印刷廢液中苯、甲苯及二甲苯的檢測(cè)方法2010-05-14發(fā)布2010-07-14實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1的規(guī)定編制。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：廣東省汕頭市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐寧、姚慶偉、陳永。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。印刷廢液中苯、甲苯及二甲苯的檢測(cè)方法重要提示：本實(shí)驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了印刷廢液中苯、甲苯及二甲苯的兩種檢測(cè)方法，即氣相色譜法(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于印刷廢液中苯、甲苯及二甲苯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜法的檢出限為5.0mg/kg,氣相色譜-質(zhì)譜法的檢出限為0.5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3氣相色譜法(GC)3.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。試樣經(jīng)汽化后通過色譜柱，使被測(cè)苯、甲苯及二甲苯各組分與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用外標(biāo)法定量。3.3使用試劑3.3.1乙酸乙酯，色譜純3.3.2無水硫酸鈉3.3.5對(duì)二甲苯，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL3.3.6間二甲苯，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL3.3.7鄰二甲苯，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL3.4儀器和設(shè)備3.4.1氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測(cè)器)3.4.2分析天平(精確至0.1mg)3.4.3離心機(jī)(轉(zhuǎn)速不低于4000r/min)23.4.4容量瓶(25mL)3.4.5具塞玻璃離心管(10mL)3.4.6注射器(2mL)3.5.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液取苯、甲苯及二甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL),用乙酸乙酯(3.3.1)逐級(jí)稀釋成0、5、10、25、50、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，用注射器(3.4.6)取工作溶液經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭(3.4.7)過濾，濾液進(jìn)行測(cè)定。稱取試樣(0.1～0.5)g,精確至0.1mg。于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.3.1)溶解并定容至刻度，搖勻靜置，吸取上清液于具塞玻璃離心管中，加入約1g無水硫酸鈉(3.3.2),搖勻，置離心機(jī)4000r/min離心10分鐘，用注射器取上清液經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭(3.4.7)過濾，濾液進(jìn)行測(cè)定。3.5.3氣相色譜參考條件a)色譜柱：DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm),或相當(dāng)者b)進(jìn)樣口溫度：160℃c)柱溫：40d)檢測(cè)器溫度：240℃e)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比(30:1)f)載氣：高純氮，流量：1.0mL/min試樣中苯、甲苯及二甲苯含量按下列公式(1)計(jì)算：………………X——試樣中苯、甲苯及二甲苯含量，以毫克每千克(mg/kg)表示；c——測(cè)定用試樣中苯、甲苯及二甲苯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定用試樣定容體積，單位為毫升(mL);采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，按本章方法測(cè)定苯、甲苯及二甲苯的回收率應(yīng)在90%～110%之間。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。3.5.7苯、甲苯及二甲苯的氣相色譜圖3DB44/T760—2010本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。試樣經(jīng)汽化后通過色譜柱，使被測(cè)苯、甲苯及二甲苯各組分與其他組分分離，在離子源內(nèi)游離成氣相離子形式，依據(jù)質(zhì)荷比不同分離各組分，用質(zhì)量選擇檢測(cè)器采用全掃描方式進(jìn)行測(cè)定，形成質(zhì)譜圖，4.3試劑4.3.1乙酸乙酯，色譜純4.3.2無水硫酸鈉4.4使用儀器4.4.1氣相色譜-質(zhì)譜儀(配質(zhì)量選擇檢測(cè)器MSD)4.4.2分析天平(精確至0.1mg)4.4.3離心機(jī)(轉(zhuǎn)速不低于4000r/min)4.4.4容量瓶(25mL)4.4.5具塞玻璃離心管(10mL)4.4.6注射器(2mL)4.4.7有機(jī)相針式過濾頭(0.45μm)4.5分析步驟取苯、甲苯及二甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL),用乙酸乙酯(4.3.1)逐級(jí)稀釋成0、0.5、1.0、過濾，濾液進(jìn)行測(cè)定。稱取試樣(0.1～0.3)g,精確至0.1mg。于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯(4.3.1)溶解并定容至刻度，搖勻靜置，吸取上清液于具塞玻璃離心管中，加入約1g無水硫酸鈉(4.3.2),搖勻，置離心機(jī)4000r/min離心10分鐘，用注射器取上清液經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭(4.4.7)過濾，濾液進(jìn)行測(cè)定。4.5.3氣相質(zhì)譜儀參考條件a)色譜柱：DB-WAX(MS),30m×0.32mm×0.50μm,或相當(dāng)者b)進(jìn)樣口溫度：160℃c)柱溫：40n)d)質(zhì)譜接口溫度：270℃f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比(30:1)g)載氣：高純氦，流量：1.0mL/mini)離化方式：EI44.5.4結(jié)果計(jì)算試樣中苯、甲苯及二甲苯含量按下列公式(2)計(jì)算：X—試樣中苯、甲苯及二甲苯含量，以毫c——測(cè)定用試樣中苯、甲苯及二甲苯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定用試樣定容體積，單位為毫升(mL);4.5.5精密度采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，按本章方法測(cè)定苯、甲苯及二甲苯的回收率應(yīng)在90%～110%之間。4.5.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4.5.7苯、甲苯及二甲苯的總離子流圖及質(zhì)譜圖(見附錄B)5DB44/T760—2010(資料性附錄)3③——對(duì)二甲苯⑤——鄰二甲苯。6(資料性附錄)苯、甲苯及二甲苯的總離子流圖及質(zhì)譜圖AbundanAbundan002000001500001000D0500000圖B.1苯、甲苯及二甲苯的總離子流圖20000-20000-0