一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)背景鐠釹金屬是各種稀土金屬材料中生產(chǎn)和用量較大的一種，主要用于釹鐵硼磁性材料和有色合金添加劑。鐠釹金屬中的稀土主量元素及雜質(zhì)元素的含量決定了稀土金屬的性能和價(jià)值，同時(shí)影響后續(xù)稀土功能材料的性能。目前通用的檢測(cè)方法是用高頻紅外吸收法測(cè)定其中的C元素含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或其他化學(xué)分析方法測(cè)定稀土配分及其他元素含量。這兩種方法檢測(cè)速度無(wú)法滿(mǎn)足稀土金屬冶煉過(guò)程對(duì)質(zhì)量控制的要求，且需要使用助熔劑、酸堿等化學(xué)試劑，對(duì)環(huán)境影響較大，檢測(cè)材料和人工成本高。本標(biāo)準(zhǔn)將火花放電原子發(fā)射光譜技術(shù)應(yīng)用于鐠釹金屬成分分析，實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器同時(shí)完成鐠釹金屬中包括碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠在內(nèi)的主要控制元素的成分測(cè)定，直接分析固體金屬，無(wú)需用到化學(xué)試劑，環(huán)境友好。檢測(cè)時(shí)間大大縮短，單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間不超過(guò)3分鐘，可以大大提高鐠釹金屬生產(chǎn)和加工企業(yè)的檢測(cè)效率。制定本標(biāo)準(zhǔn)可以填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外稀土金屬快速檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)空白，有利于稀土金屬冶煉、加工行業(yè)提高檢測(cè)效率，降低檢測(cè)成本，進(jìn)而推動(dòng)稀土行業(yè)技術(shù)進(jìn)步。據(jù)測(cè)算，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法，企業(yè)生產(chǎn)效率大幅提高，年節(jié)約成本一百多萬(wàn)元。1.2任務(wù)來(lái)源2021年4月在長(zhǎng)沙全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會(huì)上，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司提出了稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定火花放電原子光電發(fā)射光譜法》的立項(xiàng)建議，得到了稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)和稀土行業(yè)的廣泛關(guān)注，項(xiàng)目入選2022年第三批產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級(jí)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃?！剁掆S金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定火花放電原子光電發(fā)射光譜法》由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口，由鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司牽頭起草。該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為2022-1742T-XB工信廳科函〔2022〕312號(hào)，項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2024年。1.3標(biāo)準(zhǔn)編制工作組單位簡(jiǎn)況本文件起草單位有：鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市中鑫安泰磁業(yè)有限公司。其中鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)提供繪制曲線(xiàn)所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品和條件試驗(yàn)所需的砂帶機(jī)和砂帶，同時(shí)負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā)，分析方法的試驗(yàn)研究，樣品測(cè)試結(jié)果的收集和處理，標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說(shuō)明的撰寫(xiě)。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司為一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的條件試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見(jiàn)。鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市中鑫安泰磁業(yè)有限公司為二驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，負(fù)責(zé)提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見(jiàn)。1.3.1鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（簡(jiǎn)稱(chēng)“鋼研納克”）（股票代碼：300797）成立于2001年，前身起源于1952年的重工業(yè)部鋼鐵工業(yè)試驗(yàn)所，是我國(guó)冶金分析測(cè)試技術(shù)的搖籃，是國(guó)務(wù)院國(guó)資委直接管轄的中央企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司所屬分析測(cè)試產(chǎn)業(yè)平臺(tái)（二級(jí)單位）。公司總部位于北京，在北京、上海、山東、四川、江蘇、遼寧、湖南、陜西、河北、以及德國(guó)擁有研發(fā)生產(chǎn)基地和檢測(cè)試驗(yàn)室，并設(shè)有覆蓋全國(guó)的直屬營(yíng)銷(xiāo)和售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)，主要服務(wù)或產(chǎn)品涵蓋檢測(cè)服務(wù)、認(rèn)證評(píng)價(jià)、分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、無(wú)損裝備、能力驗(yàn)證、計(jì)量校準(zhǔn)、腐蝕防護(hù)工程與產(chǎn)品，以及其他檢測(cè)延伸服務(wù)，為客戶(hù)提供最完善、便捷的一站式綜合性解決方案。公司是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門(mén)類(lèi)齊全的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心”、“國(guó)家先進(jìn)鋼鐵材料產(chǎn)業(yè)計(jì)量測(cè)試中心”四個(gè)國(guó)家級(jí)檢測(cè)中心和“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測(cè)與表征裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程試驗(yàn)室”、“工業(yè)（特殊鋼）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)試驗(yàn)室”、“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)(蘇州區(qū)域中心)”四個(gè)國(guó)家級(jí)科技創(chuàng)新平臺(tái)?！扒鄭u海水大氣環(huán)境材料腐蝕國(guó)家野外科學(xué)觀(guān)測(cè)研究站”及“格爾木鹽湖水環(huán)境材料腐蝕國(guó)家野外科學(xué)觀(guān)測(cè)研究站”兩個(gè)國(guó)家級(jí)科學(xué)觀(guān)測(cè)研究站。公司的技術(shù)力量雄厚，國(guó)際互認(rèn)度高。公司擁有NADCAP、中國(guó)商飛、中國(guó)商發(fā)、中國(guó)航發(fā)、Rolls-Royce、Honeywell、Ford等眾多資質(zhì)認(rèn)證。公司還是中國(guó)應(yīng)急分析測(cè)試平臺(tái)金屬子平臺(tái)的牽頭單位、首都科技條件平臺(tái)新材料領(lǐng)域平臺(tái)成員單位、北京市生產(chǎn)安全事故調(diào)查技術(shù)支撐單位、中關(guān)村開(kāi)放試驗(yàn)室核心成員等。公司在行業(yè)內(nèi)具有較高的地位。在第三方檢測(cè)服務(wù)領(lǐng)域，公司為中國(guó)金屬學(xué)會(huì)分析測(cè)試分會(huì)及無(wú)損檢測(cè)分會(huì)秘書(shū)處單位、中國(guó)防腐與防護(hù)學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)單位、中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)副理事長(zhǎng)單位、中國(guó)新材料測(cè)試評(píng)價(jià)聯(lián)盟發(fā)起單位與副理事長(zhǎng)單位、北京材料分析測(cè)試服務(wù)聯(lián)盟發(fā)起單位、中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟（CSTM）理事單位等；在檢測(cè)分析儀器領(lǐng)域，公司為中國(guó)儀器儀表行業(yè)協(xié)會(huì)副理事長(zhǎng)單位等；在能力驗(yàn)證服務(wù)領(lǐng)域，公司為CNAS試驗(yàn)室專(zhuān)門(mén)委員會(huì)能力驗(yàn)證專(zhuān)業(yè)委員會(huì)秘書(shū)處、CUPT能力驗(yàn)證聯(lián)盟理事長(zhǎng)單位、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證點(diǎn)（鋼鐵新材料）單位等。在計(jì)量校準(zhǔn)服務(wù)領(lǐng)域，公司為國(guó)家鋼鐵材料計(jì)量站單位、全國(guó)碳達(dá)峰碳中和計(jì)量技術(shù)委員會(huì)鋼鐵計(jì)量分技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處單位；同時(shí)，公司為全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)鋼鐵及合金化學(xué)成分測(cè)定分技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處。公司牽頭制修訂9項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)20余項(xiàng)、制定220余項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。公司是TC183/SC5國(guó)家鋼標(biāo)委鋼鐵化學(xué)成分測(cè)定分技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處實(shí)際承擔(dān)單位及ISOTC17/SC1國(guó)內(nèi)對(duì)口單位。公司充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢(shì)，承擔(dān)了大量的國(guó)家重大課題，近五年承擔(dān)的國(guó)家科學(xué)技術(shù)部、工業(yè)和信息化部、發(fā)改委、中國(guó)工程院及國(guó)家自然科學(xué)基金委等項(xiàng)目達(dá)124項(xiàng)，公司檢測(cè)技術(shù)及其產(chǎn)品獲得國(guó)家級(jí)獎(jiǎng)項(xiàng)5項(xiàng)、省部級(jí)重大獎(jiǎng)項(xiàng)53項(xiàng)。截至2023年10月，公司擁有有效授權(quán)專(zhuān)利257項(xiàng)，國(guó)際專(zhuān)利12項(xiàng)，擁有軟件著作權(quán)78項(xiàng)。鋼研納克致力于材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)，以質(zhì)量評(píng)價(jià)為導(dǎo)引，標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，表征數(shù)據(jù)為依托，打造產(chǎn)業(yè)生態(tài)體系，推動(dòng)中國(guó)材料產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。1.3.2虔東稀土集團(tuán)股份有限公司虔東稀土集團(tuán)股份有限公司，始創(chuàng)于1988年，致力于稀土資源及其應(yīng)用產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化，是稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料及應(yīng)用、稀土加工裝備等領(lǐng)域的高科技企業(yè)。公司已建立了較完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測(cè)體系，具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、金屬、磁性材料、結(jié)構(gòu)陶瓷、發(fā)光材料、催化劑材料、資源回收和加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線(xiàn)。公司已形成集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品和稀土加工裝備制造為一體的稀土應(yīng)用開(kāi)發(fā)產(chǎn)業(yè)鏈。公司自創(chuàng)辦以來(lái)，緊緊依靠科技進(jìn)步，先后組織實(shí)施了國(guó)家“863計(jì)劃”、國(guó)家“973”計(jì)劃、國(guó)家“星火計(jì)劃”、國(guó)家“火炬計(jì)劃”、國(guó)家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”、國(guó)家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”等70多項(xiàng)國(guó)家、省、市級(jí)新產(chǎn)品的研制和開(kāi)發(fā)項(xiàng)目。公司已獲得各類(lèi)專(zhuān)利146件，其中有效發(fā)明專(zhuān)利51件，主持國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)30余件。公司已通過(guò)ISO9001、ISO14001、ISO16949、安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化、企業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理規(guī)范、AEO認(rèn)證、CNAS認(rèn)證，是國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)，擁有國(guó)家級(jí)企業(yè)技術(shù)中心、國(guó)家級(jí)博士后工作站、江西省陶瓷材料重點(diǎn)試驗(yàn)室、省級(jí)示范院士工作站等國(guó)家、省級(jí)科研、人才平臺(tái)。公司先后被評(píng)為“全國(guó)優(yōu)秀民營(yíng)科技企業(yè)”、“國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)”、“國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)”、“全國(guó)兩化融合示范企業(yè)”、“國(guó)家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)”、“全國(guó)工業(yè)品牌培育示范企業(yè)”、“江西省‘百?gòu)?qiáng)企業(yè)’”、“贛州市市長(zhǎng)質(zhì)量獎(jiǎng)”、“國(guó)家火炬計(jì)劃重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)”、“江西省資源節(jié)約先進(jìn)集體”、“江西省信息化工作先進(jìn)單位”、“光彩之星”、“企業(yè)文化建設(shè)優(yōu)秀單位”、“‘十五’制造業(yè)信息化重點(diǎn)示范企業(yè)”、“‘十五’期間安全生產(chǎn)先進(jìn)單位”、“中國(guó)質(zhì)量誠(chéng)信企業(yè)”等榮譽(yù)稱(chēng)號(hào)。1.3.3包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司經(jīng)內(nèi)蒙古自治區(qū)工商局批準(zhǔn)注冊(cè)，于2002年8月21日正式成立。股權(quán)結(jié)構(gòu)為中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司(52.87%)、瑞科稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心有限公司(43.03%)、包頭稀研究院(4.1%)，注冊(cè)資本4880萬(wàn)元。公司位于包頭稀土開(kāi)發(fā)區(qū)，主營(yíng)產(chǎn)品為鐠釹金屬、金屬釹及中重稀土類(lèi)產(chǎn)品，年生產(chǎn)規(guī)模10000噸以上，是國(guó)內(nèi)外稀土金屬生產(chǎn)的龍頭企業(yè)、世界稀土鐠釹金屬產(chǎn)能最大的生產(chǎn)企業(yè)。公司擁有多項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利和實(shí)用新型專(zhuān)利，是國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)、安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化二級(jí)企業(yè)(有色稀有金屬冶煉)，內(nèi)蒙古高溫稀土冶金工程技術(shù)研究中心依托單位，自治區(qū)清潔生產(chǎn)示范企業(yè)，公司已通過(guò)了質(zhì)量、環(huán)境、安全、職業(yè)健康及能源管理體系認(rèn)證。公司現(xiàn)有員工391名，其中全民合同工65名，自主用工77名，勞務(wù)派遣工249名，專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員32人。管理部門(mén)4個(gè)技術(shù)中心1個(gè)，電解車(chē)間2個(gè)，輔助車(chē)間2個(gè)。公司運(yùn)行5條電解生產(chǎn)線(xiàn)，所用的生產(chǎn)工藝是擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的1.8萬(wàn)安稀土金屬及合金熔鹽電解專(zhuān)利技術(shù)及2020年研發(fā)的新型單陰極10KA電解槽專(zhuān)利技術(shù)。通過(guò)多年的技術(shù)進(jìn)步和管理提升，生產(chǎn)規(guī)模和工藝技術(shù)水平及產(chǎn)品質(zhì)量處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位。1.3.4樂(lè)山有研稀土新材料有限公司樂(lè)山有研稀土新材料有限公司成立于2006年，主要從事稀土金屬及合金制備生產(chǎn)，生產(chǎn)能力3000t/a，項(xiàng)目采用綠色、環(huán)保的氧化物電解工藝，主要產(chǎn)品有金屬鑭、金屬鈰、金屬鐠、金屬釹和鐠釹合金等。近年來(lái)，樂(lè)山有研抓住稀土產(chǎn)業(yè)淘汰落后產(chǎn)能的政策導(dǎo)向，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)升級(jí)調(diào)整，在技術(shù)水平、產(chǎn)品品質(zhì)等方面達(dá)到了國(guó)內(nèi)較高水平，一舉實(shí)現(xiàn)在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的快速擴(kuò)張，并得到國(guó)內(nèi)外客戶(hù)的高度認(rèn)可，形成了國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)良性發(fā)展的可喜局面。作為長(zhǎng)期從事稀土材料開(kāi)發(fā)應(yīng)用單位，樂(lè)山有研牽頭制定了《鑭鈰金屬》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參與《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》、《高純金屬鉺》等20余項(xiàng)稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作。擁有多名經(jīng)驗(yàn)豐富的標(biāo)準(zhǔn)制修訂專(zhuān)家。1.3.5鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司于2018年成立，是鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的全資子公司，屬于中央企業(yè)。公司依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心、國(guó)家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心、國(guó)家先進(jìn)鋼鐵材料產(chǎn)業(yè)計(jì)量測(cè)試中心、國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心、國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——蘇州區(qū)域中心的優(yōu)勢(shì)資源，致力于打造成精密分析儀器研發(fā)中心和制造中心，建設(shè)成國(guó)際一流的材料檢測(cè)認(rèn)證評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)。公司分析儀器產(chǎn)品主要包括：火花源原子發(fā)射光譜儀、氣體分析儀、電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀等，其中火花源原子發(fā)射光譜儀榮獲工信部制造業(yè)單項(xiàng)冠軍產(chǎn)品。公司業(yè)務(wù)涵蓋鋼鐵、冶金、有色、機(jī)械、航空航天、核電、軌道交通、新材料、新能源、環(huán)境、食品、石化等多個(gè)領(lǐng)域，可以為眾多行業(yè)客戶(hù)提供優(yōu)質(zhì)的解決方案。公司檢測(cè)評(píng)價(jià)服務(wù)涵蓋材料全產(chǎn)業(yè)鏈及生命周期，主要業(yè)務(wù)包括：物理檢測(cè)、成分分析、經(jīng)典仲裁分析、力學(xué)檢測(cè)、相分析、無(wú)損檢測(cè)、腐蝕試驗(yàn)、失效分析、焊接評(píng)定、環(huán)境可靠性檢測(cè)、復(fù)合材料檢測(cè)、半導(dǎo)體材料檢測(cè)及試樣加工等。公司擁有專(zhuān)業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)，為客戶(hù)提供綜合的材料檢測(cè)評(píng)價(jià)服務(wù)。展望未來(lái)，公司將繼續(xù)堅(jiān)持創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)、質(zhì)量為本的發(fā)展理念，不斷提升自身的技術(shù)實(shí)力和服務(wù)水平。公司將進(jìn)一步加強(qiáng)與國(guó)內(nèi)外科研機(jī)構(gòu)和企業(yè)的合作，拓展業(yè)務(wù)領(lǐng)域，提升國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力，為客戶(hù)提供更加優(yōu)質(zhì)、高效的服務(wù)。1.3.6包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司成立于2008年6月30日并于2022年5月28日納入上市國(guó)有控股企業(yè)盛和資源控股股份有限公司旗下，公司注冊(cè)資金1800萬(wàn)元,。公司主要從事高端稀土永磁材料用稀土金屬、混合動(dòng)力汽車(chē)電池用稀土金屬以及鋼鐵有色冶金用稀土金屬及其合金的研發(fā)、生產(chǎn)與銷(xiāo)售，是一家集生產(chǎn)、研發(fā)、銷(xiāo)售于一體的高新技術(shù)企業(yè)，擁有專(zhuān)業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)，先后被內(nèi)蒙古經(jīng)濟(jì)和信息化工作委員會(huì)、內(nèi)蒙古自治區(qū)科技廳認(rèn)定為“自治區(qū)企業(yè)技術(shù)中心”、“2017年度內(nèi)蒙古自治區(qū)企業(yè)研發(fā)中心”。產(chǎn)品品種、產(chǎn)量、質(zhì)量在全國(guó)同類(lèi)企業(yè)中均居于靠前地位，并與全國(guó)各大永磁材料及電池企業(yè)建立了長(zhǎng)期穩(wěn)定的合作關(guān)系，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷(xiāo)日本、歐美等國(guó)家和地區(qū)。公司位于包頭稀土高新區(qū)稀土產(chǎn)業(yè)園區(qū)，占地面積30畝，綠化面積2950平方米，總建筑面積10576平方米。公司一直秉持“專(zhuān)業(yè)、專(zhuān)注、專(zhuān)心”的經(jīng)營(yíng)理念、致力于打造高品質(zhì)稀土產(chǎn)品，助力新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展，力爭(zhēng)成為行業(yè)標(biāo)桿。1.3.7包頭市中鑫安泰磁業(yè)有限公司包頭市中鑫安泰磁業(yè)有限公司成立于2017年，注冊(cè)資金5000萬(wàn)，位于包頭市稀土開(kāi)發(fā)區(qū)稀土應(yīng)用產(chǎn)業(yè)園內(nèi)，廠(chǎng)區(qū)占地面積70畝，現(xiàn)有員工136人，其中管理人員9人，工程師2人，專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員15人。公司是專(zhuān)業(yè)從事稀土金屬的創(chuàng)新、研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售及對(duì)外貿(mào)易的高新技術(shù)企業(yè)，具備年生產(chǎn)稀土金屬3000噸，氫碎粉處理15000噸的能力。主要生產(chǎn)各類(lèi)高純單一稀土金屬和稀土合金，其中單一稀土金屬有鑭、鈰、鐠、釹、釓，稀土合金有鑭鈰合金、鐠釹金屬、鑭鐵合金、混合稀土金屬等。公司下設(shè)一個(gè)全資子公司——包頭市博釔檢測(cè)有限公司，是與中國(guó)稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院共建的檢測(cè)化驗(yàn)中心，是稀土行業(yè)內(nèi)權(quán)威的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。公司重視研發(fā)與創(chuàng)新，在研發(fā)團(tuán)隊(duì)的努力下已獲得1項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利和7項(xiàng)實(shí)用新型專(zhuān)利，另還有1項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利和1項(xiàng)實(shí)用新型專(zhuān)利正在受理中，并在國(guó)內(nèi)2019年度科技成果評(píng)估中，獲得3項(xiàng)國(guó)內(nèi)和4項(xiàng)國(guó)內(nèi)先進(jìn)科技成果。公司現(xiàn)有注冊(cè)商標(biāo)“中鑫安泰”，已通過(guò)了ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證，ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證和OHSAS18001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證。公司于2018年被工信部評(píng)為“稀土產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)試點(diǎn)單位”，2019年被評(píng)為“高新技術(shù)企業(yè)”。中鑫安泰現(xiàn)是“稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)成員單位”，參與主導(dǎo)了多項(xiàng)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定。還是“包頭稀土產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟骨干成員單位”、包頭市稀土高新區(qū)“綠色通道”企業(yè)、“內(nèi)蒙古科技大學(xué)冶金工程卓越計(jì)劃校外實(shí)踐教學(xué)基地”、“南方稀土集團(tuán)的戰(zhàn)略合作單位”。1.4主要工作過(guò)程鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司在接到該標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線(xiàn)、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過(guò)程經(jīng)歷以下階段：1.4.1起草階段（1）任務(wù)落實(shí)2023年02月全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在海南省?？谑姓匍_(kāi)了第一次全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)上對(duì)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定火花放電原子光電發(fā)射光譜法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。確定了由鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定火花放電原子光電發(fā)射光譜法》的起草工作，由虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、寧波市計(jì)量測(cè)試研究院、包頭市中鑫安泰磁業(yè)有限公司7家單位協(xié)助起草（后包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司和寧波市計(jì)量測(cè)試研究院兩家單位退出，報(bào)請(qǐng)稀標(biāo)委秘書(shū)處同意鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司加入），同時(shí)確定了樣品提供單位、制定計(jì)劃、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等事項(xiàng)，并形成了任務(wù)落實(shí)會(huì)的會(huì)議紀(jì)要。（2）項(xiàng)目啟動(dòng)在鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司內(nèi)部討論并電話(huà)（或微信）征集共同起草單位意見(jiàn)基礎(chǔ)上，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司撰寫(xiě)了項(xiàng)目實(shí)施方案草案，并于2023年4月召開(kāi)由各起草單位與全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)宋冠禹秘書(shū)長(zhǎng)共同參與的線(xiàn)上項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)。會(huì)上介紹了建立參與單位溝通機(jī)制、信息匯總、試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備、成立標(biāo)準(zhǔn)工作組和試驗(yàn)小組、試驗(yàn)樣品傳遞、樣品測(cè)試、試驗(yàn)結(jié)果收集及整理、結(jié)果統(tǒng)計(jì)等內(nèi)容，收到各方的意見(jiàn)與建議共計(jì)16條，2023年5月對(duì)收集到的意見(jiàn)與建議進(jìn)行了書(shū)面回復(fù)。（3）樣品收集及試驗(yàn)研究鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)繪制曲線(xiàn)樣品和統(tǒng)一樣品的收集，2023年2月~2023年4月共收集到26種樣品，經(jīng)檢驗(yàn)樣品均勻性較好，將樣品送至國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心進(jìn)行碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠元素化學(xué)成分定值。為減小測(cè)定結(jié)果不確定度，采用雙人雙樣法進(jìn)行定值。各元素定值所用方法匯總?cè)缦拢篎e:XB/T617.3-2014(ICP-AES)、GB/T12690.5-2017(ICP-AES)Al:NACIS/CH083-2019(ICP-MS)Mo:NACIS/CH088-2020(ICP-MS)Si:GB/T12690.5-2017(ICP-AES)Pr:XB/T617.2-2014(ICP-AES)C:GB/T20123-2006(紅外吸收法)初步選取其中25塊樣品用于繪制工作曲線(xiàn)，6塊樣品用作精密度實(shí)驗(yàn)樣品。2023年4月~2023年7月，本編制組開(kāi)展了大量研究工作，包括鐠釹金屬激發(fā)參數(shù)、分析譜線(xiàn)與參比譜線(xiàn)選擇、制樣方式選擇等，形成了標(biāo)準(zhǔn)文件和試驗(yàn)方案草案。（4）試驗(yàn)驗(yàn)證2023年7月，本編制組將試驗(yàn)報(bào)告草案發(fā)給一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室征求意見(jiàn)，收到的意見(jiàn)匯總?cè)缦拢罕?一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)試驗(yàn)報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)文件草案意見(jiàn)匯總表序號(hào)針對(duì)章節(jié)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位處理意見(jiàn)備注1第一章表16塊統(tǒng)一樣沒(méi)有覆蓋檢測(cè)范圍，距離上下限有些遠(yuǎn)；虔東稀土采納重選了統(tǒng)一樣（精密度試驗(yàn)樣品），共9塊，除了Mo無(wú)法找到含量高于0.064的樣品外，其余元素統(tǒng)一樣含量均已覆蓋檢測(cè)范圍。2第一章表225塊樣品的元素含量主要集中在低含量，中高含量點(diǎn)過(guò)少，通過(guò)一個(gè)點(diǎn)、兩個(gè)點(diǎn)確定曲線(xiàn)斜率準(zhǔn)確性存疑虔東稀土不采納本標(biāo)準(zhǔn)用于繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的樣品及含量范圍非常有限。中高含量點(diǎn)比較少的范圍已遠(yuǎn)超產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)含量范圍。3第四章異常點(diǎn)的刪除不是通過(guò)檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的方法，刪除數(shù)據(jù)的原因未說(shuō)明，為什么會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的原因；虔東稀土采納重新梳理做線(xiàn)邏輯，先進(jìn)行所有樣品的均勻度檢驗(yàn)，均勻度較差樣品不參與繪制工作曲線(xiàn)4第一章樣品是否定值，定值過(guò)程沒(méi)有說(shuō)明，均一性檢驗(yàn)過(guò)程檢驗(yàn)增補(bǔ)，否則無(wú)法說(shuō)明檢測(cè)正確度；虔東稀土采納主起草單位試驗(yàn)報(bào)告第一部分補(bǔ)充了樣品均勻度檢驗(yàn)結(jié)果和定值過(guò)程及結(jié)果描述。本標(biāo)準(zhǔn)面臨的最大問(wèn)題是主起草單位不是鐠釹金屬生產(chǎn)單位，樣品收集困難，更加難以確保收集到樣品的含量和均勻度都令人滿(mǎn)意，希望各參與單位能協(xié)助提供部分樣品并提出提高樣品均勻度的方法。5第二章表3分析譜線(xiàn)和參比譜線(xiàn)距離太近，是否可行虔東稀土不采納譜線(xiàn)豐富且分辨率高是全譜直讀光譜儀的最大優(yōu)勢(shì)。選擇同片檢測(cè)器上與分析線(xiàn)臨近的參比譜線(xiàn)，可以最大限度減少檢測(cè)器本身和電參數(shù)差異引起的數(shù)據(jù)差異，從而提高檢測(cè)結(jié)果精密度。同時(shí)附錄2增加了分析譜線(xiàn)和參比譜線(xiàn)的峰型圖。6第三章樣品制備的描述建議細(xì)化，明確內(nèi)在邏輯，如果試驗(yàn)室內(nèi)要求是車(chē)或者銑出來(lái)應(yīng)記錄這個(gè)過(guò)程，或者描述表面拋光到什么程度，理論上講砂紙?jiān)郊?xì)樣品表面質(zhì)量越高檢測(cè)數(shù)據(jù)會(huì)更好，耗時(shí)更短是否是考慮的首要因素虔東稀土部分采納根據(jù)樣品均勻性測(cè)試結(jié)果，分別找出均勻性較好的2塊樣品，對(duì)比采取銑床制樣和砂帶機(jī)制樣兩種方式時(shí)銑床轉(zhuǎn)速和砂帶粒度對(duì)精密度的影響。試驗(yàn)報(bào)告第三章對(duì)試驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果進(jìn)行了詳細(xì)描述。同時(shí)，直讀光譜測(cè)試并非表面越細(xì)越好，而是在一定粗糙度范圍內(nèi)結(jié)果最佳。7第三章砂紙是否會(huì)帶入硅、鋁元素虔東稀土不采納從目前的數(shù)據(jù)結(jié)果看，采用砂帶制樣時(shí)，Al、Si穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度良好，砂紙的影響基本可忽略。8第三章表4~6RSD的第一次和第二次是指什么，出現(xiàn)兩組數(shù)據(jù)差異過(guò)大的原因是什么，這個(gè)本身就是平均值的概念還可以再平均么虔東稀土不采納兩次RSD指的是在同樣制樣條件下，同一樣品打兩組短期精密度數(shù)據(jù)（每組激發(fā)10次），兩組各自的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。兩組數(shù)據(jù)RSD差異較大的原因主要是樣品本身均勻度引起（需要均勻度測(cè)試結(jié)果驗(yàn)證）。之所以同一樣品打兩組是為了防止對(duì)比不同制樣條件對(duì)精密度影響時(shí)，一次結(jié)果偶然性影響過(guò)大而得到錯(cuò)誤的結(jié)論。同一樣品兩組精度RSD的平均值可以更加客觀(guān)地反映制樣條件對(duì)精密度結(jié)果的影響。8第五章第2節(jié)異常樣品匯總部分分析和均一性處理、真值檢驗(yàn)都放在試驗(yàn)報(bào)告前面一章節(jié)，分給各起草單位的應(yīng)該是已經(jīng)明確方法比較；虔東稀土采納樣品均勻性檢驗(yàn)和定值已在第一章進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。同時(shí)，主起草單位試驗(yàn)報(bào)告只是客觀(guān)描述了主起草單位的試驗(yàn)過(guò)程，分給各驗(yàn)證單位的文件除了主起草單位試驗(yàn)報(bào)告外，還有具體試驗(yàn)方案，驗(yàn)證單位按照試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)即可。9無(wú)質(zhì)量控制樣品如何界定，是否要寫(xiě)制備步驟，或者回歸到定值問(wèn)題虔東稀土不采納因?yàn)榻y(tǒng)一樣測(cè)試不包含質(zhì)量控制樣品，所以在主起草單位試驗(yàn)報(bào)告中不包含對(duì)質(zhì)量控制樣品的描述。質(zhì)量控制樣品應(yīng)該選擇與生產(chǎn)單位生產(chǎn)樣品牌號(hào)和化學(xué)成分相近的樣品，其制備和定值方法與繪線(xiàn)樣品和統(tǒng)一樣相同。10無(wú)試驗(yàn)方案細(xì)化完善后可以一并發(fā)送。虔東稀土采納按照一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室反饋意見(jiàn)進(jìn)行修改補(bǔ)充試驗(yàn)后的主起草單位試驗(yàn)報(bào)告和試驗(yàn)方案文件會(huì)一并發(fā)送給各驗(yàn)證單位。11第一章表1表1中“統(tǒng)一樣含量范圍”與表3中范圍區(qū)間值不一樣，是否有影響？樂(lè)山有研采納修改了表3，給出了精密度試驗(yàn)樣品含量參考值12第四章表9~14S1-S6樣品是否做了第三方產(chǎn)品結(jié)果檢測(cè)？外檢和設(shè)備分析均值偏差是多少？個(gè)人建議添加一個(gè)對(duì)比分析報(bào)告。樂(lè)山有研采納第一章增加了統(tǒng)一樣的第三方檢測(cè)結(jié)果，第四章表11-19統(tǒng)一樣測(cè)試結(jié)果中給出了設(shè)備分析相對(duì)誤差。在匯總各參與單位意見(jiàn)和建議基礎(chǔ)上，本編制組對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行了修改，并將試驗(yàn)方案分為條件試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)兩部分，2023年8月將條件試驗(yàn)方案和所需試驗(yàn)樣品分發(fā)給一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐠釹金屬制樣方法的條件試驗(yàn)驗(yàn)證。2024年1月召集由一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和二驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室共同參與的線(xiàn)上會(huì)議，通報(bào)了一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室條件試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果并發(fā)布了精密度試驗(yàn)方案草案，共收到各參與單位對(duì)精密度試驗(yàn)方案草案的意見(jiàn)和建議3條。表2驗(yàn)證單位對(duì)精密度試驗(yàn)方案草案的意見(jiàn)匯總序號(hào)針對(duì)章節(jié)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位處理意見(jiàn)備注12.3表4推薦譜線(xiàn)較少，有些儀器找不到虔東稀土采納推薦譜線(xiàn)增加了一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室用到的與主起草單位不同的譜線(xiàn)22.7精密度試驗(yàn)次數(shù)應(yīng)由4次改為11次虔東稀土采納將精密度試驗(yàn)次數(shù)由4次改為11次32.7試驗(yàn)方案未明確結(jié)果數(shù)據(jù)保留位數(shù)虔東稀土采納明確試驗(yàn)結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后4位（Pr可保留至小數(shù)點(diǎn)后3位）2024年1月將修改后的精密度試驗(yàn)方案和所需試驗(yàn)樣品、統(tǒng)一樣品和砂帶研磨機(jī)、砂帶一起寄給各驗(yàn)證單位開(kāi)展驗(yàn)證試驗(yàn)。2024年3月各驗(yàn)證單位完成驗(yàn)證，本編制組匯總試驗(yàn)結(jié)果并形成標(biāo)準(zhǔn)文本征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。1.4.2征求意見(jiàn)階段（1）本編制組通過(guò)發(fā)函、在中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開(kāi)和會(huì)議討論等形式對(duì)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行意見(jiàn)征詢(xún)。（2）在標(biāo)準(zhǔn)意見(jiàn)征詢(xún)階段，本編制組面向國(guó)內(nèi)主要的鐠釹金屬生產(chǎn)廠(chǎng)家、用戶(hù)、科研院所和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛征求意見(jiàn)。1.4.3預(yù)審階段1.4.4審定階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1符合性本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》、ISO5725.2-2019《Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod》的要求進(jìn)行編制。結(jié)果統(tǒng)計(jì)和數(shù)據(jù)處理過(guò)程部分參考了ISOTR21074-2016《ApplicationofISO5725forthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofprecisiontestsperformedinstandardizationworkforchemicalanalysisofsteel》。2.2適用性和先進(jìn)性依據(jù)GB/T20892-2020《鐠釹金屬》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求，并結(jié)合鐠釹金屬生產(chǎn)和使用的實(shí)際需求，確定測(cè)定元素和測(cè)定范圍，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的適用性，能很好地滿(mǎn)足行業(yè)對(duì)鐠釹金屬中碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的快速分析測(cè)試需求，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平。三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容本文件是首次制定，并且是在充分調(diào)研了鐠釹金屬生產(chǎn)和應(yīng)用的實(shí)際情況以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上完成的。3.1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐠釹金屬中碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍以國(guó)內(nèi)現(xiàn)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T20892-2020《鐠釹金屬》規(guī)定的各牌號(hào)元素含量范圍為依據(jù)，并結(jié)合鐠釹金屬生產(chǎn)和使用的實(shí)際需求，在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍基礎(chǔ)上進(jìn)行了適當(dāng)擴(kuò)展。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鐠釹金屬中鉬的含量范圍為不超過(guò)0.10，由于收集統(tǒng)一樣品過(guò)程中難以找到較高鉬含量的樣品，本次精密度實(shí)驗(yàn)中所用統(tǒng)一樣品鉬最高含量為0.064。同時(shí)，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了Nd，La，Ce，Sm，Mg，Ca，W，O等元素的含量范圍，本標(biāo)準(zhǔn)暫未將這些元素納入測(cè)定范圍，主要原因在于：Nd為基體元素，火花放電原子發(fā)射光譜法測(cè)定元素含量時(shí)采用歸一化算法，即扣除合金元素和雜質(zhì)元素含量總和后，剩余含量作為基體元素含量。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍中包含了合金元素Pr以及C、Fe、Mo、Al、Si共5個(gè)主要雜質(zhì)元素，剩余的其它雜質(zhì)元素含量很低，因而可將扣除合金元素Pr以及C、Fe、Mo、Al、Si5個(gè)主要雜質(zhì)元素含量所得結(jié)果當(dāng)做基體元素Nd的含量，由此引入的誤差很小，對(duì)于含量在65%-80%之間的Nd元素而言可忽略不計(jì)。La，Ce，Sm，Mg，Ca，W六個(gè)元素一般為冶煉前驅(qū)體中少量含有或由冶煉或取樣工藝過(guò)程引入，在產(chǎn)品中含量很低且難以收集到具有合適含量梯度的樣品，因而無(wú)法繪制工作曲線(xiàn)。O元素在產(chǎn)品中含量較低且其靈敏線(xiàn)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，光譜信號(hào)極其微弱，通常不采用火花放電原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。3.2方法原理將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對(duì)電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測(cè)元素原子被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線(xiàn)，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線(xiàn)的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測(cè)元素譜線(xiàn)強(qiáng)度（或與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比）與含量（或與內(nèi)標(biāo)元素的含量比）的關(guān)系，通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算被測(cè)元素的含量。3.3制樣方式在日常使用中，用火花放電原子發(fā)射光譜法分析鐠釹金屬的制樣方式通常有砂帶研磨機(jī)磨樣和銑床加工樣品兩種，選擇合適的制樣條件，如砂帶粒度、銑床轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速度等參數(shù)對(duì)于獲得平整的樣品表面和良好的測(cè)定結(jié)果十分重要。3.3.1砂帶粒度實(shí)驗(yàn)為了研究砂帶粒度對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度的影響，進(jìn)行了砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選取40、60、80目三種砂帶，分別用于打磨兩塊均勻度良好的樣品，然后測(cè)定打磨后樣品的測(cè)試結(jié)果精密度，每種條件測(cè)定2組，每組測(cè)試10點(diǎn)。以2組測(cè)試結(jié)果RSD的平均值最小的元素個(gè)數(shù)最多的條件作為推薦制樣條件。起草單位實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3~4中，各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果分別列于表5~10中，每塊樣品精密度最好的結(jié)果以灰色底紋表示，斜體數(shù)字代表該樣品這一元素的兩次測(cè)定結(jié)果RSD差異在2倍以上。表3起草單位砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%2.0732.4583.8741.9642.2430.116第二次RSD%2.8482.6453.3982.9632.2430.156RSD%平均值2.4612.5523.6362.4642.2430.13660#第一次RSD%4.9473.2784.9211.9641.6730.17第二次RSD%3.4022.58811.0491.9642.8070.114RSD%平均值4.1752.9337.9851.9642.2400.14280#第一次RSD%3.3882.5524.9781.8711.6560.113第二次RSD%2.1882.3712.53815.0582.8490.150RSD%平均值2.7882.4623.7588.4652.2530.132表4起草單位砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.8240#第一次RSD%4.4162.1995.23801.2640.215第二次RSD%4.4572.1388.10801.5890.156RSD%平均值4.4372.1696.67301.4270.18660#第一次RSD%5.4183.2718.2919.4401.5680.168第二次RSD%2.8251.9909.46300.9330.191RSD%平均值4.1222.6318.8774.7201.2510.18080#第一次RSD%3.9453.98910.4422.4141.2640.104第二次RSD%5.7842.39710.2782.4141.1840.183RSD%平均值4.8653.19310.3602.4141.2240.144表5一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%6.0771.4974.4492.4511.7470.095第二次RSD%3.1711.6992.4511.76700.108RSD%平均值4.6241.5983.4502.1090.8740.10260#第一次RSD%1.6732.9716.3123.80000.114第二次RSD%2.8492.2462.6035.18400.212RSD%平均值2.2612.6084.4584.49200.16380#第一次RSD%4.1082.61822.3263.68800.339第二次RSD%6.8572.5304.5593.6882.6400.372RSD%平均值5.4822.57413.4423.6881.3200.356表6一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1砂帶粒度對(duì)比結(jié)果（PNMo-7）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0380.4140.0540.0130.03323.91740#第一次RSD%2.3282.1734.4179.35300.244第二次RSD%1.8522.0253.4537.1542.4810.225RSD%平均值2.0902.0993.9358.2541.2400.23460#第一次RSD%2.6132.5442.8467.4651.7680.274第二次RSD%1.8591.7987.4498.7540.9910.168RSD%平均值2.2362.1715.1488.1101.3800.22180#第一次RSD%1.5721.7705.0884.4441.4950.300第二次RSD%1.9641.5102.1432.9460.9850.151RSD%平均值1.7681.6403.6163.6951.2400.226表7一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%3.4493.5573.7662.9342.4520.326第二次RSD%2.8242.8392.3882.9342.7030.242RSD%平均值3.1363.1983.0772.9342.5780.28460#第一次RSD%3.8651.1982.5561.7672.4520.166第二次RSD%2.9832.3814.9201.7672.1290.266RSD%平均值3.4241.7903.7381.7672.2900.21680#第一次RSD%6.0862.7823.3144.5362.4520.143第二次RSD%2.5031.5744.2025.1842.6350.200RSD%平均值4.2942.1783.7584.8602.5440.172表8一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82040#第一次RSD%3.5672.6746.7233.3101.1420.160第二次RSD%3.0481.0405.0191.9890.9990.253RSD%平均值3.3081.8575.8712.6501.0700.20760#第一次RSD%3.4441.6734.8727.7130.7550.151第二次RSD%3.1013.1858.5711.9641.3550.302RSD%平均值3.2722.4296.7224.8381.0550.22680#第一次RSD%3.2651.5614.51401.1220.223第二次RSD%3.0821.2014.51400.7510.270RSD%平均值3.1741.3814.51400.9360.246表9一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%4.5921.9814.5054.7744.7430.352第二次RSD%4.7282.1444.1174.3414.2730.241RSD%平均值4.6602.0624.3114.5584.5080.29660#第一次RSD%4.2532.6584.2945.7523.7870.354第二次RSD%4.1892.1554.7485.1824.4720.416RSD%平均值4.2212.4064.5215.4674.1300.38580#第一次RSD%6.2951.1564.7486.0286.0320.612第二次RSD%5.3783.5655.0856.2195.6340.417RSD%平均值5.8362.3604.9166.1235.8330.514表10一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3砂帶粒度對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82040#第一次RSD%4.5982.0435.0434.6804.9890.371第二次RSD%3.5061.1813.9844.8534.3440.576RSD%平均值4.0521.6124.5144.7554.6660.47460#第一次RSD%4.0982.0904.9765.0713.8670.532第二次RSD%3.5781.5284.4724.8633.4330.352RSD%平均值3.8381.8094.7244.9673.6500.44280#第一次RSD%4.0982.0904.9765.0713.8670.231第二次RSD%2.6781.6865.0434.5472.0810.368RSD%平均值3.3881.8885.0104.8092.9740.300將起草單位及各各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室不同砂帶粒度下RSD平均值最小的元素個(gè)數(shù)匯總于表11中。表11起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室砂帶粒度實(shí)驗(yàn)結(jié)果砂帶粒度起草單位一驗(yàn)1一驗(yàn)2一驗(yàn)3總計(jì)40#54371960#33321180#456318從表中可以看出，砂紙粒度對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度影響不大，因而采用砂帶研磨機(jī)制樣時(shí)，推薦采用40~80目砂帶。3.3.2銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)為了研究銑床轉(zhuǎn)速對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度的影響，進(jìn)行了銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)，設(shè)定進(jìn)給速度為60mm/min，對(duì)比轉(zhuǎn)速分別為90r/min、187r/min、270r/min時(shí)樣品測(cè)試結(jié)果精密度差異。每種條件測(cè)定2組，每組測(cè)試10點(diǎn)。以2組測(cè)試結(jié)果RSD的平均值最小的元素個(gè)數(shù)最多的條件作為推薦制樣條件。起草單位實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表12~13中，各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果分別列于表14~19中，每塊樣品精密度最好的結(jié)果以灰色底紋表示，斜體數(shù)字代表該樣品這一元素的兩次測(cè)定結(jié)果RSD差異在2倍以上。表12起草單位銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203035）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0460.5600.0320.0190.02320.85090第一次RSD%4.3262.7041.9621.4441.7280.652第二次RSD%3.3842.1632.8912.6351.6260.272RSD%平均值3.8552.4342.4262.0401.6770.462187第一次RSD%3.0403.3471.7952.1292.3040.218第二次RSD%4.6962.9583.1462.1291.7450.465RSD%平均值3.8683.1522.4702.1292.0240.342270第一次RSD%4.5101.1844.2492.7031.7450.184第二次RSD%4.3162.4503.6362.6352.2730.132RSD%平均值4.4131.8173.9422.6692.0090.158表13起草單位銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.091.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%2.1703.1437.7132.9691.4990.185第二次RSD%4.7163.0125.5563.6351.2410.392RSD%平均值3.4433.0786.6343.3021.3700.288187第一次RSD%3.2012.0279.46601.3480.152第二次RSD%4.2353.33315.9153.5861.3480.256RSD%平均值3.7182.68012.6911.7931.3480.204270第一次RSD%1.9202.7789.2482.1221.2120.117第二次RSD%4.0842.0198.3952.1221.2180.08RSD%平均值3.0022.3988.8222.1221.2150.098表14一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.725168第一次RSD%3.1313.6106.0728.0352.8070.182第二次RSD%2.7762.5946.1138.03500.268RSD%平均值2.9543.1026.0928.0351.4040.225232第一次RSD%4.7033.0112.5254.3292.8400.515第二次RSD%3.7922.7314.8367.2171.7470.277RSD%平均值4.2482.8713.6805.7732.2940.396330第一次RSD%4.5412.0344.9286.1932.6400.580第二次RSD%2.0871.564.5173.81300.196RSD%平均值3.3141.7974.7225.0031.3200.388表15一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-7）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0380.4140.0540.0130.03323.917168第一次RSD%5.2003.0803.7279.8560.9850.469第二次RSD%4.6333.4494.1377.2102.0900.607RSD%平均值4.9163.2643.9328.5331.5380.538232第一次RSD%2.0001.46913.8836.9801.3510.257第二次RSD%3.0272.4266.3556.6171.6450.305RSD%平均值2.5141.94810.1196.7981.4980.281330第一次RSD%3.1091.1975.2436.7471.7790.684第二次RSD%2.1402.55745.0303.3781.6450.353RSD%平均值2.6241.87725.1365.0621.7120.518表16一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72590第一次RSD%4.5302.1586.1714.7202.7290.260第二次RSD%8.5704.4159.2346.6593.8130.753RSD%平均值6.553.28657.7025.6903.2710.506187第一次RSD%7.1544.11912.87211.8342.9341.136第二次RSD%9.5283.39512.6626.6591.7670.644RSD%平均值8.3413.75712.7679.2462.3500.890270第一次RSD%11.3793.15911.4227.9952.7290.601第二次RSD%8.6814.3829.8595.8613.0120.653RSD%平均值10.0303.77010.6406.9282.8700.627

表17一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%5.3392.5907.8033.9031.5450.400第二次RSD%4.3602.85311.7364.1291.2090.549RSD%平均值4.8502.7229.7704.0161.3770.474187第一次RSD%4.2103.2369.3684.7041.2060.461第二次RSD%5.7044.33212.4725.1280.8130.657RSD%平均值4.9573.78410.9204.9161.0100.559270第一次RSD%3.4371.6749.4283.8041.3690.371第二次RSD%4.4753.0287.3063.8041.4590.277RSD%平均值3.9562.3518.3673.8041.4140.324表18一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203035）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0460.5600.0320.0190.02320.85090第一次RSD%4.4180.4833.2194.7735.0300.178第二次RSD%5.5031.6686.0728.6913.7990.354RSD%平均值4.9601.0764.6466.7324.4140.266187第一次RSD%4.6590.5764.7434.7564.3270.173第二次RSD%5.0560.6794.4585.1664.3360.203RSD%平均值4.8580.6284.6004.9614.3320.188270第一次RSD%4.5842.3364.5334.5464.2260.229第二次RSD%3.8222.3183.9623.4634.9850.563RSD%平均值4.2032.3274.2484.0044.6060.346表19一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3銑床轉(zhuǎn)速對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPrr/min含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%4.3071.3037.6186.4507.2570.270第二次RSD%3.9441.5068.9928.6966.0910.325RSD%平均值4.1261.4048.3057.5736.6740.298187第一次RSD%4.5982.0435.0434.6804.9890.371第二次RSD%3.5061.1813.9844.8534.3440.576RSD%平均值4.0521.6124.5144.7664.6660.474270第一次RSD%3.4541.5744.9444.3683.9850.431第二次RSD%1.8932.7474.3304.9764.0920.261RSD%平均值2.6742.1604.6374.6724.0380.346將起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室不同砂帶粒度下RSD平均值最小的元素個(gè)數(shù)匯總于表20中。表20起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)結(jié)果銑床轉(zhuǎn)速起草單位一驗(yàn)2一驗(yàn)3總計(jì)9055512187121727065617注：由于一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1所用銑床型號(hào)不同，無(wú)法按起草單位設(shè)定轉(zhuǎn)速參數(shù)制樣，因而未統(tǒng)計(jì)其銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從表中可以看出，保持進(jìn)給速度不變的情況下，銑床轉(zhuǎn)速越快，樣品表面光潔度越好，測(cè)試結(jié)果精密度越好。但銑床轉(zhuǎn)速過(guò)快造成樣品表面發(fā)熱量較大，存在一定的安全隱患。因而采用銑床制樣時(shí)，推薦采用銑床轉(zhuǎn)速為270r/min。3.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制由于當(dāng)前無(wú)市售鐠釹金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品，本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用校準(zhǔn)曲線(xiàn)建議采用表21中樣品繪制，表中樣品均已經(jīng)過(guò)均勻度檢驗(yàn)合格并經(jīng)國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心進(jìn)行化學(xué)法定值（定值方法詳見(jiàn)1.4.1（1））。表21用于繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的樣品名稱(chēng)CFeMoAlSiPr9#0.0110.090/0.0210.01816.890270.0640.3230.0160.0220.04918.7215380.0380.4670.0100.0370.04319.0823-550.1070.180/0.0070.02019.4302-10.1591.083/0.0080.02919.7124-1870.0100.017/0.004/20.71511-2010.0370.214/0.0410.10522.88220-1930.0120.034/0.0080.01123.1275030.0160.2040.0060.0670.07523.48522-1140.0230.049/0.0060.00923.690PNMo-80.0210.1460.0610.0150.01823.725PNMo-70.0380.4140.0540.0130.03323.917PNMo-90.0230.2880.0640.0300.03224.1149-2010.0800.168/0.0060.01124.68219#0.0340.325/0.1770.13825.725NCS2030360.0901.4800.00780.00870.04530.8209-2000.4731.2610.00090.0260.03633.203NCS2030350.0460.5600.0320.0190.02320.8505390.0860.2750.0260.060（0.080）18.798注：539樣品的Si含量均勻性較差，在表中以括號(hào)表示。在選定的制樣條件下制樣，制好的樣品不要用手觸摸或用其他物品擦拭，直接放在激發(fā)臺(tái)上激發(fā)。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下激發(fā)表19所列樣品，每個(gè)樣品激發(fā)4個(gè)點(diǎn)，測(cè)試點(diǎn)位置避開(kāi)樣品中心和樣品表面缺陷位置，均勻分散于樣品表面，如圖1所示。圖1樣品激發(fā)位置示意圖以各元素分析線(xiàn)強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)線(xiàn)強(qiáng)度比值（相對(duì)強(qiáng)度）為橫坐標(biāo)，以各元素含量與基體Nd含量比值（相對(duì)含量）為縱坐標(biāo)，繪制各元素校準(zhǔn)曲線(xiàn)。由于火花發(fā)射光譜法為原始校準(zhǔn)曲線(xiàn)法，為便于后期使用繪制的校準(zhǔn)曲線(xiàn)分析樣品，應(yīng)為每個(gè)元素選取接近于校準(zhǔn)曲線(xiàn)上限和校準(zhǔn)曲線(xiàn)下限附近的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品（高低標(biāo)）。本方法各元素所選高低標(biāo)匯總于表22中。表22各元素所選用的高低標(biāo)匯總元素CFeMoAlSiPr高標(biāo)9-2009-200PNMo-85035039-200低標(biāo)9#9#9#PNMo-89#9#3.5精密度實(shí)驗(yàn)3.5.1起草單位精密度實(shí)驗(yàn)選取9#，503，PNMo-8，PNMo-9，19#，502，539，2-1，9-200九塊樣品作為精密度實(shí)驗(yàn)樣品，依次編號(hào)為樣品1~樣品9。用繪制的校準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)9種樣品進(jìn)行11次獨(dú)立測(cè)定，結(jié)果如表23所示。采用格拉布斯檢驗(yàn)法對(duì)上述所得精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行單元內(nèi)異常值檢驗(yàn)，結(jié)果如表24所示。經(jīng)查表，G單(0.01,11)=2.564,G單(0.01,10)=2.482,G雙(0.01,11)=0.1448，G雙(0.01,10)=0.1150。表23起草單位精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品元素測(cè)定結(jié)果/%平均值/%標(biāo)準(zhǔn)偏差/%RSD/%1234567891011樣品1C0.00730.00650.00690.00680.00680.00650.00670.00730.00670.00730.00690.00690.00034.35Fe0.07830.07850.07830.07850.07800.07790.07780.07870.07860.07850.07850.07830.00030.38Mo//////////////Al0.01630.01640.01680.01650.01670.01660.01650.01640.01650.01670.01630.01650.00021.01Si0.01920.01960.01950.01940.01890.01900.01940.01960.01970.01910.01950.01940.00031.37Pr17.08917.00417.09716.99217.00316.99916.96416.97916.99317.02716.93917.0080.04800.28樣品2C0.01250.01280.01210.01310.01220.01290.01230.01210.01210.01160.01250.01240.00043.50Fe0.16860.17320.17230.17170.16960.17900.17590.17130.17130.17780.17430.17320.00331.89Mo0.00750.00640.00610.00660.00560.00590.00680.00730.00730.00730.00670.00670.00069.51Al0.06420.06400.06530.06490.06470.06560.06540.06460.06520.06500.06480.06490.00050.76Si0.07680.07620.07730.07750.07770.07880.07710.07670.07710.07780.07620.07720.00080.98Pr23.60823.51323.57423.63323.57523.60523.60223.61223.62223.57123.49823.5830.04330.18樣品3C0.01920.02030.01950.01920.01900.01960.01950.01940.01950.02010.01950.01950.00041.94Fe0.11890.11770.11800.11560.12270.12220.11640.12330.11880.12040.12210.11960.00272.22Mo0.06070.06160.06210.06050.05950.05840.06170.05850.06020.06320.05910.06050.00152.56Al0.01670.01710.01620.01690.01690.01560.01670.01670.01720.01710.01690.01670.00052.77Si0.01950.02060.01980.02010.02000.02020.02000.02030.02010.02020.02020.02010.00031.40Pr23.78823.71323.70023.80323.77423.81223.84423.77923.84923.88623.80023.7950.05520.23樣品4C0.02070.02130.02120.02090.02150.02080.02120.02140.02080.02090.02130.02110.00031.31Fe0.25090.26240.25050.26120.25680.26330.26090.25800.26510.26240.25450.25870.00501.93Mo0.06420.06380.06340.06610.06530.06590.06690.06550.06570.06420.06830.06540.00142.21Al0.03080.03110.03100.03120.03100.02960.03120.02910.02950.03130.02940.03050.00092.85Si0.03540.03540.03530.03550.03510.03510.03540.03550.03550.03570.03510.03540.00020.56Pr24.14124.16524.07824.09824.13124.08424.13724.12824.07224.02724.11324.1070.03930.16樣品5C0.03670.03560.03860.03810.03740.03830.03890.03790.03930.04110.03790.03820.00143.72Fe0.28270.29050.28960.28530.28810.28940.29340.28850.28790.29990.29790.29030.00511.75Mo//////////////Al0.17530.17670.17750.17680.17620.17630.17740.17680.17720.17880.17810.17700.00100.54Si0.13450.13610.13640.13520.13530.13670.13780.13650.13440.13660.13700.13600.00110.79Pr25.63225.63625.59625.60525.59325.56125.56525.60425.60525.61125.61625.6020.02330.09樣品6C0.03270.03190.03130.03120.03110.03140.03190.03020.03010.03080.03130.03130.00082.40Fe0.30180.29950.29790.30530.29240.30080.29410.29390.30780.29660.29200.29840.00521.75Mo0.01540.01410.01380.01450.01470.01410.01500.01490.01500.01460.01540.01470.00053.59Al0.03730.03730.03740.03750.03750.03710.03770.03590.03670.03630.03600.03700.00061.74Si0.04440.04430.04390.04420.04360.04450.04450.04440.04510.04470.04400.04430.00040.91Pr23.73023.68623.66323.71523.74323.69523.70123.65623.75323.73123.72523.7090.03150.13樣品7C0.08360.08430.08340.08380.08360.08380.08460.08500.08380.08520.08630.08430.00091.06Fe0.22820.23220.22810.23200.22980.23690.23170.23200.22760.22850.23390.23100.00291.24Mo0.02310.02370.02420.02460.02700.02440.02440.02630.02440.02450.02430.02460.00114.46Al0.04970.04920.04950.04940.04960.04950.04950.04940.04930.04910.04910.04940.00020.40Si0.06030.06220.06070.06110.06040.06210.06180.06200.06110.06070.06150.06130.00071.13Pr18.83218.84118.78818.77318.82918.75218.82318.77718.79018.76718.74118.7920.03420.18樣品8C0.14980.14890.15010.14850.15000.15190.14860.14880.14820.14980.14930.14940.00100.70Fe1.08641.06021.06821.07361.02671.07191.01531.03031.06981.08131.05911.05840.02372.24Mo//////////////Al0.00590.00610.00600.00590.00580.00590.00590.00590.00580.00590.00440.00580.00058.02Si0.02350.02370.02350.02360.02320.02370.02320.02320.02330.02370.02410.02350.00031.20Pr20.11220.17920.14620.07520.13420.14620.11220.09120.03120.03020.12620.1070.04730.24樣品9C0.46350.46570.46850.46130.45990.45750.45780.46880.45350.45940.45530.46100.00511.11Fe1.26421.30371.28511.30041.21991.25831.26161.29101.35321.27231.26061.27910.03402.66Mo0.00070.00120.00110.00040.00100.00190.00160.00060.00070.00110.00080.00100.000443.97Al0.03530.03500.03550.03540.03510.03540.03530.03490.03580.03490.03610.03530.00041.05Si0.03340.03320.03390.03370.03330.03310.03370.03410.03420.03340.03390.03360.00041.11Pr33.43433.44833.39933.37833.38333.32833.43033.38433.42933.46333.36633.4040.04060.12表24起草單位精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果異常值檢驗(yàn)元素樣品號(hào)單大值單小值G單大G單小檢驗(yàn)結(jié)果（單大大）檢驗(yàn)結(jié)果（單?。╇p大值雙小值G雙大G雙小檢驗(yàn)結(jié)果(雙大)檢驗(yàn)結(jié)果(雙小)C樣品10.00730.00651.39681.2753OKOK0.00730.00730.00650.00650.52310.6024OKOK樣品20.01310.01161.65801.8049OKOK0.01310.01290.01160.01210.49150.5649OKOK樣品30.02030.01902.03501.3886OKOK0.02010.02030.01900.01920.21890.6766OKOK樣品40.02150.02071.47511.4096OKOK0.02140.02150.02070.02080.58370.6241OKOK樣品50.04110.03562.07091.8080OKOK0.03930.04110.03560.03670.41530.4769OKOK樣品60.03270.03011.91511.5515OKOK0.03190.03270.03010.03020.47640.4602OKOK樣品70.08630.08342.23581.0209OKOK0.08520.08630.08340.08360.47640.4602OKOK樣品80.15190.14822.35021.1925OKOK0.15010.15190.14820.14850.28360.7957OKOK樣品90.46880.45351.52461.4730OKOK0.46850.46880.45350.45530.30990.7269OKOKFe樣品10.07870.07781.24121.7558OKOK0.07860.07870.07780.07790.45330.5828OKOK樣品20.17900.16861.77291.3962OKOK0.17780.17900.16860.16960.71210.3770OKOK樣品30.12330.11561.37671.5240OKOK0.12270.12330.11560.11640.37530.6172OKOK樣品40.26510.25051.27351.6441OKOK0.26330.26510.25050.25090.60710.5345OKOK樣品50.29990.28271.89371.4960OKOK0.29790.29990.28270.28530.70110.3706OKOK樣品60.30780.29201.80201.2182OKOK0.30530.30780.29200.29240.28860.6111OKOK樣品70.23690.22762.05541.1795OKOK0.23390.23690.22760.22810.39130.6594OKOK樣品81.08641.01531.18131.8223OKOK1.08131.08641.01531.02670.37060.7067OKOK樣品90.07870.07781.24121.7558OKOK0.07860.07870.07780.07790.71590.3770OKOKMo樣品1////////0.71210.3770//樣品20.00750.00561.28781.7028OKOK0.00730.00750.00560.0059//OKOK樣品30.06320.05841.74281.3555OKOK0