儀器分析項(xiàng)目三

原子吸收光譜分析認(rèn)識(shí)原子吸收光譜法1認(rèn)識(shí)原子吸收光譜儀2掌握原子吸收光譜儀的應(yīng)用3儀器結(jié)構(gòu)類型與特點(diǎn)認(rèn)識(shí)原子吸收光譜儀性能指標(biāo)22.1.1工作原理由光源發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光束(共振線)，通過(guò)原子化器，被基態(tài)原子吸收，再射入單色器中進(jìn)行分光，被檢測(cè)器接收，即可測(cè)得其吸收訊號(hào)。2.1.2基本組成結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)單色器檢測(cè)系統(tǒng)作用：發(fā)射被測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征譜線。要求：能發(fā)射待測(cè)元素的共振線、能發(fā)銳線光、具有足夠的強(qiáng)度、較好的穩(wěn)定性等。類型：空心陰極燈（最常用）、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈。選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。光源2.1.2基本組成結(jié)構(gòu)空心陰極燈無(wú)極放電燈真空石英管陶瓷套筒石英窗高頻線圈作用：提供能量，使被測(cè)樣品干燥、蒸發(fā)并原子化。類型：火焰原子化器和石墨爐原子化器兩類。

火焰原子化器：通過(guò)化學(xué)火焰的燃燒提供能量，使被測(cè)元素原子化。原子化系統(tǒng)2.1.2基本組成結(jié)構(gòu)去溶蒸發(fā)原子化燃燒器霧化器霧化室試樣火焰原子化器最典型的是由霧化器、霧化室、燃燒器、火焰等構(gòu)成的預(yù)混合型火焰原子化器。（1）霧化器（噴霧器）：使試樣霧化成微小的霧滴。（2）霧化室（預(yù)混合室）：進(jìn)一步細(xì)化霧滴，使之與燃?xì)饩鶆蚧旌虾筮M(jìn)入火焰。（3）燃燒器：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬煞€(wěn)定的高溫火焰，使待測(cè)元素原子化。（4）火焰：提供一定的能量，產(chǎn)生大量基態(tài)原子。霧化器火焰原子化器火焰一般分為三種類型：貧燃火焰、富燃火焰、化學(xué)計(jì)量火焰（常用）常用的幾種火焰的燃燒特性和適用范圍見(jiàn)下表燃?xì)庵細(xì)庾罡呷紵俾剩╟m/s）最高火焰溫度（℃）適用對(duì)象乙炔空氣1582250貴金屬、堿及堿土金屬等30多種乙炔氧化亞氮1602700鋁、硼、鈦、釩、鋯、稀土等70多種氫氣空氣3102050砷、硒、鋅等火焰原子化器優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好，易于操作。缺點(diǎn)：原子化效率低，靈敏度不高，僅有10％的試液被原子化，而約90％的試液由廢液管排出。一般不直接測(cè)定固體樣品?？諝鈮嚎s機(jī)空氣和乙炔氣體石墨爐原子化器由石墨爐電源、石墨爐體和石墨管組成。石墨爐體包括石墨電極、內(nèi)外保護(hù)氣、冷卻系統(tǒng)和石英窗。外保護(hù)氣中Ar氣體在所有升溫程序持續(xù)通氣，以保護(hù)石墨管；內(nèi)保護(hù)氣中Ar氣體在干燥、灰化和除雜升溫程序時(shí)通氣，排除該過(guò)程中產(chǎn)生的蒸氣，原子化升溫程序時(shí)停止通氣，用來(lái)保護(hù)原子蒸氣。石墨爐原子化器石墨爐原子化器1.干燥

目的：蒸發(fā)除去溶劑。溫度：稍高于溶劑的沸點(diǎn)。2.灰化目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。溫度：在保證被測(cè)元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時(shí)間。3.原子化目的：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。溫度：1800℃~3000℃。4.凈化目的：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?。操作：停止載氣，以延長(zhǎng)基態(tài)原子在石墨管中的停留時(shí)間，提高分析的靈敏度。石墨爐原子化器自動(dòng)進(jìn)樣器石墨爐優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1～100μL），可測(cè)固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測(cè)限10－12g/L。缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。石墨爐原子化器石墨管石墨爐原子化器約300，斜口朝外，長(zhǎng)約0.8cm

斜口盡量與石墨管內(nèi)口相切進(jìn)樣針在石墨管8/10等份處作用：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)。

主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。