模塊一：目標產(chǎn)物合成01——設計正溴丁烷的結構表征方案化學品研發(fā)過程中的分析學習目標能提煉出對項目有用的文獻信息，制定正溴丁烷的結構表征方案制作正溴丁烷的合成方案作業(yè)要求PART01情境介紹情境介紹公司老總接到市場部信息，疑似正溴丁烷市場旺銷

研發(fā)主管接到通知，研發(fā)正溴丁烷

研發(fā)助理接受任務

公司市場部經(jīng)過市場調查，發(fā)現(xiàn)化工中間體正溴丁烷能用于增塑劑，公司近期規(guī)劃研發(fā)正溴丁烷，委托研發(fā)中心研發(fā)正溴丁烷，包括它的生產(chǎn)線和產(chǎn)品結構表征。研發(fā)中心準備先從傳統(tǒng)路線著手合成正溴丁烷，并對合成的正溴丁烷進行結構表征，驗證合成的產(chǎn)品是否是正溴丁烷，從而為后期對工藝改進做準備。項目背景介紹Then?情境介紹

公司市場部經(jīng)過市場調查，發(fā)現(xiàn)化工中間體正溴丁烷能用于增塑劑，公司近期規(guī)劃研發(fā)正溴丁烷，委托研發(fā)中心研發(fā)正溴丁烷，包括它的生產(chǎn)線和產(chǎn)品結構表征。研發(fā)中心準備先從傳統(tǒng)路線著手合成正溴丁烷，并對合成的正溴丁烷進行結構表征，驗證合成的產(chǎn)品是否是正溴丁烷，從而為后期對工藝改進做準備。項目背景介紹項目背景解讀項目研究思路分析情境介紹合成正溴丁烷改進方向結構表征項目研究內容合成正溴丁烷傳統(tǒng)的合成路線？具體的合成步驟？合成產(chǎn)率？合成成本？結構表征方法有哪些？鑒定正溴丁烷，可以采用哪些方法或手段？項目的改進建議傳統(tǒng)方法的缺陷？改進的建議？項目背景介紹PART02結構表征結構表征查閱文獻，列出文獻中所用的結構表征方法文獻中：產(chǎn)品鑒定——折光率——紅外光譜法文獻中：產(chǎn)品鑒定——熔點——核磁共振結構表征結構確證研究的一般原則和要求結構確證研究對象：經(jīng)化學全合成或半合成、微生物發(fā)酵以及從動、植物中提取的化學物質；結構確證研究基本方法化學方法：理化分析、元素分析等，能鑒定出物質的組成元素；

物理方法：波譜方法、衍射技術，能鑒定出物質的結構特征

a.射頻波、微波與物質的相互作用：核磁共振、電子順磁共振等b.紅外、可見、紫外光與物質的相互作用：紅外光譜、紫外光譜、拉曼光譜等

c.X－射線與物質的相互作用：X－射線衍射等

d.電子與物質的相互作用：質譜、電鏡等

e.其他：熱分析、原子吸收、原子發(fā)射等——折光率、熔點：物質的物理性能——紅外光譜法、核磁共振法：物質的結構特征結構表征結構確證研究的一般原則和要求結構確證研究主要內容①骨架（平面）結構：分子中各原子之間的連接順序和方式;②構型：分子中各原子之間的空間相對位置;③結晶水/結晶溶劑：與水、有機溶劑通過氫鍵等結合;④晶型：分子（或原子）在晶體中排列方式;對不同類別藥品結構確證的要求未知結構的化合物：推論結構已知結構的化合物：驗證結構已知結構的化合物：驗證結構可以使用對照品：提供測試樣品和對照品在完全相同條件和同一儀器上測得的各項圖譜和數(shù)據(jù)，完成所需的各項目測試，若二者完全相同，并對重要的波譜訊號和測試數(shù)據(jù)進行了正確解析，即可得出二者化學結構一致的結論?？梢詤⒖嘉墨I：可對結構確證研究的內容、方法提供線索，并為解析提供參考，但是不能作為結構確證研究的充分證據(jù)，仍需要進行較為詳盡的圖譜解析和綜合解析。無對照品和文獻數(shù)據(jù)的化合物：

除了目標化合物的結構外，缺乏其他支持性資料，應按全新化學單體要求進行全面的研究，提供充分的試驗圖譜和數(shù)據(jù)，可結合其它研究工作（例如合成工藝路線的確定）以進一步推論化合物的結構。案例解析某藥的化學結構式、分子式及分子量基本信息案例解析某藥的化學結構式、分子式及分子量樣品純度物理常數(shù)案例解析某藥的化學結構式、分子式及分子量紅外光譜儀器型號與測試儀器：NicoletImpact-400型紅外分光光度計儀器測試：用聚苯乙烯膜儀器的測定條件測定條件：樣品測定用溴化鉀壓片法測定圖譜：圖1、2

附圖3：聚苯乙烯膜紅外吸收光譜。儀器條件測試數(shù)據(jù)制定方案本案中：合成正溴丁烷，結構已知，有對照品驗證結構方案：使用對照品：——初步分析：色、態(tài)——物理常數(shù)測定：折射率、密度——各項圖譜數(shù)據(jù)測試：紅外吸收光譜、核磁共振氫譜驗證結構方案技術要求——應詳細說明使用儀器、測定方法及條件。特別是對測試樣品的預處理方法、條件?！粯悠窚y定兩次，兩次實驗數(shù)據(jù)同時列出，不取平均值。——應給出計算理論值所依據(jù)的分子式，包括結晶水（或結晶溶劑)。列表比較實測值與理論值（一般要求誤差不超過0.3％），初步判定供試品與目標化合物的分子組成是否一致。——附測試報告單的復印件制定方案查閱文獻，編制本項目中正溴丁烷的結構表征方案合成步驟及注意事項儀器及設備：試驗步驟：合成——蒸餾——純化產(chǎn)物初步分析預實驗：物理常數(shù)測定：正溴丁烷的合成