儀器分析凌悅菲Contents目1溶解法定義2溶解法特點(diǎn)3溶解法在樣品預(yù)處理的應(yīng)用錄儀器分析樣品預(yù)處理法（二）4注意事項(xiàng)及操作細(xì)節(jié)樣品預(yù)處理法（二）儀器分析溶解法是最常用的樣品預(yù)處理方法。溶解法是指采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡單、快速。水是溶解無機(jī)物的重要溶劑之一，堿金屬鹽類、銨和鎂的鹽類、無機(jī)硝酸鹽類極大多數(shù)堿土金屬鹽等都易溶于水。

對于不溶于水的無機(jī)物的分解通常以酸、堿或混合酸作為溶劑。通常有：鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、混合酸。樣品預(yù)處理法（二）儀器分析溶解法是一般用于除去雜質(zhì)的一種常用方法

要求雜質(zhì)與待測物質(zhì)的溶解度不同即一種為不溶解（難溶，如沉淀之類的）一種為溶解，選取的溶劑也有很多種，水，有機(jī)溶劑等。是根據(jù)待檢物在水中的溶解性的差異和比水重還是比水輕,以及溶解時(shí)是否放熱等性質(zhì)和現(xiàn)象,而選用水作試劑加以鑒別的一種鑒別方法。樣品預(yù)處理法（二）儀器分析溶解法在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用1、普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用四種酸性體系，構(gòu)成如下：硝酸（1：3，v/v）；稀王水（硝酸-鹽酸-水=50：150：200，v/v）；硫酸（1：19，v/v）鹽酸（1：1，v/v）滴加過氧化氫實(shí)際應(yīng)用過程中，王水加過氧化氫對于Cr、Al測定更有利，而采用硫酸溶樣對Cr、Al測定的數(shù)據(jù)偏低。樣品預(yù)處理法（二）儀器分析具體操作如下：準(zhǔn)確稱取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，緩慢加熱到樣品基本溶解，滴加三到五滴過氧化氫，加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶，待測。而一些特殊樣品或組分，如何進(jìn)行樣品預(yù)處理呢？如：鋼鐵中痕量硼的測定；鋼中微量的砷、錫、銻的測定；鋼中總鋁的測定樣品預(yù)處理法（二）儀器分析鋼鐵中痕量硼的測定時(shí)的樣品與處理具體操作如下：鋼鐵中痕量硼的測定：硼在鋼鐵中一般以固溶體存在，因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消解罐加酸微波消解可測總硼。選擇波長249.68nm測定鋼中微量的砷、錫、銻的測定：0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸發(fā)至近干，加5毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)?，稀釋?00毫升，純鐵為基體樣品預(yù)處理法（二）儀器分析鋼中總鋁的測定時(shí)的樣品與處理具體操作如下：鋼中總鋁的測定：鋼中的鋁一般以金屬鋁、氧化鋁及氮化鋁等形式存在。一般稱取樣品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣，來測定總鋁。王水,硝酸等都無法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。上述金屬樣品在預(yù)處理后應(yīng)盡快進(jìn)行測定分析，確保檢測數(shù)值的可靠性。樣品預(yù)處理法（二）儀器分析（一）有機(jī)物破壞法

測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。

1.干法灰化

原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。

2.濕法消化

原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)