Determinationof8water-solublevitaminsinpetfeeds—Liquidchromatography－tandemmassspecI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1寵物配合飼料中8種水溶性維生素的測(cè)定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了寵物配合飼料中8種水溶性維生素的液相色譜-串聯(lián)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試樣中的水溶性維生素在酸性條件下提取，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，煙酰胺和葉酸用內(nèi)標(biāo)法置于棕色容量瓶，用鹽酸溶液Ⅰ（5.5）溶解并定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期6個(gè)月。2）：），容量瓶，用1mL鹽酸超聲溶解后，用水定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期6個(gè)月。酸鈉溶液（5.8）溶解并定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期6個(gè)月。5.15煙酸、煙酰胺、維生素B6、D-泛酸鈣、D-生物素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1m）：酰胺、維生素B6（以吡哆醇計(jì)）、D-泛酸鈣（以D-泛酸計(jì)）、D-生物素各適量（精確到0.01mg分別置于棕色容量瓶，用甲醇（5.4）溶解并定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期6個(gè)月。用水定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期1個(gè)月。5.17內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（0.1mg/mL精確稱取煙酰胺-D4和葉酸-D4各適量（精確至0.1mg分別置容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期6個(gè)月。定容，混勻。2℃~8℃避光保存，有效期1個(gè)月。5.20微孔濾膜：0.22mm。6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子按GB/T20195制備試樣，至少200g，粉碎使其全部通過(guò)0.425mm孔徑的分析篩，充分混勻，密閉加入20mL鹽酸溶液Ⅱ（5.6渦旋1min，將離心管冷卻至室溫，用氨水溶液（5.7）調(diào)節(jié)pH值至6.0，用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容，搖勻。靜置，取b)流動(dòng)相：A——甲酸溶液（5.9B——甲酸乙腈溶液（5.10A/%5555b)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRMh)霧化氣、輔助氣、氣簾氣、碰撞氣為高純氮?dú)猓槐?水溶性維生素及其內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量和去4子對(duì)的相對(duì)離子豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中對(duì)應(yīng)的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)離子豐度，若最大允許偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)8.3.3.1維生素B1、維生素B2、煙酸、D-泛酸、吡哆醇和D-生物素測(cè)組分的峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于測(cè)組分的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積比為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物濃度與內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5pi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試）；）；）；.........................）；pis——試）；EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(I),is)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(I),i)）；6Nicotinamid