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藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫藥物質(zhì)量檢測技術(shù)講授內(nèi)容項目七:典型藥物質(zhì)量檢測01雜質(zhì)檢查任務(wù)四:酰胺類藥物的質(zhì)量檢測醋氨苯砜雜質(zhì)檢查藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查鹽酸布比卡因雜質(zhì)檢查氨苯砜類藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫醋氨苯砜雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查供試品溶液:取本品,精密稱定,加甲醇微溫溶解,放冷,用甲醇稀釋制成每1mL中含有1mg的溶液;對照品溶液A與B:取氨苯砜對照品,精密稱定,加甲醇溶解并分別定量稀釋制成每1mL中約含50μg與200μg的溶液;
照薄層色譜法[《中國藥典》(2010版)附錄Ⅴ
B]試驗。吸取供試品溶液20μL,對照品溶液A與B各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(2:1)為展開劑,展開,晾干,噴以0.5%亞硝酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液,數(shù)分鐘后,再噴以0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,其顏色與對照品溶液A的主斑點比較不得更深,如有1~2點超過時,與對照品溶液B的主斑點比較,不得更深。供試品溶液:取本品,精密稱定,用流動相制成每1mL中約含2mg的溶液;對照品溶液:精密量取1mL,置100mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻;藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫鹽酸布比卡因雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查有關(guān)物質(zhì)
照高效液相色譜法[《中國藥典》(2010版)附錄ⅤD]測定。填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動相:乙腈-0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g與氫氧化鈉1.87g,加水溶解并稀釋至1000mL,調(diào)節(jié)pH為8.0)(65:35);檢測波長:240nm。取對照品溶液20μL注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為記錄儀滿量程的10%;精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫雜質(zhì)檢查供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰
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