模塊三：工藝優(yōu)化01——正溴丁烷的合成實施化學(xué)品研發(fā)過程中的分析學(xué)習(xí)目標(biāo)作業(yè)要求觀看視頻，能正確說出回流裝置、蒸餾裝置搭建的關(guān)鍵點，并能說出各部分要件的作用能說出尾氣吸收裝置的搭建要點能編制正溴丁烷的合成過程中安全因素合成正溴丁烷裝置搭建回流反應(yīng)裝置1.回流反應(yīng)裝置選擇球形冷凝管，冷凝管安裝以垂直的位置裝配；2.回流裝置安裝由下往上的次序，整個裝置要求準(zhǔn)確端正，上下在同一垂直線上，所有鐵夾和鐵架應(yīng)整齊地放在儀器的背部。3.尾氣吸收裝置搭建，漏斗不宜沒入水中4.實驗完成后，應(yīng)先停止加熱，再拆卸裝置。5.拆卸裝置則按與裝配時的順序相反次序進(jìn)行，即從上往下拆除冷凝管，再拆下燒瓶，最后移去熱源。6.控制加熱程度，使蒸汽上升的高度不超過冷凝管的1/3。7.回流時如發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，需補加時，不能在液體沸騰時加入，一定要稍冷后才能補加，防止液體沖出傷人。裝置搭建蒸餾反應(yīng)裝置1.蒸餾裝置選擇直形冷凝管，安裝將樣品沿瓶頸慢慢傾入，然后按照由下而上、從左往右的順序安裝好蒸餾裝置。2.蒸餾結(jié)束后先移去熱源，冷卻后再停止通水。按照裝配時的逆向順序拆除裝置，即從右往左，由上而下，即按次序取下接受器，尾接管，冷凝管和蒸餾頭，圓底燒瓶。3.蒸餾開始前必須加數(shù)粒無釉的瓷片或沸石，以便在液體沸騰時，沸石內(nèi)的小氣泡成為液體汽化中心，保證液體平穩(wěn)沸騰。4.記下第一滴餾出液落入接受器時的溫度，此時的餾出液常是物料中沸點較低的液體，稱前餾分或餾頭。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受器接受。記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時的溫度讀數(shù)，即是該餾分的“沸程”。純液體沸程一般不超過1~2oC。5.在所需要的餾分蒸出后，若維持原來加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降，這時就應(yīng)停止蒸餾，不要將液體蒸干，以免造成瓶破及其他意外事故。裝置搭建萃取裝置1.將漏斗稍斜后（下部支管朝上），由外向里或由里向外振搖，以使兩液相之間的接觸面增加，提高萃取效率。在開始時搖晃要慢，每搖幾次以后，就要將漏斗上口向下傾斜，下部支管朝向斜上方的無人處，左手仍握在活塞支管處，食拇兩指慢慢打開活塞，使過量的蒸氣逸出，這個過程稱為“放氣”。2.待壓力減小后，關(guān)閉活塞。振搖和放氣重復(fù)幾次，至漏斗內(nèi)超壓很小，再劇烈振搖2～3min，最后將漏斗靜置。3.移開玻璃塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻璃塞使側(cè)槽對準(zhǔn)上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，界面清晰時，緩緩旋轉(zhuǎn)活塞，放出下層液體，收集在大小適當(dāng)?shù)男】谌萜?如錐形瓶)中，下層液體接近放完時要放慢速度，放完后要迅速關(guān)閉活塞。4.取下漏斗，打開玻璃塞，將上層液體由上口倒出，收集在另一容器中。一般宜用小口容器，大小也應(yīng)當(dāng)事先選擇好。5.分液時一定要盡可能分離干凈，有時在兩相間可能出現(xiàn)的一些絮狀物應(yīng)與棄去的液體層放在一起正溴丁烷的合成正溴丁烷合成反應(yīng)（1）比較4個產(chǎn)品的可靠性，哪個更可能是正溴丁烷？（2）3號產(chǎn)品產(chǎn)生的原因有哪些？①②③④問題正溴丁烷的合成正溴丁烷合成反應(yīng)③反應(yīng)溫度影響很大副反應(yīng)主反應(yīng)正溴丁烷的合成正溴丁烷合成反應(yīng)操作不規(guī)范之處請說出5個圖中不規(guī)范之處①②③④⑤正溴丁烷的合成粗品純化問題選擇的漏斗不對；靜置時間不夠長正溴丁烷的合成原始記錄的規(guī)范記錄要素：實驗時間、實驗內(nèi)容、實驗現(xiàn)象、記錄人所用設(shè)備、環(huán)境情況如濕度、溫度（所用設(shè)備、環(huán)境如果對檢測影響較大的情況）原始記錄不得隨意涂改，如有記錯時，應(yīng)對錯誤數(shù)據(jù)劃“=”道橫線，將正確的數(shù)據(jù)寫在上方，并加蓋更改人印章，更改印章每張記錄不應(yīng)超過兩處；原始記錄空白地方應(yīng)劃上斜杠以示資料完整，原始記錄的有效數(shù)字應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程修約與保留。記錄正溴丁烷的合成問題思考計算反應(yīng)成本計算反應(yīng)產(chǎn)率尾氣吸收，尾氣的成分是什么？用什么溶液吸收？如何判斷正溴丁烷蒸餾完成？合成過程中的反應(yīng)液如何變化？投料：哪些組分？每個組分的投料量多少？投料順序？反應(yīng)條件：反應(yīng)時間？反應(yīng)溫度？反應(yīng)過程中有哪些現(xiàn)象？蒸餾：蒸餾的第一滴溫度？蒸餾結(jié)束后的溫度？如何判斷正溴丁烷蒸餾完成？萃?。旱润w積的萃?。空宥⊥榈暮铣蓡栴}思考：有機(jī)合成實驗室中安全影響因素有哪些？1.投料：硫酸、正丁醇的危害，硫酸的使用2.裝置