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～1307表A.1給出了樣品量為10