實驗室40種常見的儀器期間核查的方法1.火焰原子吸收分光光度計(石墨爐原子吸收分光光度計)核查頻率：每次使用時核查參數(shù)：(a)靈敏度：使用特征元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定濃度為c的標(biāo)準(zhǔn)溶液3次，吸光度A為0.1-0.3,儀器靈敏度為Ac,在儀器日志上記錄靈敏度結(jié)果。(b)檢出限：用特征元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)吸噴空白10次，通過公式量的平均值)計算空白單次測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢出限為3倍除以儀器測定該元素的靈敏度，在儀器日志上記錄檢出限結(jié)果。((火焰原子吸收分光光度計):使用二次蒸餾水或去離子水，點火吸噴10分鐘后，用瞬時測量方式(時間常數(shù)不大于5秒),記錄15分鐘內(nèi)零點漂移(以起始點為基準(zhǔn)計算)和瞬時噪聲(峰-峰值)。(d)使用前先根據(jù)制造商的使用說明優(yōu)化儀器參數(shù)，靈敏度線性范(依據(jù)制造商說明書)核查頻率：每季度核查參數(shù)：波長示值誤差，依據(jù)JJG768,吸噴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，元素峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復(fù)測量3次，測量平均值與波長標(biāo)準(zhǔn)值之差JJG768,吸噴系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍對應(yīng)的濃度為檢出限。重復(fù)性：吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，連續(xù)10次測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算10次測量值標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2小時，間隔15分鐘以上，重復(fù)6次測量，計算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為穩(wěn)定性。子體調(diào)諧溶液，運行等離子體調(diào)諧溶液，核查以下內(nèi)容(可參照儀器使用說明):(a)靈敏度是否達(dá)到儀器設(shè)定要求。(b)質(zhì)量數(shù)為220背景計數(shù)是否達(dá)到儀器要求。(c)氧化物離子和雙電荷JJF1321-2011《元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》5.1條，使用元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。限：使用常規(guī)分析基體類型的純金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如純鐵/純銅或者均勻性良好的純金屬作為空白核查，連續(xù)測定10次，以該空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍對應(yīng)的含量為檢出限，檢出限應(yīng)達(dá)到或低于日常分析方法的測定下限。重復(fù)性：使用常規(guī)分析基體類型(如鐵基/銅基/鋁基等)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，重復(fù)測定10次，計算出各平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),含量水平為0.1-2.0%的關(guān)鍵元素的RSD應(yīng)≤2.0%。穩(wěn)定性：使用常規(guī)分析基體類型(如鐵基/銅基/鋁基等)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，每間隔15min測定6次，計算出各平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)含量水平為0.1-2.0%的關(guān)鍵元素的RSD應(yīng)≤2.0%。6.X射線熒光光譜儀核查頻率：每年度或維修后核查參數(shù)：重復(fù)性：使用純銅/純鋁樣品，連續(xù)測定20次，計算出CuKα(RSD),RSDNi-Kα的高于100kCPS時計數(shù)率400次的相對極差RR表示，RR的60%。探測器能量分辨率：以脈沖高度分布的半峰寬對平均脈沖α及AlKα的計數(shù)率，繪制計數(shù)率對電流的曲線；計算90%儀器規(guī)定白10次，通過公計算空白單次測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差(其中為各次測量值，為10次測量的平均值),檢出準(zhǔn)選擇合適(基體和含量)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定該含量段的重復(fù)性要求。實驗室常用的方法標(biāo)準(zhǔn)選擇合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定該含量段的重復(fù)性要求。10.氣相色譜儀核查頻率：每季度核查參數(shù)：系統(tǒng)性能(包括理論塔板數(shù)、靈敏度、保留時間和峰面積重復(fù)性、基線噪聲)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)量分辨率和準(zhǔn)確性(b)保留時間重復(fù)性(c)峰面積重復(fù)性(d)校準(zhǔn)規(guī)范》,使用全氟三丁胺(PFTBA)或制造商推薦的溶液一般程核查參數(shù)：柱箱溫度標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備：實或者采用制造商推薦的標(biāo)準(zhǔn)12.高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(包括多級質(zhì)譜儀)核查頻率：每季度核查參數(shù)：(a)質(zhì)譜的質(zhì)量分辨率和準(zhǔn)確性(b)保留時間重復(fù)性(c)峰面積重復(fù)性(d)信噪比標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備：根據(jù)質(zhì)譜儀保留時間重復(fù)性；(c)峰面積重復(fù)性；(d)信噪比的結(jié)果，依據(jù)質(zhì)13.液相色譜儀/離子色譜儀核查頻率：每季度(取決于使用情況)核14.紅外分光光度計核查頻率每月或取決于使用情況核查參數(shù)(a)不超過；;不超過。(b)波數(shù)重復(fù)性，使用聚苯乙烯薄膜，要求比精度高20%。(c)光束平衡，使用空氣，全程掃描，不超過。核查參數(shù)：整個紫外-可見區(qū)波長，最大偏差不超過儀器說明書要求，掃描譜線介質(zhì)，掃描210nm-450nm范圍波長，核查以下波長處的吸光度，滿足儀器說明書要求，掃描3次譜線，具體波長及吸光度要求如下：波長(nm):235,吸光度(A):0.748波長(nm):257,吸光度(A):0.865波長(nm):313,吸光度(A):0.292波使用(),介質(zhì)，適用于可見光區(qū)，滿足儀器說明書要求，掃描3 (A):0.068波長(nm):650700,吸光度(A):0.070波長(nm):750,吸光度(A):0.817標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備：1mg/100mL硫酸喹啉溶液(于0.05mol/L硫酸溶液中，于10mL0.1mol/L鹽酸HCI溶液浸泡3小355nm激發(fā)波長和455nm發(fā)射峰高的要求。質(zhì)/設(shè)備：200g/L蔗糖的氨丁三醇溶液(溶于10mL0.1mol/L鹽酸HCI溶液)一般程序和/或要點：讀取255nm和355nm激發(fā)波長和方法標(biāo)準(zhǔn)選擇合適(基體和含量)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定該含量段的重復(fù)性要求。力0.01mg的天平，參考JJG814-2015《自動電位滴定儀》檢定規(guī)程核查滴定管的準(zhǔn)確度。(b)終點響應(yīng)，使用時定溫度下各種離子的校準(zhǔn)值圖表，如：F-,C標(biāo)準(zhǔn)值的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行兩點校正。24.羅維朋比色計核查頻率：每半年核查參數(shù)：松香準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備：注射用水一般程序和/不超過±5%。27.濁度計核查頻率：使用時核查參數(shù)：濁度示值誤差標(biāo)準(zhǔn)或參考物《濁度計》。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參照J(rèn)JG154-2012《標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計》檢測常數(shù)穩(wěn)定性。(b)工作級，每半年，常數(shù)穩(wěn)定性，二級黏度標(biāo)準(zhǔn)物(標(biāo)準(zhǔn)毛32.爆炸量熱器核查頻率：使用時，每半年核查參數(shù)：水當(dāng)量標(biāo)準(zhǔn)或±1%(如：石化產(chǎn)品，±50卡路里/克),有證苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。二級工作標(biāo)準(zhǔn)，參考ASTMD56-16a,儀器的尺寸核查根據(jù)檢測方50.9℃±2.3℃,正十一烷：67.1℃±2.3℃,選取閃點值與待測樣品D1310-14。(d)克利夫蘭開口閃點測定儀，每月，閃點，二級工作標(biāo)準(zhǔn)，年度，閃點，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，正十四烷：115.5℃±8.0℃,正十六烷：133.9℃±5.9℃,選取閃點值與待測樣品預(yù)期閃點溫度范(如硫酸銨用于定氮測試)一般程序和/或要點如回收率低于90%,35.微波消解裝置核查頻率：每月核查參數(shù)：輸出功率標(biāo)準(zhǔn)或參考物ASTMD5513-15第9章，其中：△T=T?-T?,,K:4.2,熱能卡路36.崩解裝置(片劑/膠囊)核查頻率：每月核查參數(shù)：(a)升降距解時限測試儀》。(b)頻率，經(jīng)校準(zhǔn)的分度值不大于0.1s的秒表或表。(c)溫度，經(jīng)校準(zhǔn)的分度值不大于0.1℃的溫度計。37.溶解裝置核查頻率：每季度核查參數(shù)：(a)轉(zhuǎn)速，經(jīng)校準(zhǔn)的轉(zhuǎn)速(c)距離，經(jīng)校準(zhǔn)的尺子