標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書 編制：maszhc審批：××××××實(shí)驗(yàn)室有限公司2025年8月8日目錄TOC\o"1-2"\h\u302031、目的 2319092、適用范圍 2305483、核查周期 275424、核查規(guī)程 2250734.1常規(guī)檢查具體核查以下幾個(gè)方面: 2172924.2量值檢查 3221495、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查記錄與報(bào)告 3264775.1核查記錄 3173315.2核查報(bào)告 331890附件1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄 5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1、目的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的期間核查，對其在使用和保管過程中進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯源性。2、適用范圍本指導(dǎo)書適用于本實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配制的標(biāo)準(zhǔn)液的期間核查。3、核查周期根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期對檢測結(jié)果的影響程度確定核查頻度，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，保證檢測結(jié)果的質(zhì)量，具體核查頻度如下:(1)有效期在6個(gè)月以下、經(jīng)常使用、對檢測結(jié)果影響較大的一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行每季度一核查.如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、用于修正工作曲線的偏離的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。(2)有效期在6-12個(gè)月、不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行每半年一核查。(3)只用于加標(biāo)回收試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確定在有效期內(nèi)的，僅在實(shí)驗(yàn)前核查其不確定度。(4)只用于加標(biāo)回收試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確定在有效期內(nèi)的，僅在實(shí)驗(yàn)前核查其不確定度。4、核查規(guī)程4.1常規(guī)檢查具體核查以下幾個(gè)方面:(1)是否在其有效期內(nèi);(2)儲存條件和環(huán)境要求是否滿足(與說明書要求一致);(3)核查其外觀(其顏色、性狀等)是否發(fā)生變化;(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明測量方法與操作步驟使用。4.2量值檢查期間核查的實(shí)施方法對于已經(jīng)開封使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的檢查，核查方法可選擇以下幾種之一:(1)與其他實(shí)驗(yàn)室間比對分析;(2)送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn);(3)測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品:檢測有足夠穩(wěn)定度的與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品;(4)可采用與原來標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征值比對、定量分析參考標(biāo)準(zhǔn)樣品等多種方式進(jìn)行;(5)采用待核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)對已知含量的質(zhì)控品進(jìn)行測定,如果結(jié)果落在質(zhì)控品給定的范圍內(nèi)，則可以認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)溶液是穩(wěn)定的。5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查記錄與報(bào)告5.1核查記錄檢查結(jié)果應(yīng)該填寫“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄”，期間核查項(xiàng)目中如果發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化或未達(dá)到其它評定指標(biāo)要求，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人應(yīng)及時(shí)停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響。5.2核查報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的評價(jià)結(jié)果，給出規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查報(bào)告。說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否是穩(wěn)定的，是否通過核查、實(shí)驗(yàn)室是否保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否可以繼續(xù)使用等。特別說明:如結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平，就立即采取預(yù)防舊施，確保其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確定性和準(zhǔn)確性。報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著性差異，實(shí)臉室該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性戶已經(jīng)超出了控制臨界水平，就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并做好記錄，及時(shí)報(bào)告保管人，并追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果，確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):采用留樣再測法(質(zhì)控樣)，以待測的有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用氣質(zhì)聯(lián)用儀對質(zhì)控樣進(jìn)行多次重復(fù)檢測，并利用En值對結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。無機(jī)金屬離子:用未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按標(biāo)準(zhǔn)稀釋一定的梯度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以待測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為試樣用ICP-MS進(jìn)行多次重復(fù)測試，并分析結(jié)果是否在誤差范圍內(nèi)，從而評價(jià)其穩(wěn)定性。附件附件1.實(shí)驗(yàn)室常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表附件1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄核查對象核查時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書號核查方法核查方法描述核查記錄序號標(biāo)準(zhǔn)值檢