酸消解法課程：分析制樣技術(shù)主講老師：李巖酸消解法定義0101酸消解法定義分析制樣技術(shù)定義酸消解法也叫酸溶法，是利用酸的酸性、氧化還原性和配位性使試樣中的被測(cè)組分轉(zhuǎn)入溶液。常用溶劑HClHNO3H2SO4H3PO4HFHClO4常用酸試劑及其特點(diǎn)0202常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(1)鹽酸（HCl)相對(duì)密度1.19鹽酸含量38%C（HCl）12mol/L強(qiáng)酸性Cl-具有還原作用，同時(shí)具有強(qiáng)的配位作用?；拘再|(zhì)分解試樣的重要強(qiáng)酸之一。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(1)鹽酸（HCl)分解對(duì)象金屬氧化物氫氧化物碳酸鹽部分硫化物CuOMnO2Pb3O4Al(OH)3BaCO3FeSCdS02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(1)鹽酸（HCl)重要說(shuō)明分解試樣宜用玻璃、陶瓷、塑料和石英。不宜用金、鉑、銀等器皿。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(2)硝酸（HNO3）基本性質(zhì)濃度65～68%（>69%為發(fā)煙硝酸）氧化能力較強(qiáng)溶解樣品兼有酸化氧化作用溶解能力強(qiáng)且快02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(2)硝酸（HNO3）特點(diǎn)沸點(diǎn)較低，121.8℃。易蒸干，中間需補(bǔ)加。反應(yīng)溫和、緩慢、安全02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(2)硝酸（HNO3）分解對(duì)象金屬元素與之形成硝酸鹽，易溶于水除Au、Pt外，幾乎其它金屬鹽均能溶解對(duì)蛋白質(zhì)分解效果好02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(3)硫酸（H2SO4）基本性質(zhì)濃度98%。熱而濃的硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水能力。H2SO4

H2O+SO2+[O]02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(3)硫酸（H2SO4）特點(diǎn)沸點(diǎn)較高，338℃，不易揮發(fā)損失；可使樣品脫水炭化，需較長(zhǎng)時(shí)間，之后生成CO2；形成的某些鹽（Ca、Cs、Ba、Pb等）在水中溶解度小。單獨(dú)使用，依靠脫水炭化破壞有機(jī)物，需較長(zhǎng)時(shí)間，常與K2SO4CuSO4、HgSO4、H2O2、KMnO4等提高消化液的沸點(diǎn)和起催化作用；但對(duì)油脂的分解效果好，因?yàn)榭善鸹腔磻?yīng)。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(4)磷酸（H3PO4）相對(duì)密度：1.69，含量85%。C（H3PO4）=15mol/L。純磷酸是無(wú)色糖漿狀液體，是中強(qiáng)酸，也是一種較強(qiáng)的高溫時(shí)配位劑。能與許多金屬離子生成可溶性配合物；在高溫時(shí)分解試樣的能力很強(qiáng)。基本性質(zhì)02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(4)磷酸（H3PO4）分解對(duì)象能溶解鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦金紅石等礦石；能溶解高碳、高鉻、高鎢的合金以及合金鋼等。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(4)磷酸（H3PO4）注意事項(xiàng)單獨(dú)使用磷酸對(duì)試樣進(jìn)行分解時(shí)，必須嚴(yán)格控制加熱溫度和加熱時(shí)間。加熱溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，磷酸會(huì)脫水并形成難溶性的焦磷酸鹽沉淀。磷酸對(duì)玻璃器皿腐蝕嚴(yán)重。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(5)氫氟酸（HF）相對(duì)密度1.13含量40%

C（HF）22mol/L純氫氟酸是無(wú)色液體，是一種弱酸，它對(duì)一些高價(jià)元素有很強(qiáng)的配位作用，F(xiàn)-可與Al、Cr、Fe、等高價(jià)元素離子形成穩(wěn)定的配合物?；拘再|(zhì)02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(5)氫氟酸（HF）分解對(duì)象氫氟酸主要用于分解硅酸鹽，分解時(shí)生成揮發(fā)性SiF4：SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O分解硅酸鹽、磷礦石、銀礦石、石英、鈮礦石、富鋁礦石等；常與HNO3、HClO4、H2SO4、H3PO4混合作為溶劑。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(5)氫氟酸（HF）注意事項(xiàng)它能腐蝕玻璃、陶瓷等器皿。分解試樣時(shí)，應(yīng)在鉑器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中進(jìn)行。對(duì)人體有毒性和強(qiáng)腐蝕性。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(6)高氯酸（HClO4）基本性質(zhì)相對(duì)密度：1.67，含量70%，C（HClO4）=12mol/L，沸點(diǎn)203℃。冷時(shí)無(wú)氧化能力，熱、濃時(shí)為強(qiáng)氧化劑和脫水劑：4HClO4

→7O2+2Cl2+2H2OHClO4

→HClO3+[O]氧化能力大于HNO3、H2SO4。幾乎所有有機(jī)物均可分解，且分解速度快。02常用酸試劑及其特點(diǎn)分析制樣技術(shù)(6)高氯酸（HClO4）注意事項(xiàng)HClO4遇到多量有機(jī)物和某些還原劑時(shí)反應(yīng)劇烈，容易引起爆炸。使用時(shí)多在用其它氧