DB42determinationproduct湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 2 4 4 4 5 5 6本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局行政許可技術(shù)評(píng)審中心、武漢農(nóng)業(yè)檢測(cè)中本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問(wèn)，可咨詢(xún)湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話(huà)郵箱郵箱：HBQT_SY1食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)用盲樣制備技術(shù)規(guī)范賦值、穩(wěn)定性評(píng)價(jià)、原始記錄、樣品信息、運(yùn)輸和貯本文件適用于食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)用盲樣的制備。用于其他用途的盲樣制備可參考本規(guī)CNAS-GL003能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)CNAS-GL017標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)DB42/T1868食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)技術(shù)食品快速檢測(cè)產(chǎn)品rapiddetermination或含量的產(chǎn)品，包括試劑、試紙條、試劑盒和專(zhuān)用快特性值characteristic樣品在包裝單元間、單元內(nèi)的一種或幾種特性具有同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀在規(guī)定貯存條件下樣品的一種或幾種特性在一定時(shí)24盲樣的制備4.1盲樣制備主要步驟盲樣制備人員應(yīng)了解盲樣的技術(shù)要求，并熟悉盲樣制備過(guò)程。盲樣制備主要步驟見(jiàn)圖4.2基質(zhì)選擇用于盲樣制備的食品基質(zhì)應(yīng)盡可能與待測(cè)樣品接近或相似，一般基于以下兩點(diǎn)進(jìn)行a)根據(jù)目標(biāo)分析物理化特征選擇食品基質(zhì)，如檢測(cè)農(nóng)藥殘留時(shí)以水果、蔬菜等為基質(zhì)；檢測(cè)獸b)根據(jù)待測(cè)樣品理化特征選擇食品基質(zhì)，如按蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚體物質(zhì)、色澤、酸堿性等影響檢測(cè)的組分進(jìn)行區(qū)分選擇盲樣常采用加標(biāo)的方式制備，加標(biāo)水平依據(jù)食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)需求而設(shè)計(jì)，按DB42/T1868的a)陰性樣品加標(biāo)：將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到基質(zhì)空白樣本中；b)陽(yáng)性樣品加標(biāo)：將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到已知濃度的陽(yáng)性樣本中；c)組合方式：必要時(shí)可采用以上兩種方式的組合。4.4樣品加工4.4.2粉碎和篩分3進(jìn)行篩分，但應(yīng)注意篩除比例，盡可能減少分析物濃度的變化和保證基質(zhì)的原始性。4.4.3混合4.4.4過(guò)濾液體樣品在裝瓶之前，應(yīng)用0.45μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾以除去影響樣品均勻性的顆?；蚶w維狀固體。若樣品粘稠、活性組分被濾膜吸附有潛在的損失或會(huì)引入污染時(shí)則不準(zhǔn)許過(guò)4.4.5穩(wěn)定化腐劑或穩(wěn)定劑等，不同的樣品應(yīng)采取不同的措施，濃稠樣品應(yīng)進(jìn)行均質(zhì)4.4.6滅菌4.5分裝和編號(hào)4.5.1樣品質(zhì)量和數(shù)量4.5.2容器的選擇樣品分裝工作應(yīng)盡快完成，并及時(shí)密封。分裝過(guò)程中應(yīng)舍棄前面和/或后面部分樣品，避免基質(zhì)變4.5.4編號(hào)將分裝完成的盲樣進(jìn)行隨機(jī)編號(hào)，編號(hào)應(yīng)具有唯一性45均勻性評(píng)價(jià)5.1均勻性檢驗(yàn)5.1.2對(duì)抽取的每個(gè)樣品，在重復(fù)條件下至少檢），5.1.3當(dāng)盲樣有多個(gè)待測(cè)目標(biāo)分析物時(shí)，可從中選擇有代表性和對(duì)不均勻性敏感的目標(biāo)分析物進(jìn)行均5.1.4均勻性檢驗(yàn)中所用的檢測(cè)方法，應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。如果無(wú)參比方法時(shí)，應(yīng)選擇精密度和靈5.1.5對(duì)檢測(cè)中出現(xiàn)的異常值，在未5.2均勻性判定均勻性判定可采用單因子方差分析法，按照CNAS-GL003中均勻性評(píng)若統(tǒng)計(jì)量F＜自由度為(?1，?2）及給定顯著性水平α（通常α=0.05）的臨界值Fα(?1，?2則表明樣品內(nèi)和樣品間無(wú)顯著性差異，盲樣是均b)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用同一種方法共同賦值。7.1.1以盲樣中目標(biāo)分析物為檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，當(dāng)盲樣有多個(gè)目標(biāo)分析物時(shí)，應(yīng)選擇容易發(fā)7.1.2穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法應(yīng)與均勻性檢驗(yàn)方法7.1.3穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括長(zhǎng)期和短期兩種，評(píng)估的時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排。長(zhǎng)期穩(wěn)定性考推薦（指定）的包裝和運(yùn)輸條件（最低要求）下材料及其特性值的行為，考察周期較短，一般在1~2個(gè)月，涉及3個(gè)～5個(gè)取樣時(shí)間點(diǎn)。運(yùn)輸中樣品溫度可能在-50℃~+70℃范圍內(nèi)變化，短期穩(wěn)定性研究應(yīng)在不同溫度下進(jìn)行，以研究不同溫度條件對(duì)材料特性的5h)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)；9樣品信息9.1標(biāo)簽a)特性值及不確定度；e)預(yù)期的用途和用戶(hù)使