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備案號：34643-2012底泥中呋喃西林的測定本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準附錄A為資料性附錄。本標準由廣東省海洋與漁業(yè)局提出。本標準由廣東省水產(chǎn)標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所、中山市漁農(nóng)養(yǎng)殖科技開發(fā)加工園。本標準主要起草人：魏涯、岑劍偉、鄧建朝、李來好、楊賢慶、郝淑賢、陳曼華。本標準規(guī)定環(huán)境底泥中呋喃西林的高效液相色下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第五部分沉積物分析4試劑4.2呋喃西林標準物質(zhì)：純度≥98%。4.3提取液：取甲醇與二氯甲烷按體積比(3+7)混合。4.4無水硫酸鎂。4.550%乙腈水溶液：取乙腈(4.1)和水等體積混合。4.6標準儲備溶液(100μg/mL):稱取呋喃西林標準品10.0mg,加入乙腈溶解，定容至100mL,4℃4.7標準工作液：取標準貯備液，用50%乙腈水溶液(4.5)稀釋配置成濃度為0.005μg/mL～10μg/mL5.1高效液相色譜儀：配有紫外-可見光檢測器。5.2天平：感量0.01g。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4離心機：轉(zhuǎn)速4500r/min以上。26.2色譜柱溫：30℃。6.3流速：1.0mL/min。6.4檢測波長：365nm。6.6流動相：采用梯度洗脫方式洗脫，程序如表1所示。表1流動相梯度洗脫程序時間，min乙腈，%07測定步驟7.1樣品提取準確稱取10.0g樣品置于100mL帶旋蓋離心管中，加入25mL提取液(4.3)和5g無水硫酸鎂(4.4),用玻棒攪散，旋緊蓋子，搖勻后于40℃水浴超聲提取15min(35KHz,強度100%)。4500r/min離心50%乙腈水溶液(4.5)充分振蕩溶解殘渣。溶解液過0.22Hm濾膜，供液相色譜備用。以上所有操作須避光進行。7.2色譜分析標準色譜圖參見附錄A中圖A.1。8計算試樣中呋喃西林含量按公式(1)計算，計算結果需扣除空白值，結果保留三位有效數(shù)字。X—試樣中呋喃西林含量，單位為微克每千克(μg/kg);C—標準溶液中呋喃西林含量，單位為微克每毫升(μg/mL);3

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