工業(yè)分析第1頁(yè)，共82頁(yè)。Page

2目錄概述…………….….3水的分類……………4……………….8單擊此處添加段落文字內(nèi)容生活用水主要檢測(cè)內(nèi)容第2頁(yè)，共82頁(yè)。Page

3概述1.水的用途水是生物生長(zhǎng)和生活所必需的資源，人類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對(duì)于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，必須經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)。第3頁(yè)，共82頁(yè)。Page

42.水的分類天（自）然水生活用水工業(yè)用水123第4頁(yè)，共82頁(yè)。Page

52.1天（自）然水自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰写嬖?，都或多或少地含有一些雜質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無(wú)機(jī)鹽等，如礦泉水中含有多種微量元素。我們學(xué)校的地下水質(zhì)很好，鍶Sr含量較高。第5頁(yè)，共82頁(yè)。Page

62.2生活用水

人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q為生活用水：主要是自來(lái)水，也有少量直接使用天然水的。對(duì)生活用水的要求，主要是不能影響人類的身體健康，因此應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素的含量，對(duì)其含量都有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不能超標(biāo)。

比如F-的含量，正常情況下應(yīng)為0.5~1.0mg/L，如果F-

1.0~1.5mg/L，易得黃斑病，如果F-

4.0mg/L，則易得氟骨病。第6頁(yè)，共82頁(yè)。2.2生活用水新聞鏈接：最近，市民吳大爺為喝水的事跟外孫鬧矛盾了。吳大爺常年在岳麓山打泉水喝，家里做飯、日常喝的都是泉水。可外孫嫌泉水不干凈，不肯喝。為此還鬧起了絕食。

如今正值盛夏，每天到山上取水的市民絡(luò)繹不絕，多的時(shí)候過(guò)千人。記者還發(fā)現(xiàn)，多數(shù)市民都是見別人打水喝，于是也跟著去，對(duì)水質(zhì)了解甚少。第7頁(yè)，共82頁(yè)。2.2生活用水據(jù)記者實(shí)地調(diào)查，岳麓山東大門、南大門和東門南門之間區(qū)域分布著不少泉眼。除清風(fēng)泉有環(huán)保部門定期檢測(cè)水質(zhì)外，其他泉眼沒(méi)有。本報(bào)邀請(qǐng)了長(zhǎng)沙市衛(wèi)生監(jiān)督所檢驗(yàn)人員對(duì)5處取水點(diǎn)的水質(zhì)進(jìn)行了檢驗(yàn)。

第一個(gè)測(cè)試是檢測(cè)岳麓山泉水一般水質(zhì)指標(biāo)和常見毒物指標(biāo)。檢測(cè)項(xiàng)目共7項(xiàng)：總鐵、氰化物、六價(jià)鉻、氟化物、氨氮、硫酸鹽、PH值。檢驗(yàn)結(jié)果顯示：7項(xiàng)指標(biāo)全部達(dá)標(biāo)，符合飲用水的要求。圖為月31日，岳麓山清風(fēng)泉上棧道，長(zhǎng)沙市衛(wèi)生監(jiān)督所工作人員在檢測(cè)水質(zhì)第8頁(yè)，共82頁(yè)。Page

92.3工業(yè)用水

指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)，不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。

另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定的標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。第9頁(yè)，共82頁(yè)。Page

103.生活用水檢測(cè)的主要內(nèi)容物理指標(biāo)色度，渾濁度，臭和味，肉眼可見物，pH值，電導(dǎo)率，總硬度，溶解性總固體，放射性化學(xué)指標(biāo)無(wú)機(jī)非金屬，金屬離子，耗氧量，生化需氧量，有機(jī)物指標(biāo)微生物指標(biāo)菌落總數(shù)，總大腸菌群，耐熱大腸菌群，大腸埃希菌群，賈第鞭毛蟲，隱孢子蟲返回第10頁(yè)，共82頁(yè)。Page

113.1感官現(xiàn)狀和物理指標(biāo)感官性狀和物理指標(biāo)限值色度（鉑鈷色度單位）15渾濁度（NTU-散射濁度單位）1水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為3臭和味無(wú)異臭、異味肉眼可見物無(wú)pH（pH單位）不小于6.5且不大于8.5溶解性總固體（mg/L）1000總硬度(以CaCO3計(jì)，mg/L）450揮發(fā)酚類（以苯酚計(jì)，mg/L）0.002陰離子合成洗滌劑（mg/L）0.3

感官現(xiàn)狀和物理指標(biāo)主要檢測(cè)五項(xiàng)：色度、渾濁度；臭和味、肉眼可見物；PH值；電導(dǎo)率；總硬度。下面我們主要介紹前三項(xiàng)：第11頁(yè)，共82頁(yè)。Page

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123.1感官現(xiàn)狀和物理指標(biāo)色度，渾濁度臭和味，肉眼可見物pH值123返回第12頁(yè)，共82頁(yè)。第13頁(yè)，共82頁(yè)。Page

143.1.1

色度范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于用鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定生活用水及其水源的色度。水樣不經(jīng)稀釋，最低檢測(cè)色度為5度，測(cè)定范圍為5~50度。測(cè)定前應(yīng)除去水樣中的懸浮物。原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相似的標(biāo)準(zhǔn)系列，用于水樣目視比色測(cè)定。規(guī)定1mg/L鉑所具有的顏色作為1個(gè)色度單位，稱為1度。即使輕微的渾濁度也干擾測(cè)定，渾濁水樣測(cè)定時(shí)需先離心使之清澈。試劑鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀和1.000g干燥的氯化鈷，溶于100mL純水中，加入100mL鹽酸，用純水定溶至1000mL，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。第14頁(yè)，共82頁(yè)。Page

153.1.1色度儀器

成套高型無(wú)色具塞比色管，50mL.

離心機(jī)分析步驟取50mL透明的水樣于比色管中，如果水樣色度過(guò)高，可取少量水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。另取比色管11支，分別加入用鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.5mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL和5.00mL，加純水至刻度，搖勻，配制成色度為0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，即可長(zhǎng)期使用。將水樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。第15頁(yè)，共82頁(yè)。Page

163.1.1渾濁度2.1散射發(fā)福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了福爾馬肼為標(biāo)準(zhǔn)用散射法測(cè)定生活飲用水及其水源的渾濁度。適用于生活飲用水及其水源的渾濁的測(cè)定。本法最低檢測(cè)渾濁度為0.5散射濁度單位（NTU）.渾濁度是反應(yīng)水源及飲用水的物理性狀的一項(xiàng)指標(biāo)，水源水的渾濁度是由于懸浮物或膠狀物，或兩者造成在光學(xué)方面的散射或吸收行為。原理在相同條件下用福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸液散射光的強(qiáng)度和水樣散射光的強(qiáng)度進(jìn)行比較，散射光的強(qiáng)度越大，表示渾濁度越高。試劑純水，硫酸肼溶液，環(huán)六亞甲基四胺溶液，福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液，福爾馬肼渾濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器散射式渾濁儀分析步驟按儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行操作，渾濁度超過(guò)10NTU時(shí)，可用水稀釋后測(cè)定。第16頁(yè)，共82頁(yè)。Page

172.2目視比色法2.2目視比色法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了福爾馬肼為標(biāo)準(zhǔn)用目視比色法測(cè)定生活飲用水及其水源的渾濁度。適用于生活飲用水及其水源的渾濁的測(cè)定。本法最低檢測(cè)渾濁度為1散射濁度單位（NTU）.原理硫酸肼與環(huán)六亞甲基四胺在一定溫度條件下可聚合成一種白色的高分子化合物，可用作渾濁度標(biāo)準(zhǔn)，用目視比色法測(cè)定水樣的渾濁度。試劑純水，硫酸肼溶液，環(huán)六亞甲基四胺溶液，福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液。儀器成套高型無(wú)色具塞比色管，50mL.玻璃質(zhì)量及直徑均須一致。分析步驟搖勻后吸取渾濁度為400NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液0.25,0.5,0.75,1.00,1.25,2.50,3.75和5.00mL分別置于成套的50mL比色管中，加純水至刻度，搖勻后即得渾濁度為0NTU，2NTU，4NTU，6NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，40NTU的標(biāo)準(zhǔn)混懸液。

取50mL搖勻的水樣，置于同樣規(guī)格的比色管內(nèi)，與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)懸液系列同時(shí)振搖均勻后，有管的側(cè)面觀察，進(jìn)行比較，水樣的渾濁度超過(guò)40NTU時(shí)，可用純水稀釋后測(cè)定。返回第17頁(yè)，共82頁(yè)。Page

183.臭和味范圍本法適用于嗅氣和嘗味法測(cè)定生活飲用水及其水源水的臭和味，適于生活飲用水及其水源水的臭和味的測(cè)定。儀器錐形瓶250mL。分析步驟

原水樣的臭和味取100mL水樣，置于250mL的錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)文字描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。

原水煮沸后的臭和味將上述錐形瓶?jī)?nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下錐形瓶，稍冷后上去嗅氣和嘗味，用適當(dāng)文字加以描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。第18頁(yè)，共82頁(yè)。Page

19第19頁(yè)，共82頁(yè)。Page

204.肉眼可見物4.1直接觀察法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了直接觀察法測(cè)定生活飲用水及其水源的rouyankjw本法使用于生活飲用水及其水源水中肉眼可見物的測(cè)定分析步驟將水樣搖勻，在光線明亮處迎光直接觀察，記錄所觀察到的肉眼可見物返回第20頁(yè)，共82頁(yè)。測(cè)定意義我國(guó)的飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，飲用水的色度不應(yīng)超過(guò)15度，也就是說(shuō)，一般飲用者不應(yīng)察覺水有顏色，而且也應(yīng)無(wú)異常的氣味和味道，水呈透明狀，不渾濁，也無(wú)用肉眼可以看到的異物。如果發(fā)現(xiàn)飲用水出現(xiàn)渾濁，有顏色或異常味道，那就表示水被污染，應(yīng)立即通知自來(lái)水公司和衛(wèi)生防疫站進(jìn)行調(diào)查和處理。第21頁(yè)，共82頁(yè)。Page

225.PH值5.1玻璃電極法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玻璃電極法測(cè)定生活飲用水及其水源中的pH值，適用于生活飲用水及其水源中的pH值測(cè)定。該法PH值可精確到0.01。原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生改變時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著發(fā)生變化，在25攝氏度時(shí)，每單位PH標(biāo)度相當(dāng)于59.1mV電動(dòng)勢(shì)變化值，在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。在儀器上有溫度差異補(bǔ)償裝置。試劑苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第22頁(yè)，共82頁(yè)。Page

23儀器精密酸度計(jì)：測(cè)量范圍0-14PH單位，讀數(shù)精度小于等于0.02PH單位PH玻璃電極飽和甘汞電極溫度計(jì)塑料燒杯分析步驟玻璃電極使用前應(yīng)放在純水中浸泡24H儀器校正：儀器開啟30MIN后，按儀器說(shuō)明書操作定位

選用一種與被測(cè)水樣PH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位1-2次，當(dāng)水樣PH<7.0苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位，如果PH>7.0時(shí)，則用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位。

第23頁(yè)，共82頁(yè)。Page

245.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法范圍本法規(guī)定規(guī)定了用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法測(cè)定生活飲用水及其水源水的PH值，適用于色度和渾濁度甚低的生活飲用水及其水源水的PH值測(cè)定。原理不同的酸堿指示劑在一定的ph范圍內(nèi)顯示不同的顏色，在一系列已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及水樣中加入相同的指示劑，顯色后比對(duì)測(cè)得水樣的PH值試劑苯二甲酸氫鉀溶液0.10mol/L磷酸二氫鉀溶液0.10mol/L硼酸-氯化鉀混合溶液0.10mol/L氫氧化鈉溶液0.1000mol/L第24頁(yè)，共82頁(yè)。Page

25儀器

安瓶，內(nèi)徑15mm,高約60mm，無(wú)色中性硬直玻璃制成。pH比色架，如圖所示。水樣測(cè)定

吸取10.0mL澄清水樣，置于標(biāo)準(zhǔn)系列同型的試管中，加入0.5mL指示劑（指示劑種類與色列相同），混勻后放入比色架中的5號(hào)孔內(nèi)，另取了2支試管。各加入10mL水樣，插入1號(hào)與3號(hào)孔內(nèi)。再取標(biāo)準(zhǔn)管2支，插入4號(hào)及6號(hào)孔內(nèi)，在2號(hào)孔內(nèi)放入1支純水管，從比色架前面迎光觀察，記錄與水樣相近似的標(biāo)準(zhǔn)管PH值。第25頁(yè)，共82頁(yè)。Page

26返回第26頁(yè)，共82頁(yè)。測(cè)定PH值的意義PH值標(biāo)志著水的基本屬性，當(dāng)發(fā)生異常變化時(shí)，標(biāo)志著污染；酸性水能促進(jìn)金屬溶解，對(duì)金屬有腐蝕性，因而有可能引起金屬急慢性中毒；堿性水能促進(jìn)金屬的析出，影響水的感官性狀，并有腐蝕作用，在水質(zhì)改善上，pH值影響混凝和氯消毒效果。我國(guó)及大多數(shù)國(guó)家生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定pH值的范圍為6.5—8.5。一般認(rèn)為飲用水的pH值在較大范圍內(nèi)(6.5—9.5)不會(huì)影響人體健康和生活飲用。第27頁(yè)，共82頁(yè)。健康飲水的重要性世界衛(wèi)生組織規(guī)定人類飲用水的標(biāo)準(zhǔn)七大標(biāo)準(zhǔn)是：

無(wú)毒無(wú)害無(wú)污染、小分子團(tuán)、弱堿性、硬度適中、溶氧量高、均衡的微量元素和礦物質(zhì)、生理特性強(qiáng)。第一代：自來(lái)水：雖然凈化、消毒，但未經(jīng)過(guò)濾，水中還有很多雜質(zhì)，且有二次污染，重金屬、有機(jī)化合物和余氯等，雖然PH值是弱堿性，但是它是大分子團(tuán)的水，對(duì)細(xì)胞補(bǔ)水有困難。專家認(rèn)為，近代人癌病增加與自來(lái)水的不干凈有很大關(guān)系。第二代：礦泉水：它是通過(guò)打深井過(guò)濾而成，但地下水有可能已被污染，而且也是大分子團(tuán)的水。雖然有一些有益物質(zhì)，但也包含了許多有害物質(zhì)。第28頁(yè)，共82頁(yè)。第三代：純凈水：這水本來(lái)不是作飲用水的，而是用來(lái)制造高純度產(chǎn)品的，它也是大分子團(tuán)水，而且PH值是酸性，而酸性的水會(huì)消耗大量有用的堿性物質(zhì)。美、日、歐已禁止該水作為飲用水。第四代：電解水（離子水）：是把水通過(guò)電解槽將水分解成兩種水，其中的一種是OH-（帶負(fù)電的水），這水雖然是小分子團(tuán)水，且弱堿性，但它是帶負(fù)電的水，喝進(jìn)人體后會(huì)跟人體內(nèi)帶正電的物質(zhì)結(jié)合，在這過(guò)程中會(huì)沉淀些物質(zhì)而形成結(jié)石，所以也不符合我們的飲水要求。中國(guó)衛(wèi)生部已下令封殺推廣，美、日、歐、早就封殺飲用。特別注意：專家指出，人體大多適宜喝弱堿性水，老人、兒童及嬰幼兒尤其不應(yīng)將純凈水作為通常飲用與長(zhǎng)期飲用，上海已經(jīng)禁止中小學(xué)生和老人飲用純凈.

第29頁(yè)，共82頁(yè)。Page

30Page

303.2化學(xué)指標(biāo)無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)金屬指標(biāo)有機(jī)物綜合指標(biāo)有機(jī)物指標(biāo)1234農(nóng)藥指標(biāo)5返回第30頁(yè)，共82頁(yè)。Page

31無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)

根據(jù)GB/T5750.5-2006中規(guī)定，無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)中的檢測(cè)項(xiàng)包括：

硫酸鹽、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽氮以及碘化物。

其檢測(cè)方法主要有：分光光度法，離子色譜法，容量法等。下面我們將分別舉例說(shuō)明。Page

31第31頁(yè)，共82頁(yè)。Page

32分光光度法

分光光度法基本上能夠應(yīng)用于無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)中的絕大多數(shù)檢測(cè)，而且檢測(cè)結(jié)果相對(duì)來(lái)說(shuō)比較準(zhǔn)確（一般相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%左右）。下面以硫酸鹽的檢測(cè)為例來(lái)說(shuō)明：一、鉻酸鋇分光光度法原理：在酸性溶液中，硫酸鹽與鉻酸鋇生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子，加入乙醇降低鉻酸鋇在水溶液中的溶解度。過(guò)濾除去硫酸鋇及過(guò)量的鉻酸鋇沉淀，濾液中為硫酸鹽所取代的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色，比色定量。實(shí)驗(yàn)試劑及儀器：本實(shí)驗(yàn)中所用的試劑均為分析純，所用純水為蒸餾水或者去離子水。

硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(

)=0.5mg/mL]；鉻酸鋇懸濁液；鈣氨溶液；

乙醇[φ()=95%]。Page

32第32頁(yè)，共82頁(yè)。Page

33分光光度法Page

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具塞比色管：25mL和10mL；分光光度計(jì)。

分析步驟：1.吸取10.0mL水樣于25mL比色管中；2.取7支25mL比色管，分別加入0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL

和1.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加純水至10.0mL刻度；3.于水樣和標(biāo)樣管中各加入5.0mL經(jīng)充分搖勻的鉻酸鋇懸濁液，充分搖勻，

靜置3min；4.加入1.0mL鈣氨溶液，混勻，加入10mL乙醇，密塞，猛烈振搖1min；5.用慢速定量濾紙過(guò)濾，棄去10mL初濾液，收集濾液于10mL具塞比色管中，于420nm波長(zhǎng)，3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度；6.以減去空白后的吸光度對(duì)應(yīng)硫酸鹽的質(zhì)量，繪制工作曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽的質(zhì)量。第33頁(yè)，共82頁(yè)。Page

34分光光度法

計(jì)算：

水樣中硫酸鹽（以

計(jì)）質(zhì)量濃度計(jì)算式如下：式中：——水樣中硫酸鹽（以

計(jì)）質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L)；m——從工作曲線上查得樣品中硫酸鹽的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V——水樣體積，單位為毫升（mL）。

精密度和準(zhǔn)確度：

硫酸鹽濃度為10mg/L，50mg/L，100mg/L測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8%，2.1%，1.8%。平均回收率為94%~101%。Page

34第34頁(yè)，共82頁(yè)。Page

35離子色譜法二、離子色譜法

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用離子色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的含量。

原理：水樣中待測(cè)陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換柱系統(tǒng)（由保護(hù)柱和分離柱組成），根據(jù)分離柱對(duì)各陰離子的不同的親和度進(jìn)行分離，已分離的陰離子經(jīng)陽(yáng)離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的碳酸。由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各陰離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間和峰高或面積定性和定量。

試劑及儀器：

純水（去離子水或蒸餾水）；淋洗液，碳酸氫鈉[1.7mmol/L]-碳酸鈉[1.8mmol/L]溶液；再生液I（適用于非連續(xù)式再生的抑制器：硫酸[0.05mol/L]；再生液II（適用于連續(xù)式再生的抑制器）：硫酸[25mmol/L]；氟化物（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[]；氯化物（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[]; 硝酸鹽Page

35第35頁(yè)，共82頁(yè)。Page

36離子色譜法（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[]；硫酸鹽（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[];混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，含5mg/L，8mg/L，8mg/L，40mg/L。

離子色譜儀：包括進(jìn)樣系統(tǒng)，分離柱及保護(hù)柱，抑制器（交換柱抑制器、膜抑制器或自動(dòng)電解抑制器，記錄儀、積分儀或計(jì)算機(jī)）；濾器及濾膜：0.2μm；陽(yáng)離子交換柱（如圖所示）。

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36第36頁(yè)，共82頁(yè)。Page

37離子色譜法

分析步驟：1.開啟離子色譜儀參照所用儀器說(shuō)明書調(diào)節(jié)淋洗液及再生液流速，使儀器達(dá)到平衡，并指示穩(wěn)定的基線。2.校準(zhǔn)根據(jù)所用的量程，將混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液及兩次等比稀釋的三種不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次注入進(jìn)樣系統(tǒng)。將峰值或者面積繪制工作曲線。3.樣品的分析預(yù)處理：將水樣經(jīng)0.2μm濾膜過(guò)濾除去渾濁物質(zhì)。對(duì)硬度高的水樣，必要時(shí)，可先經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂柱，然后再經(jīng)0.2μm濾膜過(guò)濾。對(duì)含有機(jī)物水樣可先經(jīng)過(guò)柱過(guò)濾除去。將預(yù)處理后的水樣注入色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)，紀(jì)錄峰高或峰面積。

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37第37頁(yè)，共82頁(yè)。Page

38離子色譜法計(jì)算：

各種陰離子的質(zhì)量濃度（mg/L），可以直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上差得。

右圖為離子色譜圖。Page

38第38頁(yè)，共82頁(yè)。容量法三、容量法

下面以硝酸銀容量法為例。

原理：硝酸銀于氯化物生成氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。

試劑與儀器：高錳酸鉀；乙醇[]；過(guò)氧化氫[]；氫氧化鈉溶液（2g/L）；硫酸溶液[]；氫氧化鋁懸浮液；鉻酸鉀溶液（50g/L）；氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[]；硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[]。

錐形瓶：250mL；滴定管：25mL，棕色；無(wú)分度吸管：50mL和25mL。

分析步驟：A、水樣預(yù)處理Page

39第39頁(yè)，共82頁(yè)。容量法a.有色的水樣：取150mL，置于250mL錐形瓶中。加2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩搖勻，過(guò)濾，棄去初濾液20mL；b.對(duì)含有亞硫酸鹽和硫化物的水樣：將水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1mL過(guò)氧化氫，攪拌均勻；c.對(duì)耗氧量大于15mg/L的水樣：加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸，然后加入數(shù)滴乙醇還原過(guò)多的高錳酸鉀，過(guò)濾。B、測(cè)定a.吸取水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣50.0mL（或適量水樣加純水稀釋至50mL）。置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿，加入50mL純水，作為空白；b.分別加入2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成枯黃色為止；Page

40第40頁(yè)，共82頁(yè)。容量法

注：1、本標(biāo)準(zhǔn)只能在中性溶液中進(jìn)行滴定，因?yàn)樵谒嵝匀芤褐秀t酸銀溶解度增高，滴定終點(diǎn)時(shí)，不能形成鉻酸銀沉淀。在堿性溶液中將形成氧化銀沉淀。2、鉻酸鉀指示終點(diǎn)的最佳濃度為，但由于鉻酸鉀的顏色影響終點(diǎn)的觀察，實(shí)際使用的濃度為50mL樣品中加入1mL鉻酸鉀溶液（50g/L），其濃度為。同時(shí)用空白滴定值予以校正。

計(jì)算：水樣中氯化物（以計(jì)）的質(zhì)量濃度計(jì)算，見式：式中：——水樣中氯化物（以

計(jì)）質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L)；

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41第41頁(yè)，共82頁(yè)。容量法——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V——水樣體積，單位為毫升（mL）。

精密度和準(zhǔn)確度：75個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定含氯化物87.9mg/L和18.4mg/L的合成水樣[含其他離子濃度為氯化物1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度136和2.07（mg/L）]。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%和3.9%，相對(duì)誤差分別為3.0%和2.2%。Page

42返回第42頁(yè)，共82頁(yè)。金屬指標(biāo)

根據(jù)GB/T5750.6-2006中規(guī)定，金屬離子的檢測(cè)指標(biāo)包括：

鋁（Al）、鐵（Fe）、錳（Mn）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、硒（Se）、汞（Hg）、鉻[Cr(νι)

]、鉛（Pb）、銀（Ag）、鉬（Mo）、鈷（Co）、鎳（Ni）、鋇（Ba）、鈦（Ti）、釩（V）、銻（Sb）、鈹（Be）、鉈（Tl）、鈉（Na）、錫（Sn）、四乙基鉛[

]。

金屬離子的檢測(cè)主要有：原子吸收分光光度法，原子熒光法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電感耦合等離Page

43子體發(fā)射光譜法。下面我們將主要介紹應(yīng)用最廣的電感耦合等離子體質(zhì)譜法及發(fā)射光譜法。第43頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

44第44頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

45第45頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

46第46頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

47第47頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

48第48頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Page

49第49頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法Page

50第50頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法Page

51第51頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法Page

52第52頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法Page

53第53頁(yè)，共82頁(yè)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法Page

54返回第54頁(yè)，共82頁(yè)。Page

55

根據(jù)GBT5750.7-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物綜合指標(biāo)中主要包括a.耗氧量b.生化需氧量c.石油d.總有機(jī)碳的檢測(cè)第55頁(yè)，共82頁(yè)。Page

56儀器分析法有機(jī)碳測(cè)定儀術(shù)語(yǔ)和定義總有機(jī)碳totalorganiccarbon,TOC水中存在的溶解性和懸浮性有機(jī)碳的碳含量。適用范圍測(cè)定生活飲用水以及其水源水中總有機(jī)碳最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.5mg/ml注意事項(xiàng)：除了有機(jī)碳，水樣可能含有二氧化碳和碳酸根。測(cè)定前，用不含二氧化碳以及有機(jī)物的氣體吹脫酸化的水樣，以去除無(wú)機(jī)碳。易揮發(fā)的有機(jī)物如苯，甲苯，環(huán)己烷和三氯甲烷易在吹脫的過(guò)程中逸出。因此應(yīng)分別測(cè)定這些化合物的總有機(jī)碳，或采用差值法計(jì)算。

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57原理

向水樣中加入適當(dāng)?shù)难趸瘎?，或紫外催化（二氧化鈦）等，使水中的有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳。無(wú)機(jī)碳經(jīng)酸化和吹脫被除去，或者單獨(dú)測(cè)定。生成的二氧化碳可直接測(cè)定，或還原為甲烷再測(cè)定。二氧化碳的測(cè)定方法包括：非色散紅外光譜法，滴定法（最好在非水溶液中），熱導(dǎo)池檢測(cè)器，電導(dǎo)滴定法，電量滴定法，二氧化碳敏感電極法和把二氧化碳還原為甲烷后火焰離子化檢測(cè)器。第57頁(yè)，共82頁(yè)。Page

58試劑和材料載氣：氮?dú)饣蜓鯕猓?gt;99.99%)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/ml純水實(shí)驗(yàn)用水要符合以下要求第58頁(yè)，共82頁(yè)。Page

59分析步驟1.樣品的處理：水樣經(jīng)均勻振蕩后再進(jìn)行測(cè)定。2.將儀器調(diào)整至工作狀態(tài)。4.樣品的測(cè)定把測(cè)定樣的有機(jī)碳含量調(diào)節(jié)到儀器的工作范圍內(nèi)，直接進(jìn)行樣品測(cè)定。分析前應(yīng)除去水樣中存在的二氧化碳，水樣中易揮發(fā)性有機(jī)物的逸失應(yīng)降至最低程度，應(yīng)經(jīng)?？刂葡到y(tǒng)的泄露。第59頁(yè)，共82頁(yè)。Page

60

水樣總有機(jī)碳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/mL)I儀器的響應(yīng)值f校準(zhǔn)系數(shù)，單位為毫克每升（mg/mL)V(稀釋后）測(cè)定樣的體積（100ml)V0(稀釋前）原水樣的體積，單位為毫升（ml).計(jì)算水樣中有機(jī)碳的質(zhì)量濃度見下式返回第60頁(yè)，共82頁(yè)。Page

61檢測(cè)內(nèi)容四氯化碳，氯乙烯，苯并芘，丙烯酰胺，環(huán)氧氯丙烷，苯，甲苯，二甲苯，硝基苯，苯乙烯，苯胺，二硫化碳，吡啶，苦味酸等等。檢測(cè)方法頂空氣相色譜法填充柱氣相色譜法毛細(xì)管柱氣相色譜法吹脫補(bǔ)集氣相色譜法高壓液相色譜法溶劑萃取--填充柱氣相色譜法第61頁(yè)，共82頁(yè)。Page

62范圍測(cè)定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯—溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。本法的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為：三氯甲烷0.6ug/ml;四氯化碳0.3ug/ml;三氯乙烯3ug/ml;二氯—溴甲烷1ug/ml;四氯乙烯1.2ug/ml;一氯二溴甲烷0.3ug/ml;三溴甲烷6ug/ml;原理被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定的時(shí)間平衡，水中的鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩項(xiàng)中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)，鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過(guò)對(duì)氣相中鹵代烴濃度的測(cè)定，可以計(jì)算出水樣中鹵代烴的濃度。第62頁(yè)，共82頁(yè)。Page

63試劑和材料載氣高純氮（99.999%）純水：新鮮去離子水，色譜檢驗(yàn)無(wú)被測(cè)組分。抗壞血酸甲醇：優(yōu)級(jí)純，色譜檢驗(yàn)無(wú)被測(cè)組分。色譜標(biāo)準(zhǔn)物：三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯—溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷。色譜純。涂漬固定液所用的溶劑：丙酮第63頁(yè)，共82頁(yè)。Page

64儀器氣相色譜儀色譜柱A.色譜柱類型：U型或螺旋形玻璃柱。長(zhǎng)2m，內(nèi)徑2或3mm.B.填充物載體：ChromosorbWAW或DMCS60目-80目或80目-100目，用前篩分，然后于120攝氏度烘烤2小時(shí)。固定液及含量：含25%苯基的聚甲基硅氧烷C.涂漬固定液的方法：計(jì)算色譜柱體積，量取略多于所計(jì)算體積的載體并稱其質(zhì)量。根據(jù)載體的質(zhì)量準(zhǔn)確稱取一定量的固定液，溶于丙酮溶劑中，待完全溶解后加入載體，此時(shí)液面應(yīng)完全浸沒(méi)載體。在室溫下自然揮干溶劑，待溶劑完全揮干且無(wú)丙酮?dú)馕犊裳b柱。D.裝柱方法：柱出口端接于真空泵，柱入口端接上小漏斗，固定相由此裝入，采用邊抽空邊均勻裝柱的方法裝柱。E.色譜柱的老化：柱入口端接到色譜系統(tǒng)上，柱出口端放空，以30ml/min的流速通氮?dú)?。柱溫?0攝氏度開始，以每30min升10攝氏度的升溫速度升到150攝氏度后老化16h.

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65電子捕獲檢測(cè)器記錄儀或工作站恒溫水浴精度為+2攝氏度微量注射器50ml頂空瓶血漿瓶150ml。使用前在120攝氏度下烘烤2h第65頁(yè)，共82頁(yè)。Page

66樣品樣品的穩(wěn)定性：樣品中被測(cè)組分易揮發(fā)樣品的采集和儲(chǔ)存：采樣時(shí)先加0.3g-0.5g抗壞血酸于頂空瓶?jī)?nèi)，取水至滿瓶，密封。采集后24h內(nèi)完成測(cè)定。樣品的處理：在空氣中不會(huì)含有鹵代烷烴等有機(jī)氣體的實(shí)驗(yàn)室，將水樣傾倒出至100ml刻度處，放在40攝氏度恒溫水浴中平衡1h.樣品測(cè)定時(shí)：抽取頂空瓶?jī)?nèi)液上空間氣體，可平行測(cè)定3次。

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67分析步驟調(diào)整儀器氣化室溫度150攝氏度；柱溫85攝氏度；檢測(cè)器溫度180攝氏度；載氣流量40ml/min;校準(zhǔn)定量分析中的校準(zhǔn)方法：外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)樣品三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備稱100ml容量瓶質(zhì)量，加入一定量三氯甲烷，立即蓋上瓶塞稱量，以增量法得到三氯甲烷質(zhì)量為3.8391g（W（三氯甲烷）=99.92%}，用甲醇溶解并定容。此溶液密度為38.36mg/ml.標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備第67頁(yè)，共82頁(yè)。Page

68工作曲線的繪制取5個(gè)200ml容量瓶依次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.5,1，2，和4并用純水稀釋至刻度，混勻。再倒入5個(gè)頂空瓶至100ml刻度處。加蓋密封，于40攝氏度恒溫水浴中平衡1h,各取頂部空間氣體30uL注入色譜儀，標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度配置見下表。以峰高為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。第68頁(yè)，共82頁(yè)。Page

69直接進(jìn)樣30ml得標(biāo)準(zhǔn)色譜圖各組分的出峰順序?yàn)槿燃淄椋穆然?，三氯乙烯，二氯—溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷和三溴甲烷返回?9頁(yè)，共82頁(yè)。

根據(jù)GB/T5750.9-2006中規(guī)定，農(nóng)藥指標(biāo)主要檢測(cè)項(xiàng)為：

滴滴涕、六六六、林丹（γ-666）、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、內(nèi)吸磷、馬拉硫磷、樂(lè)果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、滅草松、敵敵畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、2，4-滴。

農(nóng)藥的檢測(cè)方法應(yīng)用最廣的是：填充柱氣相色譜法，毛細(xì)管柱氣相色譜法，高效液相色譜法。這些方法相對(duì)于我們來(lái)說(shuō)比較熟悉，在此就不作詳細(xì)介紹。Page

70返回第70頁(yè)，共82頁(yè)。Page

713.3微生物指標(biāo)根據(jù)GB