微題型36含鐵物質(zhì)的制備1.(2024·安徽一模)用FeCl3·6H2O晶體制取無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，已知無(wú)水FeCl3易水解、易升華。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.先打開(kāi)分液漏斗活塞再點(diǎn)燃酒精燈B.b裝置中盛裝的試劑是濃硫酸C.d裝置起到冷凝收集產(chǎn)物的作用D.f裝置中上層為苯，下層為NaOH溶液答案D解析FeCl3·6H2O晶體在HCl氛圍中加熱才能抑制FeCl3的水解，因此先打開(kāi)分液漏斗使產(chǎn)生的HCl充滿整個(gè)裝置再點(diǎn)燃酒精燈，A正確；用B裝置干燥HCl，故選用濃硫酸，B正確；無(wú)水FeCl3易升華，遇冷也易凝華，d中冰塊起的作用是降低無(wú)水FeCl3蒸氣的溫度，便于物質(zhì)冷凝結(jié)晶，C正確；為防倒吸，f中上層為NaOH溶液，下層為CCl4，D錯(cuò)誤。2.K2FeO4(高鐵酸鉀)是一種綠色凈水劑。以廢鐵屑(主要成分是Fe，含少量Fe2O3、FeO等)為原料制備K2FeO4的流程如圖所示：下列敘述錯(cuò)誤的是()A.“酸浸”過(guò)程中可能發(fā)生反應(yīng)：Fe+2Fe3+=3Fe2+B.可用K3Fe(CN)6溶液檢驗(yàn)“酸浸”液中的C.Cl2參加反應(yīng)的離子方程式：2Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-D.實(shí)驗(yàn)室可將FeCl3飽和溶液滴入NaOH溶液中制得氫氧化鐵膠體答案D解析由于廢鐵屑的主要成分是Fe，同時(shí)還含少量Fe2O3、FeO等，故“酸浸”時(shí)由于Fe較多，所以還會(huì)發(fā)生Fe+2Fe3+=3Fe2+，A正確；Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液可產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，可用于Fe2+的檢驗(yàn)，B正確；氯氣作氧化劑，制備高鐵酸鈉，離子方程式為2Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O，C正確；將FeCl3飽和溶液滴入NaOH溶液中得到的是氫氧化鐵沉淀，不能制得膠體，氫氧化鐵膠體制備方法是將FeCl33.(2024·重慶，16)FeS2可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備FeS2的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)FeS2的制備N2保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到FeS熱油胺溶液中(S過(guò)量)，繼續(xù)加熱回流2h，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品FeS2。①儀器a的名稱為；N2保護(hù)的目的是。

②生成FeS2的化學(xué)方程式為。

③為除去產(chǎn)品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“H2O”或“CS2”)。

(2)FeS2的含量測(cè)定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，終點(diǎn)為無(wú)色，用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無(wú)色)。①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的試劑是。

②甲基橙指示終點(diǎn)的過(guò)程及作用原理是。

③若稱取的產(chǎn)品為ag，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為cmol·L-1，用量為VmL，F(xiàn)eS2的摩爾質(zhì)量為Mg·mol-1，則產(chǎn)品中FeS2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫(xiě)最簡(jiǎn)表達(dá)式)。

④下列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是。

A.還原Fe3+時(shí)SnCl2溶液滴加過(guò)量B.熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻C.滴定開(kāi)始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D.滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)答案(1)①三頸燒瓶防止Fe2+被氧氣氧化②FeS+SFeS2③CS2(2)①濃鹽酸②當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色③3cVM5a%解析(1)③S難溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗滌選用的試劑是CS2。(2)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液時(shí)要隔絕空氣且需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要將SnCl2溶于濃鹽酸中，以抑制其水解，再加水稀釋到需要的濃度。③Fe2+被K2Cr2O7氧化為Fe3+，Cr2O72-被還原為Cr3+，關(guān)系式為6Fe2+~Cr2O72-，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol·L-1×10-3VL=6×10-3cVmol，產(chǎn)品中FeS2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6×④還原Fe3+時(shí)SnCl2溶液滴加過(guò)量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測(cè)定值偏高，故A正確；熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻，導(dǎo)致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測(cè)定值偏低