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白酒品質(zhì)檢測(cè)操作規(guī)范指南1.前言為規(guī)范白酒品質(zhì)檢測(cè)操作流程,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性,指導(dǎo)白酒生產(chǎn)企業(yè)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)及監(jiān)管部門開展白酒品質(zhì)檢測(cè)工作,依據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》《白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系》(GB/T____系列)、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及其配制酒》(GB____)等法律法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn),制定本指南。本指南適用于白酒(包括固態(tài)法白酒、液態(tài)法白酒、配制酒等)生產(chǎn)、銷售、監(jiān)管環(huán)節(jié)的品質(zhì)檢測(cè),涵蓋樣品采集、檢測(cè)操作、結(jié)果判定、質(zhì)量控制及報(bào)告出具全流程。2.樣品采集與制備樣品采集是檢測(cè)的基礎(chǔ),直接影響結(jié)果的代表性和準(zhǔn)確性。需嚴(yán)格遵循“隨機(jī)、均勻、典型”原則,確保樣品能反映整批產(chǎn)品的真實(shí)品質(zhì)。2.1采樣原則隨機(jī)性:從整批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取樣品,避免主觀選擇;均勻性:針對(duì)不同包裝(如壇裝、瓶裝)、不同層次(如酒壇的上、中、下層)采集,確保樣品均勻;代表性:采樣量應(yīng)滿足檢測(cè)需求(一般不少于500ml),并留存足夠的復(fù)檢樣品(不少于200ml);無菌性:衛(wèi)生指標(biāo)檢測(cè)的樣品需用無菌容器采集,避免污染。2.2采樣工具液態(tài)法白酒:使用干燥、潔凈的玻璃采樣管(長(zhǎng)度≥容器高度的2/3);固態(tài)法白酒:使用無菌不銹鋼勺(用于取酒醅)、玻璃采樣管(用于取酒液);瓶裝白酒:使用開瓶器、無菌鑷子(取瓶蓋)、干燥的玻璃燒杯(接酒液)。2.3采樣方法2.3.1液態(tài)法白酒(如清香型白酒、米香型白酒)桶裝/壇裝:用采樣管從容器的上、中、下三層分別采樣(每層采樣量相等),混合均勻后裝入樣品瓶;瓶裝:隨機(jī)抽取10瓶(批量≤1000瓶)或20瓶(批量>1000瓶),每瓶取20-30ml,混合均勻后裝入樣品瓶。2.3.2固態(tài)法白酒(如濃香型白酒、醬香型白酒)酒醅:從發(fā)酵池的不同位置(東、南、西、北、中)采集酒醅,每處采集約500g,混合后取200g用于檢測(cè)(如淀粉含量、酸度);酒液:從蒸餾鍋的流出液中,分前餾分(頭酒)、中餾分(主體酒)、后餾分(尾酒)分別采樣,每部分取100ml,混合均勻后裝入樣品瓶。2.4樣品保存與運(yùn)輸保存條件:感官樣品需在采集后24小時(shí)內(nèi)檢測(cè);理化樣品需密封,4℃冷藏保存(有效期7天);衛(wèi)生樣品需無菌密封,-20℃冷凍保存(有效期1個(gè)月);運(yùn)輸要求:樣品運(yùn)輸時(shí)需避免劇烈震蕩、高溫(>30℃)或低溫(<0℃),使用保溫箱(加冰袋)運(yùn)輸;標(biāo)識(shí)要求:樣品瓶需貼標(biāo)簽,標(biāo)注樣品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人、保存條件及備注(如“固態(tài)法濃香型白酒”“頭酒”)。2.5樣品制備稀釋:檢測(cè)總酸、總酯時(shí),若樣品酒精度過高(>50%vol),需用蒸餾水稀釋(如稀釋1倍),避免滴定終點(diǎn)不明顯;過濾:檢測(cè)甲醇、雜醇油時(shí),樣品需用0.45μm有機(jī)濾膜過濾,去除雜質(zhì),防止色譜柱污染;蒸餾:檢測(cè)固形物時(shí),樣品需蒸餾(收集餾分約200ml),去除酒精,保留殘液用于測(cè)定。3.檢測(cè)項(xiàng)目與依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)白酒品質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目分為感官指標(biāo)、理化指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)及特征性成分四類,具體如下:類別檢測(cè)項(xiàng)目依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)感官指標(biāo)色澤、香氣、口味、風(fēng)格GB/T____《白酒》系列理化指標(biāo)酒精度、總酸、總酯、固形物GB/T5009.____《蒸餾酒及其配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》衛(wèi)生指標(biāo)甲醇、雜醇油、鉛、鎘GB____《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及其配制酒》特征性成分己酸乙酯(濃香)、乙酸乙酯(清香)、醬香成分(醬香)GB/T____《白酒》系列4.儀器設(shè)備與試劑4.1主要儀器設(shè)備儀器名稱規(guī)格/型號(hào)用途氣相色譜儀帶FID檢測(cè)器測(cè)定甲醇、雜醇油、特征性成分電子天平精度0.1mg稱量樣品、試劑密度瓶25ml/50ml測(cè)定酒精度恒溫水浴鍋精度±0.1℃控制樣品溫度酸度計(jì)精度±0.01pH測(cè)定總酸分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍____nm測(cè)定重金屬(如鉛)干燥箱105℃干燥密度瓶、固形物4.2儀器校準(zhǔn)與維護(hù)校準(zhǔn):電子天平每年送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定1次;氣相色譜儀每半年用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液)校準(zhǔn)1次;密度瓶每季度用蒸餾水校準(zhǔn)1次(檢查容積是否準(zhǔn)確);維護(hù):氣相色譜儀使用后需用乙醇沖洗色譜柱(去除殘留樣品);密度瓶用后需用蒸餾水沖洗干凈,干燥后保存;酸度計(jì)電極需浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中,避免干涸。4.3試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試劑:無水乙醇(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、酚酞(分析純)、鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì))、甲醇標(biāo)準(zhǔn)品(色譜純);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):酒精度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如40%vol、50%vol)、甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(如100mg/L、500mg/L)、己酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(如100mg/L、1000mg/L)。4.4試劑保存與管理保存條件:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需冷藏(4℃)保存;易揮發(fā)試劑(如無水乙醇)需密封,置于陰涼通風(fēng)處;基準(zhǔn)物質(zhì)(如鄰苯二甲酸氫鉀)需干燥保存;管理:試劑需貼標(biāo)簽,標(biāo)注名稱、濃度、配制日期、有效期;過期試劑需及時(shí)清理,不得使用。5.具體操作步驟5.1感官評(píng)價(jià)操作規(guī)范(依據(jù)GB/T____)5.1.1評(píng)價(jià)環(huán)境評(píng)價(jià)室:安靜、無異味(如油漆味、化妝品味),光線充足(自然光或白光),溫度18-25℃,濕度40%-60%;評(píng)價(jià)工具:無色透明玻璃杯(容量50ml)、清水(用于漱口)、濾紙(用于擦杯)。5.1.2評(píng)價(jià)人員要求資質(zhì):具備國(guó)家白酒評(píng)委資格或企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)合格(培訓(xùn)內(nèi)容包括感官評(píng)價(jià)方法、白酒標(biāo)準(zhǔn));狀態(tài):評(píng)價(jià)前24小時(shí)內(nèi)不得吸煙、飲酒、吃辛辣食物;評(píng)價(jià)前30分鐘內(nèi)不得進(jìn)食、喝水(除清水外);人數(shù):每組評(píng)價(jià)人員不少于5人(取平均值作為最終結(jié)果)。5.1.3評(píng)價(jià)步驟1.觀色:將樣品倒入玻璃杯(約1/3容量),觀察色澤(如濃香型白酒為無色或微黃色)、澄清度(是否澄清、有無沉淀);2.聞香:用手輕捂杯口,靠近鼻子(約2-3cm),深呼吸2-3次,辨別香氣類型(如醬香、濃香、清香)、濃郁程度(如“濃郁”“淡雅”)、是否有異香(如霉味、臭味);3.嘗味:取2-3ml樣品放入口中,用舌頭攪動(dòng),使樣品接觸整個(gè)口腔,辨別味道(如甜、酸、苦、辣)、口感(如“醇厚”“清爽”)、余味(如“悠長(zhǎng)”“短促”);4.綜合判定:根據(jù)觀色、聞香、嘗味結(jié)果,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)要求(如濃香型白酒“香氣濃郁、純正,口味醇厚、綿甜,余味悠長(zhǎng)”),判定是否合格。5.1.4注意事項(xiàng)采用盲評(píng)方式(樣品編號(hào),評(píng)價(jià)人員不知道樣品信息),避免主觀偏差;評(píng)價(jià)順序隨機(jī)(如先評(píng)清香型,再評(píng)濃香型),避免前一個(gè)樣品影響后一個(gè)樣品;評(píng)價(jià)過程中不得交談,獨(dú)立完成《感官評(píng)價(jià)記錄表》(記錄內(nèi)容包括樣品編號(hào)、色澤、香氣、口味、綜合判定)。5.2酒精度測(cè)定(密度瓶法,依據(jù)GB/T5009.____)5.2.1原理通過測(cè)定樣品在20℃時(shí)的密度,利用酒精溶液密度與酒精度的對(duì)應(yīng)關(guān)系(查GB/T____《白酒分析方法》附錄A),計(jì)算酒精度(體積分?jǐn)?shù))。5.2.2操作步驟1.密度瓶恒重:將密度瓶洗凈,放入干燥箱(105℃)干燥2小時(shí),取出后放入干燥器冷卻至室溫,稱量(精確至0.1mg),記錄為\(m_0\);2.樣品稱量:用移液管吸取25ml樣品,注入密度瓶中(避免氣泡),蓋上瓶塞,放入20℃±0.1℃恒溫水浴鍋浸泡30分鐘,使樣品溫度與水浴一致;取出密度瓶,用濾紙擦去瓶外水分,迅速稱量(精確至0.1mg),記錄為\(m_1\);3.水的稱量:倒出樣品,用蒸餾水沖洗密度瓶3次,注入25ml蒸餾水,重復(fù)步驟2,稱量(精確至0.1mg),記錄為\(m_2\)。5.2.3計(jì)算\[\text{酒精度(%vol)}=\frac{m_1-m_0}{m_2-m_0}\times\rho_{水20}\times100\%\]其中,\(\rho_{水20}\)為20℃時(shí)水的密度(0.9982g/ml);\(m_0\)為密度瓶質(zhì)量(g);\(m_1\)為密度瓶+樣品質(zhì)量(g);\(m_2\)為密度瓶+水質(zhì)量(g)。5.2.4注意事項(xiàng)密度瓶必須干燥(避免殘留水分影響結(jié)果);恒溫水浴溫度必須準(zhǔn)確(偏差≤0.1℃);稱量時(shí)需迅速(避免密度瓶吸收空氣中的水分);平行試驗(yàn)允許差:≤0.1%vol(若超過,需重新測(cè)定)。5.3總酸測(cè)定(中和滴定法,依據(jù)GB/T5009.____)5.3.1原理用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的有機(jī)酸,以酚酞為指示劑,滴定至微紅色30秒不褪色,計(jì)算總酸含量(以乙酸計(jì))。5.3.2試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):配制及標(biāo)定見附錄A;酚酞指示劑(1%乙醇溶液):配制見附錄A。5.3.3操作步驟1.樣品處理:取10ml樣品(若酒精度過高,稀釋至50ml),倒入250ml錐形瓶中,加入50ml蒸餾水,搖勻;2.滴定:加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不褪色,記錄消耗的體積(\(V_1\));3.空白試驗(yàn):取50ml蒸餾水,加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,記錄消耗的體積(\(V_0\))。5.3.4計(jì)算\[\text{總酸(g/L,以乙酸計(jì))}=\frac{(V_1-V_0)\timesc\times60.05}{V}\]其中,\(c\)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);\(V\)為樣品體積(ml);60.05為乙酸的摩爾質(zhì)量(g/mol)。5.3.5注意事項(xiàng)樣品稀釋后需搖勻(避免有機(jī)酸分布不均);滴定速度不宜過快(避免局部過堿);空白試驗(yàn)需與樣品試驗(yàn)同步進(jìn)行(消除蒸餾水的影響)。5.4甲醇測(cè)定(氣相色譜法,依據(jù)GB/T5009.____)5.4.1原理樣品經(jīng)稀釋后,注入氣相色譜儀,通過色譜柱分離,用FID檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。5.4.2儀器與試劑儀器:氣相色譜儀(帶FID檢測(cè)器)、毛細(xì)管色譜柱(如DB-624,30m×0.32mm×0.25μm)、微量注射器(1μl);試劑:甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L、500mg/L)、無水乙醇(分析純)。5.4.3色譜條件柱溫:初始溫度60℃,保持5分鐘,以5℃/min升溫至150℃,保持2分鐘;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度:200℃;載氣(氮?dú)猓┝髁浚?ml/min;氫氣流量:30ml/min;空氣流量:300ml/min;進(jìn)樣量:1μl(分流比10:1)。5.4.4操作步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L),注入氣相色譜儀,記錄峰面積,繪制峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線;2.樣品測(cè)定:取10ml樣品,加入10ml無水乙醇,搖勻,注入氣相色譜儀,記錄峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得甲醇濃度;3.結(jié)果計(jì)算:\[\text{甲醇(g/L)}=\frac{c\timesV_1}{V_2}\]其中,\(c\)為標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的甲醇濃度(mg/L);\(V_1\)為樣品稀釋后體積(ml);\(V_2\)為樣品體積(ml)。5.4.5注意事項(xiàng)色譜柱需定期老化(如在200℃下老化2小時(shí)),去除殘留雜質(zhì);標(biāo)準(zhǔn)溶液需新鮮配制(避免甲醇揮發(fā));進(jìn)樣量需準(zhǔn)確(避免誤差);檢測(cè)限:0.01g/L(若樣品中甲醇含量低于檢測(cè)限,報(bào)告“未檢出”)。6.結(jié)果判定與處理6.1判定依據(jù)感官指標(biāo):符合GB/T____《白酒》系列標(biāo)準(zhǔn)的感官要求(如濃香型白酒“香氣濃郁、純正,口味醇厚、綿甜,余味悠長(zhǎng)”);理化指標(biāo):符合GB/T____《白酒》系列標(biāo)準(zhǔn)的理化要求(如濃香型白酒酒精度≥41%vol,總酸≥0.40g/L,總酯≥2.00g/L);衛(wèi)生指標(biāo):符合GB____《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及其配制酒》的要求(如甲醇≤0.6g/L,雜醇油≤2.0g/L,鉛≤0.5mg/L)。6.2結(jié)果判定規(guī)則1.感官指標(biāo):不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的,直接判定為不合格(如“香氣中有霉味”“口味辛辣”);2.理化指標(biāo):?jiǎn)雾?xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的,需復(fù)檢(取留存樣,由另一名檢測(cè)人員重新測(cè)定),復(fù)檢仍不符合的,判定為不合格;3.衛(wèi)生指標(biāo):?jiǎn)雾?xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的,不得復(fù)檢,直接判定為不合格(如甲醇含量0.7g/L,超過GB____的0.6g/L限值)。6.3不合格結(jié)果處理1.報(bào)告與核查:檢測(cè)人員立即向?qū)嶒?yàn)室負(fù)責(zé)人報(bào)告不合格結(jié)果,實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人組織核查(如檢查采樣記錄、操作記錄、儀器校準(zhǔn)記錄);2.通知委托方:核查確認(rèn)不合格的,24小時(shí)內(nèi)通知委托方(如生產(chǎn)企業(yè)、監(jiān)管部門),出具《不合格檢測(cè)報(bào)告》;3.追溯與整改:生產(chǎn)企業(yè)需追溯不合格原因(如原料污染、生產(chǎn)工藝缺陷、儲(chǔ)存條件不當(dāng)),采取整改措施(如召回不合格產(chǎn)品、改進(jìn)蒸餾工藝),并將整改結(jié)果反饋給實(shí)驗(yàn)室;4.記錄與歸檔:實(shí)驗(yàn)室需記錄不合格結(jié)果的處理過程(如報(bào)告時(shí)間、核查情況、整改結(jié)果),歸檔保存(保存期限不少于5年)。7.質(zhì)量控制7.1人員控制培訓(xùn):檢測(cè)人員每年參加不少于40小時(shí)的培訓(xùn)(內(nèi)容包括新標(biāo)準(zhǔn)、新方法、儀器操作);考核:每季度進(jìn)行1次考核(如理論考試、實(shí)操考核),考核不合格的需重新培訓(xùn);資質(zhì):檢測(cè)人員需持證上崗(如食品檢驗(yàn)員證),審核人員需具備中級(jí)以上職稱,批準(zhǔn)人員需具備實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人資質(zhì)。7.2儀器設(shè)備控制臺(tái)賬:建立儀器設(shè)備臺(tái)賬(包括名稱、型號(hào)、編號(hào)、購(gòu)置日期、校準(zhǔn)日期、維護(hù)日期);校準(zhǔn):定期送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)(如電子天平每年1次,氣相色譜儀每半年1次);維護(hù):使用前檢查狀態(tài)(如氣相色譜儀的氣體壓力、柱溫是否正常),使用后清潔(如密度瓶用蒸餾水沖洗干凈);故障處理:儀器出現(xiàn)故障時(shí),停止使用,聯(lián)系維修人員維修,維修后重新校準(zhǔn),合格后方可使用。7.3試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制驗(yàn)收:試劑到貨后,需檢查標(biāo)簽(名稱、濃度、有效期)、外觀(是否有沉淀、變色),合格后方可入庫(kù);保存:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)冷藏保存(4℃),易揮發(fā)試劑密封保存(置于陰涼通風(fēng)處),基準(zhǔn)物質(zhì)干燥保存(置于干燥器中);過期處理:過期試劑需及時(shí)清理,不得使用(如氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液超過2個(gè)月需重新標(biāo)定)。7.4檢測(cè)方法控制標(biāo)準(zhǔn)選用:優(yōu)先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(如GB/T5009.____),若使用非標(biāo)準(zhǔn)方法,需進(jìn)行方法驗(yàn)證(如準(zhǔn)確性、精密度、檢測(cè)限);方法驗(yàn)證:驗(yàn)證內(nèi)容包括回收率(如甲醇的回收率需在90%-110%之間)、精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%)、檢測(cè)限(如甲醇的檢測(cè)限≤0.01g/L);方法更新:當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法修訂時(shí),需及時(shí)更新檢測(cè)方法(如GB/T____取代GB/T____后,需采用新的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn))。7.5樣品控制唯一性標(biāo)識(shí):樣品需貼標(biāo)簽,標(biāo)注樣品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人、保存條件;留存樣:每批樣品需留存不少于200ml(置于4℃冷藏保存,有效期7天),用于復(fù)檢;樣品處理:樣品制備過程中,需避免污染(如檢測(cè)甲醇時(shí),用0.45μm有機(jī)濾膜過濾)、損失(如蒸餾時(shí),避免餾分揮發(fā))。7.6環(huán)境控制溫度與濕度:實(shí)驗(yàn)室溫度控制在18-25℃,濕度控制在40%-60%(如使用空調(diào)、加濕器調(diào)節(jié));清潔:實(shí)驗(yàn)室需定期清潔(如地面、桌面用消毒液擦拭),避免異味(如油漆味、化妝品味);通風(fēng):氣相色譜儀室需安裝通風(fēng)設(shè)備(如排風(fēng)扇),避免氫氣積聚(防止爆炸)。8.檢測(cè)報(bào)告出具8.1報(bào)告內(nèi)容要求標(biāo)題:“白酒品質(zhì)檢測(cè)報(bào)告”;實(shí)驗(yàn)室信息:名稱、地址、聯(lián)系方式、資質(zhì)認(rèn)定標(biāo)志(CMA);樣品信息:樣品名稱、批號(hào)、規(guī)格、生產(chǎn)日期、采樣日期、采樣地點(diǎn)、委托方名稱;檢測(cè)項(xiàng)目:感官指標(biāo)、理化指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)、特征性成分;檢測(cè)方法:引用的標(biāo)準(zhǔn)方法(如GB/T5009.____);檢測(cè)結(jié)果:每個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值、單位、標(biāo)準(zhǔn)要求、判定結(jié)果(合格/不合格);結(jié)論:綜合判定樣品是否合格(如“該樣品符合GB/T____.____《濃香型白酒》的要求”或“該樣品甲醇含量不符合GB____的要求,判定為不合格”);簽名與日期:檢測(cè)人員、審核人員、批準(zhǔn)人員的簽名及日期。8.2報(bào)告審核與批準(zhǔn)檢測(cè)人員:填寫報(bào)告(內(nèi)容包括樣品信息、檢測(cè)方法、結(jié)果計(jì)算、判定結(jié)果);審核人員:審核報(bào)告(內(nèi)容包括樣品信息是否準(zhǔn)確、檢測(cè)方法是否正確、結(jié)果計(jì)算是否無誤、判定依據(jù)是否充分);批準(zhǔn)人員:批準(zhǔn)報(bào)告(確認(rèn)報(bào)告的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、合法性);修改:審核或批準(zhǔn)不合格的報(bào)告,返回檢測(cè)人員修改,修改后重新審核、批準(zhǔn)。8.3報(bào)告發(fā)放與歸檔發(fā)放:批準(zhǔn)后的報(bào)告需及時(shí)發(fā)放給委托方(發(fā)放方式包括郵寄、電子郵件、現(xiàn)場(chǎng)領(lǐng)?。l(fā)放記錄需歸檔保存(包括委托方名稱、報(bào)告編號(hào)、發(fā)放日期、領(lǐng)取人簽名);歸檔:實(shí)驗(yàn)室需保留報(bào)告的原件或復(fù)印件(保存期限不少于5年),以備查閱(如監(jiān)管部門檢查、委托方復(fù)檢)。9.附錄附錄A常用試劑配制方法A.1酚酞指示劑(1%乙醇溶液)稱取1g酚酞,溶于95%乙醇中,稀釋至100ml,搖勻。A.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)配制:稱取4g氫氧化鈉,溶于1000ml蒸餾水中,搖勻;標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.2g鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì),105℃干燥2小時(shí)),溶于50ml蒸餾水中,加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不褪色,記錄消耗的體積;計(jì)算:\[c=\frac{m\times1000}{V\times204.22}\]其中,\(m\)為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);\(V\)為消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);204.22為鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。附錄B氣相色譜儀操作流程B.1開機(jī)打開氮?dú)怃撈块y門(壓力調(diào)至0.3-0.5MPa);打開氫氣鋼瓶閥門(壓力調(diào)至0.2-0.3MPa);打開空氣壓縮機(jī)(壓力調(diào)至0.4-0.6MPa);打開氣相色譜儀電源,設(shè)定柱溫(如60℃)、檢測(cè)器溫度(如150℃)、進(jìn)樣口溫度(如100℃);等待儀器升溫至設(shè)定溫度,穩(wěn)
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