知識點(diǎn)：固定相的選擇

模塊四：氣相色譜法

任務(wù)四：操作條件的選擇1、氣固色譜固定相的選擇——吸附劑類型：強(qiáng)極性硅膠，中等級性氧化鋁，非極性活性炭，及特殊作用的分子篩。應(yīng)用：主要用于惰性氣體和H2、O2、N2、CO、CO2、CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)有機(jī)化合物的分析。固定相的選擇優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，無流失現(xiàn)象，且價格便宜。缺點(diǎn)：重現(xiàn)性差，柱效低；種類少，應(yīng)用范圍有限。固定相的選擇2、氣液色譜固定相——固定液填充柱：擔(dān)體+固定液毛細(xì)管柱：固定液（1）擔(dān)體（載體）

作用：擔(dān)體是一種化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，其作用是提供一個大的惰性表面，使固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面上。固定相的選擇作為擔(dān)體應(yīng)滿足的條件①比表面積大，孔徑分布均勻；②化學(xué)惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組份不起反應(yīng)；③顆粒大小均勻、適度。一般常用60目、80目、100目等。④具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎。固定相的選擇種類固定相的選擇（2）固定液對固定液的要求①揮發(fā)性小，熱穩(wěn)定性高，不易被載氣帶走或發(fā)生熱分解。②化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。③對試樣中各組分要有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?。④選擇性高。固定相的選擇固定液的極性固定液極性相對極性角鯊?fù)椋ó惾椋┓菢O性0β′，β-氧二丙腈（最高使用溫度70℃）強(qiáng)極性100

其他固定液的相對極性在0和100之間，分為5個等級。固定相的選擇

角鯊?fù)?，是?biāo)準(zhǔn)的非極性固定液（最高使用溫度150℃）。①烴類：常用固定液固定相的選擇②聚硅氧烷類：是目前應(yīng)用最廣泛的通用型固定液。從弱極性到極性多種固定液最高使用溫度：250-350℃100%聚二甲基硅氧烷固定相的選擇極性名稱型號非極性100%聚二甲基硅氧烷OV-101，SE-30弱極性5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷SE-52中等極性50%二苯基50%二甲基聚硅氧烷OV-17中等極性14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷AC10OV-1701強(qiáng)極性.100%氰丙基聚硅氧烷OV-275聚硅氧烷類常用固定液固定相的選擇DEGS：聚丁二酸乙二醇酯（最高使用溫度：200℃）DNP：鄰苯二甲酸二壬酯（最高使用溫度：130℃）③酯類：中強(qiáng)極性。聚乙二醇PEG-20M

：最高使用溫度220℃，分子量為20000，是一類氫鍵型固定液（強(qiáng)極性）。④醇類：固定相的選擇被分離物質(zhì)固定液組分流出順序非極性組分非極性固定液按沸點(diǎn)由低到高的順序流出極性組分極性按極性順序流出：極性小的先流出。非極性和極性組分混合物極性非極性組分先出峰，極性組分后出峰能形成氫鍵的組分極性或氫鍵型按形成氫鍵能力大小先后流出：不易形成氫鍵的先流出復(fù)雜混合物特殊或混合順序由具體試樣而定固定液的選擇遵循“相似相溶”原理。