GB/TXXXXX—XXXX/ISO21822:2019

精細陶瓷粉體等電點的測定zeta電位法

1范圍

本文件規(guī)定了測定精細陶瓷粉體等電點的試驗原理、儀器及校準步驟、操作步驟、測定步驟、試驗

報告的編寫規(guī)則。

本文件適用于精細陶瓷粉體在分散液中等電點的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法（Surfaceactiveagents—DeterminationofpH

ofaqueoussolutions—Potentiometricmethod，ISO4316:1977，IDT）

GB/T32671.1膠體體系zeta電位測量方法第1部分：電聲和電動現象（Colloidalsystems—

Methodsforzeta-potentialdetermination—Part1:Electroacousticandelectrokineticphenomena，ISO

13099-1，IDT）

GB/T32671.2膠體體系zeta電位測量方法第2部分：光學法（Colloidalsystems—Methodsfor

zeta-potentialdetermination—Part2:Opticalmethods，ISO13099-2，IDT）

ISO13099-3膠體體系zeta電位測量方法第3部分：聲學法（Colloidalsystems—Methodsforzeta

potentialdetermination—Part3:Acousticmethods）

3術語和定義

GB/T32671.1、GB/T32671.2、ISO13099-3界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

zeta電位zetapotential

滑動面與流體之間的電勢差，當電場應用到溶液中分散顆粒的周邊時，電勢差與電極上帶電粒子的

電泳移動特征成正比。

注：見圖1。

注：Zeta電位用伏特來表示。電泳遷移率μ指粒子電泳速度除以電場強度。若粒子向更低電勢處（負極）遷移，則電

泳遷移率為正，若向更高電勢處（正極）遷移，則電泳遷移率為負，電泳遷移率表示為平方米每伏秒（m2/V·s）。

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標引序號說明：

a——表面電位；

b——穩(wěn)定電位；

c——zeta電位；

x——到粒子表面的距離；

y——電位；

z——穩(wěn)定層；

1——膠體粒子；

2——穩(wěn)定層；

3——包括Zeta電位的粒子擴散層。

圖1分散膠體粒子的zeta電位原理圖

3.2

等電點iso-electricpoint

液體環(huán)境中，分散粒子的zeta電位為零時的pH值。

注：見圖2。

標引序號說明：

x——pH；

3

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y——zeta電位；

z——等電點。

圖2等電點示例圖

4試驗原理

zeta電位是在界面雙層中滑動面位置對遠離界面的流體中的一個點的電位。根據一般膠體化學原

理，一個靜電穩(wěn)定的分散系統(tǒng)通常在zeta電位幅值減小時失去穩(wěn)定性，因此，在零電位條件（即等電點）

周圍會有一些區(qū)域，對于這些區(qū)域，系統(tǒng)不是特別穩(wěn)定。在這個不穩(wěn)定區(qū)域內，粒子可能團聚，從而增

加粒子的尺寸。因此，對于zeta電位分析儀來說，確定zeta電位變?yōu)榱悖ǖ入婞c）的pH條件至關重要。

zeta電位可以分別按照GB/T32671.1、GB/T32671.2和ISO13099-3規(guī)定的方法通過電泳激光散射（ELS）

法、流動電位法和電聲法進行測定。

5儀器及校準

常用的實驗室儀器以及以下儀器。

5.1zeta電位分析儀和校準

zeta電位分析儀依測量原理而不同，如電聲和電動現象，光學方法或聲學方法，并應分別符合GB/T

32671.1、GB/T32671.2和ISO13099-3。分析儀應使用已知zeta電位的標準樣品進行校準。

注：可使用zeta電位儀供應商提供的標準樣品進行校準。

5.2pH計

pH計的測定范圍應在pH2到pH10之間。pH計的校準應遵從GB/T6368詳述的標準步驟。

5.3樣品分散用容器

尺寸范圍為100cm3到1000cm3的聚丙烯或玻璃容器。粉末樣品分散在該容器的電解質溶液中。應

使用pH2到pH10范圍內不容易洗脫的物質。特別注意鈉鈣玻璃，其可能在強堿條件下洗脫。

5.4超聲發(fā)生器

樣品應使用尖端超聲器或浴式超聲器進行分散。當需要時，可以使用均質機、砂漿或真空脫氣機。

5.5天平

量程為200g或以上，精密度為10mg的天平。

5.6溫控設備

測量范圍為0℃~50℃，精度為0.5℃的溫度計。也可使用具有內置溫度傳感器的設備。

5.7磁力攪拌器

涂有聚四氟乙烯樹脂的攪拌器或磁力攪拌器。

6操作步驟

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6.1分散液

配置電解質溶液時應使用電導率小于1×10?4S/m（25℃）的經離子交換的蒸餾水。

6.2調節(jié)pH所用的酸性溶液、堿性溶液及電解質溶液

調整pH值的酸、堿及電解質溶液的種類應按如下方式選擇：

a）調整pH值的酸和堿分別為鹽酸（HCl）或硝酸（HNO3），氫氧化鈉（NaOH）或氫氧化銨（NH4OH）,

濃度為0.1mol/L。電解質溶液為1mmol/L~10mmol/L的氯化鈉（NaCl）或硝酸銨（NH4NO3）溶液；

b）除a)中的酸和堿外，可選擇氧化值為1的任何無機酸和堿的組合，并可選擇其電解液

（1mmol/L~10mmol/L）。

6.3樣品制備與分散

6.3.1制備

應選擇如6.1中所述的經離子交換的蒸餾水作分散溶液及配制的10?3mol/L~10?2mol/L電解液溶液。

粉末樣品應分散在電解質溶液中，形成陶瓷懸浮液漿。

6.3.2分散

陶瓷漿料應使用尖端超聲器或超聲浴均勻分散。超聲波輻照應按下列方法進行。如果應用超聲波浴，

將樣品放置在振蕩點上方，在300W以下的功率下振蕩不少于3min。如果使用超聲尖端超聲器，將超聲

尖端放置在燒杯底部和陶瓷漿頂部液界面的中間，超聲1min~5min，穩(wěn)定5min，以防止溫度升高。

推薦陶瓷漿料的質量分數為1%~10%（取決于顆粒大?。?。如果懸浮液（或膠體）已很好地分散，

電位值可以在沒有超聲輔助的情況下測定。

6.3.3穩(wěn)定

懸浮液應在超聲處理后進行穩(wěn)定，建議時間為30min，穩(wěn)定后取上層清夜測定。對于不均勻混合樣

品，需要特別注意，因為選擇的上清液可能不能代表樣品粉末的組成。當粗顆粒穩(wěn)定在底部時，可以采

用額外的研磨或分散方法。

流動電位法推薦的陶瓷漿料質量分數為1wt%~2wt%，電聲法為1vol%，電泳光散射法為0.001

wt%~0.05wt%。根據顆粒大小進行調整，粒徑越小，所需濃度越高。

7測定

zeta電位的測量和pH值的調整應按以下方法進行：

a)打開分析儀，等待設備穩(wěn)定；

b)設備的初始校準應按照5.1的要求進行；

c)根據5.2校準pH計，包括zeta電位分析儀中的內置部件；

d)適當調整樣品濃度，將樣品漿液放入測量室（zeta電位可能隨樣品漿液的濃度而變化，因此應

記錄濃度）；

e)調整濃度后測量樣品溶液的pH值和溫度；

f)按照4中選擇的方法測量zeta電位；

g)使用6.2中選擇的調節(jié)pH所用的酸和堿，從d）中調整漿液的pH，pH值變化建議在1以內，

并將pH值調整后的樣品漿液穩(wěn)定至少10min；

h)重復步驟e)到g)，直到調整樣品漿液的pH值達到2（任一酸調節(jié)）或10（任一堿調節(jié)）；

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當測量zeta電位至接近等電點時（zeta電位小于±10mV），需要特別注意，因為該值可能具

有低重現性。pH值應該調整，使zeta電勢的絕對值大于10mv。

當pH值調整過高時，建議不要向反方向調整pH值，因為這可能導致電解質溶液及試樣溶液

濃度的額外變化。

i)關閉zeta電位儀的電源。

8等電點的判定

按照如下方法測定等電點：

a)繪制pH值與zeta電位的關系圖，并用平滑曲線連接數據點；

b)等電點為曲線通過零zeta電位值時對應的pH值。

9試驗報告

試驗報告應包括以下信息：

a)樣品名稱；

b)參考標準方法文件名稱，如本文件；

c)儀器型號及測定原理；

d)電解質溶液的類型及濃度，調節(jié)pH所用的酸、堿及鹽；

e)分散液模型及條件，如測試漿液的濃度、分散功率及時間、溫度；

f)穩(wěn)定時間；

g)等電點數值；

h)zeta電位-pH分布圖；

i)儀器校正報告；

j)測試日期。

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附錄A

(資料性)

結構編號對照一覽表

表A.1給出了本文件與ISO21822：2019結構編號對照一覽表。

表A.1本文件與ISO21822:2019結構編號對照情況