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T/NAIA083-2021-11-03發(fā) 2021-11-10實寧夏化學分析測試協(xié) 發(fā)葡萄酒中羥基苯甲酸類物質(zhì)含量的測 高效液相色譜本文件的方法檢出限：沒食子酸的檢出限為0.0580mg/L，mg/Lmg/L0.0250mg/LGB/T6682除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682甲醇（CH3OH）：乙酸（CH3COOH）：乙酸乙酯（C4H8O2）：沒食子酸（GallicAcid，CAS149-91-7）、原兒茶酸（ProtocatechuicAcid，CAS99-50-3）、龍膽酸（2,5-DihydroxybenzoicAcid，CAS490-79-9）、香草酸（VanillicAcid，CAS121-34-6）、丁香酸（SyringicAcidCAS530-57-4）、原兒茶酸甲酯（Methyl3,4-dihydroxybenzoateCAS號2150-43-8）、香草酸甲酯（MethylVanillateCAS號3943-74-6）、對羥基苯甲酸乙酯（Ethyl4-hydroxybenzoate，CAS號120-47-8）、香草酸乙酯（Vanilicacidethylester，CAS617-05-0）8080mL100mL2020mL100mL100mg（0.1mg）沒食子酸（GallicAcid）、原兒茶酸（ProtocatechuicAcid）、龍膽酸（2,5-DihydroxybenzoicAcid）、香草酸（VanillicAcid）、丁香酸（SyringicAcid）、原兒茶酸甲酯（Methyl3,4-dihydroxybenzoate）、香草酸甲酯（MethylVanillate）、甲醇溶液（5.5）10mL10mg/mL20℃下，80（5.5）92.00.45μm高效液相色譜儀（配紫外檢測器）分析天平：感量為0.01mg準確吸取5mL葡萄酒樣品于50mL試管中，加入20mL乙酸乙酯，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分層轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至干。殘渣溶于2.5mL20（5.6）中，經(jīng)濾膜(5.9)過色譜柱：Agilent-ZORBAXSB-C18（4.6mm×250mm，5μm）或性能相當者。流動相：A2%乙酸水；B（1:1）-0.5%1。柱溫：40檢測波長：280nm。進樣體積：10μL。流速：0.8mL/min時間時間取羥基苯甲酸類物質(zhì)混合標準使用液（5.8）適量，以80%0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL（y）10μL9ω（mg/L）計，按式⑴計算：

V1——樣品