重難點(diǎn)10物質(zhì)的分離與檢驗(yàn)

知識梳理

一、物質(zhì)的分離與提純方法

1.混合物的物理分離方法

方適用范圍主要儀注意點(diǎn)實(shí)例

法器

固+a易溶固體與液體分開酒精①不斷攪拌;NaCl(H2O)

液發(fā)燈、蒸②最后用余熱加熱;

結(jié)溶解度差別大的溶質(zhì)分發(fā)皿、③液體不超過容積容積

NaCl(NaNO3)

固+晶開玻璃棒2/3

固ft能升華固體與不升華物酒*青燈

L(NaCl)

箜分開

①一賬、二低、三

固+過漏斗、靠；

易溶物與難溶物分開

NaCl(CaCO3)

液濾燒杯②沉淀要洗滌;

③定量實(shí)驗(yàn)要“無損”

①先查漏;

溶質(zhì)在互不相溶的溶劑

至分液漏用從第

②對萃取劑的要求：（3CC14

里，溶解度的不同，把溶

更點(diǎn)）水中提取Br2

質(zhì)分離出來

液+③漏斗內(nèi)外大氣相通

乙酸乙酯與

液相通；

飽,和Na2cCh

分分液漏④下層液體從下口

分離互不相溶液體

溶液

液放出上層液體從」

口倒出

蒸譙燒①度計(jì)水銀球位于一支

瓶、冷凝管一處

乙醇和水、

分離沸點(diǎn)不同混合溶液管、溫度②凝水從下口通

遛12和CC14

計(jì)、牛角入；

t③碎瓷片防止暴沸

加入某些鹽，使溶質(zhì)的蛋白質(zhì)溶液、

鹽

溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液硬脂酸鈉和

析

甘油

洗易溶氣與難溶氣分開達(dá)進(jìn)建出CO2(HC1)

洗氣瓶

氣+氣

氣液沸點(diǎn)不同氣分開形管常用冰水

UNO2(N2O4)

化

2.混合物的化學(xué)分離法

方熱分解法沉淀分離法酸堿分離法水解分離法氧化還原法

法

實(shí)2+3+2+2+

NH4Cl(NaCl)NaCl(BaCl2)MgCl2(AlCl3)Mg(Fe)Fe(Cu)

例

附：常見物質(zhì)的分離和提純裝置：如圖

升華

＜一＞過濾：所需的儀器：漏斗、玻璃棒、燒杯、鐵架臺。玻璃棒的作用：引流。

過濾操作注意事項(xiàng)：

“一貼”，濾，紙緊貼燒杯內(nèi)壁,中間不留有氣泡（操作時(shí)要用手壓住，用水潤濕）

“二低”，濾紙的邊緣低于漏斗邊緣,漏斗里的液體液面低于濾紙邊緣

“三靠”，傾倒液體的燒杯尖口要緊靠玻璃棒,玻璃棒的末端輕靠在三層濾紙?zhí)?漏斗下端

的管口緊靠燒杯內(nèi)壁。

若：濾液渾濁應(yīng)再過濾一次

＜二＞蒸發(fā)：把固體溶質(zhì)從溶液中分離出來的一種方法

所需的儀器：鐵架臺、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒。玻璃棒的作用：攪

拌防止液體或晶體飛濺。

蒸發(fā)操作注意事項(xiàng)：

a、蒸發(fā)皿的液體不超過容積的2/3

b、加熱時(shí)，用玻璃棒不斷攪拌

c、取下未冷卻的蒸發(fā)皿時(shí)，要放在石棉網(wǎng)上

d、蒸發(fā)操作中停止加熱的時(shí)刻：出現(xiàn)較多固體時(shí)，應(yīng)停止加熱,

利用

余熱蒸干。

二、物質(zhì)的鑒別

1.常見氣體的檢驗(yàn)

常見氣檢驗(yàn)方法

體

氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰,混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲,生成物

只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲;可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣

氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃

氯氣黃綠色,能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)（（XNO。也能）

氯化氫色味態(tài)：刺激性氣味。在潮濕的空氣中形成白霧，能使藍(lán)色石

蕊試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙;將氣體通入AgNCb

溶液時(shí)有白色沉淀生成。

二氧化色味態(tài)：無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色,加熱后又顯紅色。

硫能使

酸性高猛酸鉀溶液褪色O

硫化氫色味態(tài)：無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb（NO3）2或CuSO4溶液產(chǎn)生整

電沉淀，

或使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。

氨氣色味態(tài)：無色有刺激性氣味。能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán),用蘸有濃

鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能白煙。

二氧化色態(tài)：紅棕色氣體。通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體,水溶

氮液顯

酸性。

一氧化色態(tài)：無色氣體。在空氣中立即變成紅棕色。

氮

二氧化能使澄清石灰水變渾濁;能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石

碳灰變渾濁

N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。

一氧化可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑

碳色變成—紅色。

甲烷色態(tài)：無色氣體?？扇?，淡藍(lán)色火焰,生成水和CO2；不能使高鎰酸鉀、

澳水褪色。

乙烯色態(tài)：無色氣體?？扇?，燃燒時(shí)有明亮的火焰和黑煙,生成水和CO2o乙

烯氣體能使高鎰酸鉀或隔水褪色。

乙快色態(tài)：無色無臭氣體?？扇?燃燒時(shí)有明亮的火焰和濃煙,生成水和co2?

乙煥氣體能使高鎰酸鉀或澳水褪色。

2.幾種重要陽離子的檢驗(yàn)

(1)H+：能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。

(2)Na+、K+：用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時(shí),它們的火焰分別呈黃色、淺紫色(通過藍(lán)色的鉆玻片)。

(3)Ba2+：能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSCU沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。

(4)Mg2+：能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀,該沉淀能溶于NH4cl溶液。

(5)A13+：能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色A1(OH)3絮狀沉淀,該沉淀能溶于鹽酸

或過量的NaOH溶液。

(6)Ag+：能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng),生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HN03,但

溶于氨水,生成［Ag(NH3)21+。

+

(7)NH4：鍍鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng),并力口熱,放出使?jié)駶櫟募t色石藍(lán)試紙變

藍(lán)的有刺激性氣味NH3氣體?

(8)Fe2+：能與少量NaOH溶液反應(yīng),先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速變成灰綠色,最后

變成紅褐色Fe(OH)3沉淀?；蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液,不顯紅色，加入少量

新制的氯水后,立即顯紅色。

(9)Fe3+：能與KSCN溶液反應(yīng),變成血紅色Fe(SCN)3溶液,能與NaOH溶液反應(yīng),生

成紅褐色Fe(OH)3沉淀。

(10)Cu2+：藍(lán)色水溶液(濃的CuCb溶液顯綠色),能與NaOH溶液反應(yīng),生成藍(lán)色的Cu(OH)2

沉淀,加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含C/+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng)，在金屬片

上有紅色的銅生成。

3.幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)

(1)OH-：能使無色酚酉太、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。

(2)cr：能與硝酸銀反應(yīng),生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生

成「Ag(NH3)2]+。

(3)Br：能與硝酸銀反應(yīng),生成淡黃色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。

(4)r：能與硝酸銀反應(yīng),生成黃色Agl沉淀,不溶于稀硝酸;也能與氯水反應(yīng)，生成

h,使淀粉溶液變藍(lán)。

2-

(5)SO4：能與含Ba2+溶液反應(yīng),生成白色BaSCM沉淀,不溶于硝酸。

2-

(6)SO3：濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng),產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體,該氣體能使品紅溶

液褪色。能與BaC12溶液反應(yīng),生成白色BaSO沉淀,該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺

激性氣味的SO2氣體。

(7后2-：能與Pb(NO3)2溶液反應(yīng),生成黑色的PbS沉淀。

2-

(8)CO3：能與與BaC12溶液反應(yīng),生成白色的BaCO3沉淀,該沉淀溶于硝酸(或鹽酸),

生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。

-

(9)HCO3：取含HCCh-鹽溶液煮沸,放出無色無味CO2氣體,氣體能使澄清石灰水變渾

速。或向HCO或鹽酸溶液里加入稀MgSO4溶液,無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀M&CO3

生成，同時(shí)放出CO2氣體。

3-

(10)PO4：含磷酸根溶液，能與AgNO3反應(yīng),生成黃色Ag3P04沉淀,該沉淀溶于迷

酸。

-

(11)NO3：濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱,放出紅棕色氣體。

4.幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)

(1)苯：能與純凰、鐵屑反應(yīng),產(chǎn)生旦斑白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng),生成

黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1)難溶于水的硝基苯。

(2)乙醇：能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng),使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋你~,并產(chǎn)生有

刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng),將生成的氣體通入飽和Na2c03

溶液,有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。

(3)苯酚：能與濃凰水反應(yīng)生成白色的三:臭苯酚沉淀。能與FeC13溶液反應(yīng),生成紫色溶

液。

(4)乙醛：能發(fā)生銀鏡反應(yīng),或能與新制的藍(lán)色Cu(OH)2加熱反應(yīng),生成紅色的Cu20沉

淀。

命題趨勢

1.(2016年上海等級考)下列各組混合物，使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的

是

A.氧化鎂中混有氧化鋁B.氯化鋁溶液中混有氯化鐵

C.氧化鐵中混有二氧化硅D.氯化亞鐵溶液中混有氯化銅

【答案】D

【解析】

試題分析：A項(xiàng)，雖然氧化鎂和氧化鋁都是金屬氧化物，但根據(jù)氧化鋁是兩性氧化物的特點(diǎn)，可先用氫氧

化鈉溶液溶解將二者分開，過濾得氧化鎂固體和偏鋁酸鈉溶液，往偏鋁酸鈉溶液中加入適量的鹽酸可

得氫氧化鋁沉淀，過濾，將氫氧化鋁加熱可得氧化鋁；B項(xiàng)，先加入足量氫氧化鈉溶液，過濾，得氫

氧化鐵和偏鋁酸鈉溶液，往偏鋁酸鈉溶液中加入適量的鹽酸可得氫氧化鋁，過濾，然后用鹽酸分別溶

解氫氧化鐵和氫氧化鋁，可得到氯化鋁溶液和氯化鐵溶液；C項(xiàng)，一個(gè)硬性氧化物，一個(gè)是酸性氧化物，

所以可先用氫氧化鈉溶液溶解，過灌，得氧化鐵固體和硅酸鈉溶液，往硅酸鈉溶液中加入鹽酸，過濾，

將所得沉淀加熱即可得到二氧化硅.D項(xiàng)，由于氯化亞鐵和氯化銅都只能和氫氧化鈉反應(yīng)，且得到的

沉淀又都溶于鹽酸，所以二者不能分離.學(xué)科&網(wǎng)

2.(2019年上海等級考)能證明亞硫酸鈉樣品部分變質(zhì)試劑是

A.硝酸鋼，稀硫酸B.稀鹽酸，氯化領(lǐng)

C.稀硫酸，氯化領(lǐng)D.稀硝酸，氯化鋼

【答案】B

【解析】在空氣中，亞硫酸鈉易被氧化成硫酸鈉。證明亞硫酸鈉樣品部分變質(zhì)，須檢驗(yàn)樣品

中的亞硫酸根和硫酸根。

A.樣品溶液中加入稀硫酸生成刺激性氣味的氣體，可證明有亞硫酸根，但引入硫酸根會干

擾硫酸根的檢驗(yàn)。酸性溶液中，硝酸弱溶液中硝酸根會將亞硫酸根氧化為硫酸根,A項(xiàng)錯(cuò)誤；

B.樣品溶液中加入過量稀鹽酸，生成刺激性氣味的氣體，可檢出亞硫酸根。再滴入氯化領(lǐng)

溶液有白色沉淀生成，證明有硫酸根離子，B項(xiàng)正確；

C.樣品溶液中加入稀硫酸，可檢出亞硫酸根，但引入的硫酸根會干擾硫酸根檢驗(yàn)，C項(xiàng)錯(cuò)

誤；

D.稀硝酸能將亞硫酸根氧化為硫酸根，干擾硫酸根檢驗(yàn)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

本題選B。

3.（2012?上海?高考真題）下列有機(jī)化合物中均含有酸性雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)的方法中正確

的是

A.苯中含苯酚雜質(zhì)：加入澳水，過濾

B.乙醇中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液

C.乙醛中含乙酸雜質(zhì)：加入氫氧化鈉溶液洗滌，分液

D.乙酸丁酯中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液

【答案】D

【解析】A.澳易溶于苯，澳水與苯發(fā)生萃取，苯酚與澳水發(fā)生取代反應(yīng)生成三澳苯酚，

用澳水除雜，生成的三澳苯酚和過量的澳都能溶于苯，不能得到純凈的苯，并引入新的雜

質(zhì)，不能用澳水來除去苯中的苯酚，應(yīng)向混合物中加入NaOH溶液后分液，故A錯(cuò)誤；

B.乙醇中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉和水和二氧化

碳，但乙酸鈉和乙醇互溶在水中，不分層，不能采用分液的方法，故B錯(cuò)誤；

C.乙醛中含乙酸雜質(zhì)：加入氫氧化鈉溶液，乙酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成乙酸鈉和水，但乙

酸鈉和乙醛互溶在水中，不分層，不能采用分液的方法，故c錯(cuò)誤；

D.乙酸丁酯不溶于飽和碳酸鈉，乙酸的酸性比碳酸強(qiáng)，能與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳而

被吸收，然后分液可得到純凈的乙酸丁酯，故D正確；

答案選D。

4.（2016?上海?高考真題）實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如右圖所示。下列

分析正確的是

試樣

KNO?一^作叫

A.操作I是過濾，將固體分離除去B.操作H是加熱濃縮、趁熱過濾，除去雜質(zhì)

氯化鈉

C.操作III是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D.操作I~皿總共需兩次過濾

【答案】C

【解析】KNCh中混有NaCl應(yīng)提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶.因?yàn)镵NCh的

溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變變化.則有，操

作I是在燒杯中加水溶解，操作H是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNCh飽和溶液，操作

III為冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNCh結(jié)晶析出，過濾，洗滌，干燥可得KNCh晶體，

故選C。

5.(2016?上海?高考真題)乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)可用

a裝置來制備。

完成下列填空:

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過量的乙醇，原因是o加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化

作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是;濃硫酸用量又不能過多，原因是

(2)飽和Na2c。3溶液的作用是。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，、,然后

分液。

（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有、0由b裝置制得的乙酸

乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是,分

離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是O

【答案】增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率濃H2s。4能

吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率濃H2s04具有強(qiáng)氧化性和

脫水性，會使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的

溶解振蕩靜置原料損失較大易發(fā)生副反應(yīng)乙醛蒸儲

【解析】試題分析：（1）由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此加入過量的乙醇可以增大反應(yīng)物濃

度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。由于濃H2s04能吸收生成的水，使平衡

向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率，因此實(shí)際用量多于此量；由于增大反應(yīng)物濃度，使

平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率，所以在制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的實(shí)際用

量多于數(shù)滴濃硫酸。由于濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)

率，所以濃硫酸用量又不能過多。

（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以飽和Na2cCh溶液的作用是中和乙酸、

溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解。

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振

蕩、靜置，然后分液即可。

（4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)有原料

損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙酸，所以由b裝置制得的

乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙酸，乙

醴和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸儲。

6.（2022年上海等級考）以下四種物質(zhì)中，不能使用澳水鑒別的是（）

A.S02和C02B.NaOH和NaCl

C.乙烷與乙烯D.正戊烷與正己烷

【答案】D

【解析】二氧化硫與澳水反應(yīng)，澳水褪色，二氧化碳與澳水之間不反應(yīng)；

氫氧化鈉與澳水反應(yīng)，澳水褪色，氯化鈉與澳水不反應(yīng)；

乙烯與澳水發(fā)生加成反應(yīng)，乙烷與澳水不反應(yīng)；

烷燒與澳水都不反應(yīng)；

限時(shí)檢測限時(shí)40min

1.（2022?上海徐匯?三模）實(shí)驗(yàn)室從海帶中提取碘的過程如下:

下列說法正確的是

A.步驟①④分別是灼燒、分液

B.海帶中含有的硫酸鹽在步驟②中實(shí)現(xiàn)與碘的分離

c.向反應(yīng)液中通入過量CL實(shí)現(xiàn)步驟③

+

D.步驟⑤酸化時(shí)發(fā)生反應(yīng)：5I+IO3+6H^3I2+3H2O

【答案】D

【解析】海帶灼燒后得到海帶灰，加水浸泡得到海帶灰的懸濁液，過濾得到含碘離子的溶

液，加氧化劑得到含碘單質(zhì)的溶液，加四氯化碳萃取并分液得到碘的四氯化碳溶液，再加

堿溶液進(jìn)行反萃取可得到含碘離子和碘酸根的溶液，再經(jīng)過酸化可以得到單質(zhì)碘。

A.根據(jù)分析，步驟①是過濾，④是萃取，A錯(cuò)誤；

B.步驟②中并沒有將硫酸鹽轉(zhuǎn)化為沉淀除去，經(jīng)過步驟④碘單質(zhì)轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中，經(jīng)過

分液與硫酸鹽分離，B錯(cuò)誤；

C.過量氯氣可能繼續(xù)將碘單質(zhì)氧化，故氯氣不能過量，C錯(cuò)誤；

D.步驟⑤酸化時(shí)碘離子和碘酸根發(fā)生歸中反應(yīng)得到碘單質(zhì)，所給離子方程式正確，D正

確；

故選D。

2.（2022?上海金山?二模）除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)，所選試劑與分離方法均能達(dá)到目的的是

物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

ANaCl(aq)(I2)CC14分液

BC2H50H(CH3coOH)NaOH(aq)蒸儲

CHC1(C12)飽和食鹽水洗氣

DCaSC)4(CaCC)3)稀硫酸過濾

A.AB.BC.CD.D

【答案】A

【解析】A.碘單質(zhì)微溶于水，易溶于四氯化碳，則向含有碘單質(zhì)的氯化鈉溶液中加入四

氯化碳萃取后，分液可除去氯化鈉溶液中混有的碘單質(zhì)，A符合題意；

B.向混有乙酸的乙醇溶液中加入氫氧化鈉溶液，乙酸與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成沸點(diǎn)高的

乙酸鈉，蒸儲收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水蒸氣，B不符合題意；

C.氯化氫極易溶于水，氯氣不溶于飽和食鹽水，將含有氯氣的氯化氫氣體通入飽和食鹽

水會除去氯化氫氣體，得到氯氣，氯氣中會混有水蒸氣，C不符合題意；

D.硫酸與碳酸鈣反應(yīng)生成硫酸鈣，覆蓋在碳酸鈣的表面，阻止反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生，不能

用于除雜，應(yīng)選鹽酸、過濾，D不符合題意；

故選Ao

3.(2022?上海崇明.二模)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

選

ABCD

項(xiàng)

操

作(1)X-X

,再

或HJNaHCO,5M*

NH,和食抵[

npy泡和溶液

裝CaCO,的飽和溶液fT

置

實(shí)

驗(yàn)除去Ch中混有的實(shí)驗(yàn)室制取二驗(yàn)證濃硫酸的吸

制取碳酸氫鈉

目HC1氧化碳水性

的

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.HQ溶于水反應(yīng)產(chǎn)生鹽酸，鹽酸與NaHCCh反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體，使CL中混入

新的雜質(zhì)，不能達(dá)到除雜凈化的目的，A錯(cuò)誤；

B.硫酸與CaCCh反應(yīng)產(chǎn)生CaSCU微溶于水，會覆蓋在CaCCh表面，阻止反應(yīng)進(jìn)一步發(fā)生

放出C02氣體，因此不能使用硫酸，應(yīng)該使用稀鹽酸與CaC03反應(yīng)制取C02氣體，B錯(cuò)

誤；

C.向氨化的飽和食鹽水中通入CO2氣體制取碳酸氫鈉時(shí)，為充分吸收氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)該

伸入到液面以下，c錯(cuò)誤；

D.膽磯是硫酸銅晶體，化學(xué)式為CUSO#5H2O,若濃硫酸具有吸水性，會使CUSO#5H2O

變?yōu)镃USO4粉末，物質(zhì)的顏色由藍(lán)色變?yōu)榘咨?，因此該裝置可以達(dá)到驗(yàn)證濃硫酸的吸水性

的目的，D正確；

故合理選項(xiàng)是D。

A.AB.BC.CD.D

【答案】A

【解析】A.試劑添加順序錯(cuò)誤，應(yīng)是向乙醇中緩慢倒入濃硫酸并攪拌混勻，待溫度降至

室溫時(shí)再向其中緩慢加入乙酸，描述錯(cuò)誤，符合題意；

B.乙酸乙酯制備所需溫度在90℃至100℃之間最佳，所以使用水浴加熱更穩(wěn)定，描述正

確，不符題意；

C.利用飽和Na2c03溶液，吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解性，實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯

分層收集，描述正確，不符題意；

D.乙酸乙酯與飽和Na2c。3溶液不互溶，液體之間能出現(xiàn)明顯分層，可以使用分液操作實(shí)

現(xiàn)混合物分離，描述正確，不符題意；

綜上，本題選A。

5.（2022.上海虹口?模擬預(yù)測）除去下列物質(zhì)中含有的少量雜質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)），所用除雜

試劑合理的是

A.C2H2（H2S）:CuSC）4溶液B.6旦（6凡）:國/催化劑

C.FeCL溶液（CuC“）：鐵粉D.CO2（SO2）：飽和Na2cO3溶液

【答案】A

【解析】A.硫化氫和硫酸銅反應(yīng)生成硫化銅沉淀，乙煥不反應(yīng)，故能除雜，A正確；

B.乙烯能和氫氣反應(yīng)，但不能完全反應(yīng)，B錯(cuò)誤；

C.鐵和氯化鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，C錯(cuò)誤；

D.二氧化硫和二氧化碳都能和碳酸鈉反應(yīng)，D錯(cuò)誤；

故選Ao

6.（2022?上海奉賢?二模）工業(yè)上以SO2和純堿為原料制備無水NaHSCh的主要流程如圖，

下列說法錯(cuò)誤的是

so?—T吸收結(jié)晶I一濕料-“氣流干燥|一NaHSO^

中和母液

(pH8)

純堿、水

A.吸收過程中有氣體生成B.結(jié)晶后母液中含有NaHCCh

C.氣流干燥濕料時(shí)溫度不宜過高D.中和后溶液中含Na2s。3和NaHCO3

【答案】B

根據(jù)工藝流程逆向分析可知，以二氧化硫和純堿為原料，得到結(jié)晶成分為NaHSCh，則母

液為飽和NaHSCh和過量的二氧化硫形成的亞硫酸，溶液呈酸性，所以加入純堿進(jìn)行中

和，涉及的反應(yīng)為：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3,NaHSO3+Na2CO3=Na2SO3+

NaHCCh，所以調(diào)節(jié)pH為8進(jìn)行中和后得到Na2s。3和NaHCCh，通入二氧化硫氣體進(jìn)行

混合吸收，此時(shí)吸收過程中發(fā)生反應(yīng)為：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3i,SO2+NaHCO3=

C02+NaHSOsb此時(shí)會析出大量NaHSCh晶體，經(jīng)過離心分離，將得到的濕料再進(jìn)行氣流

干燥，最終得到NaHSCh產(chǎn)品，據(jù)此分析解答。

【解析】A.根據(jù)上述分析可知，吸收過程中有二氧化碳生成，A正確；

B.結(jié)晶后母液中含飽和NaHSCh和過量的二氧化硫形成的亞硫酸，沒有NaHCCh，假設(shè)產(chǎn)

物中存在NaHCCh，則其會與生成的NaHSCh發(fā)生反應(yīng)，且NaHCCh溶解度較低，若其殘

留于母液中，會使晶體不純，假設(shè)不成立，B錯(cuò)誤；

C.NaHSCh高溫時(shí)易分解變質(zhì)，所以氣流干燥過程中溫度不宜過高，C正確；

D.結(jié)合上述分析可知，中和后溶液中含Na2sCh和NaHCCh，D正確；

故選B。

7.(2022?上海上海.二模)除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，可采用加入過量NaOH

溶液充分反應(yīng)后，再用過濾方法分離的是

A.AlCb溶液(FeCb)B.Na2cO3溶液(NaHCCh)

C.FezCh固體(AI2O3)D.NaCl溶液(MgCL)

【答案】C

【解析】A.AICI3溶液(FeCb)，加入過量NaOH溶液充分反應(yīng)后，AlCb轉(zhuǎn)化為NaAlCh，

雜質(zhì)FeCb轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再用過濾方法分離得不到AlCb，A錯(cuò)誤；

B.Na2cCh溶液(NaHCCh),加入過量NaOH溶液充分反應(yīng)后，NaHCCh轉(zhuǎn)化為Na2co3，

但過量NaOH依然為雜質(zhì)，沒有除盡，B錯(cuò)誤；

C.FezCh固體(AI2O3)，AI2O3與過量NaOH溶液反應(yīng)生成可溶性NaAKh，F(xiàn)ezCh不與

NaOH反應(yīng)，再經(jīng)過濾可得到純凈的FezCh固體，C正確；

D.NaCl溶液(MgCb)，加入過量NaOH溶液，引入新雜質(zhì)NaOH,D錯(cuò)誤；

故選C。

8.(2022?上海靜安?二模)某強(qiáng)酸性溶液中可能存在AF+、Fe2\NH；、Ba2\Cl、CO：、

SOt，NO］中的若干種。為確定溶液的組成進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

i.取100mL原溶液，加入足量Ba(NC)3)2溶液，有白色沉淀a和無色氣體b生成，過濾得

濾液c。

ii.往濾液c中加入足量的NaOH溶液并加熱，可得氣體d和沉淀e,過濾得濾液f。

iii.取濾液f,通入少量的CO2,有白色沉淀g生成。

下列有關(guān)判斷正確的是

A.試液中一定沒有Ba2+、COj、NO；、Cl

B.試液中一定有Fe2+、NH：、SOt

C.氣體b和氣體d在一定條件下能反應(yīng)生成鹽

D.沉淀g一定含有Al(0H)3，可能含有BaCCh

【答案】B

在強(qiáng)酸性溶液中，CO；-不能大量存在，F(xiàn)e2+和NO]也不能共存，釧離子和硫酸根離子不能

共存，根據(jù)實(shí)驗(yàn)i可知，氣體b為NO,沉淀a為硫酸鋼，則溶液中一定存在硫酸根離子

和Fe2+,一定不存在Ba2+和NO],根據(jù)實(shí)驗(yàn)ii,氣體d為氨氣，沉淀e為氫氧化鐵沉淀，

則溶液中一定存在NH：,可能有AF+因?yàn)闅溲趸X溶于氫氧化鈉，根據(jù)實(shí)驗(yàn)iii,可知原溶

液中可能含有AF+,沉淀f可能為碳酸領(lǐng)或碳酸鋼與氫氧化鋁的混合物，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)i中的

硝酸鋼是過量的。

【解析】A.由上述分析可知，原溶液中一定不存在領(lǐng)離子、碳酸根離子和硝酸根離子，A

錯(cuò)誤；

B.由上述分析可知，原溶液中一定含有亞鐵離子、錢根離子和硫酸根離子，B正確；

C.氣體b為NO,氣體d為NH3,兩者不能生成鹽，C錯(cuò)誤；

D.沉淀g中可能含有氫氧化鋁，D錯(cuò)誤；

故答案選B。

9.(2022?上海?模擬預(yù)測)某溶液可能含有Cl、SO：、CO；、NH；、Fe3\AF+和K+。取

該溶液100mL,加入過量NaOH溶液，加熱，得到0.02mol氣體，同時(shí)產(chǎn)生紅褐色沉淀；

過濾，洗滌，灼燒，得到1.6g固體；向上述濾液中加足量BaCb溶液，得到4.66g不溶于

鹽酸的沉淀。由此得出的判斷錯(cuò)誤的是

A.至少存在4種離子

B.C1一定存在，Mc(Cl)>0.4mol/L

C.SO：、NH；一定存在，CO；可能存在

D.AF+、K+可能存在

【答案】c

由于加入過量NaOH溶液，加熱得到0.02mol氣體，說明一定有NH；,且物質(zhì)的量為

0.02mol；同時(shí)產(chǎn)生紅褐色沉淀，說明一定有Fe3+,1.6g固體為氧化鐵，物質(zhì)的量為

0.01mol,故有0.02molFe3+,一定沒有CO；；4.66g不溶于鹽酸的沉淀為硫酸的一定有

SO：,物質(zhì)的量為0.02mol；根據(jù)電荷守恒，一定有C1,至少0.02molx3+0.020.02molx2=

0.04mol,物質(zhì)的量濃度至少端詈=0.4mol/L,根據(jù)題中信息，無法判斷AP+和K+是否

存在，據(jù)此分析解答。

【解析】A.根據(jù)分析，至少存在Cl、SO：、NH；、Fe3+四種離子，故A正確；

B.根據(jù)分析，結(jié)合電荷守恒，溶液中一定有CL至少且c（C「巨0.4inol/L,故B正確

C.根據(jù)分析，CO；一定不存在，故C錯(cuò)誤；

D.根據(jù)分析，無法判斷AF+、K+是否存在，二者可能存在，也可能不存在，故D正確；

答案選C。

322

10.（2019?上海閔行?一模）某溶液含有等物質(zhì)的量的Na\Fe\Ba\I>SO4>SO3\

Cl中的幾種離子。取樣，加入KSCN溶液，溶液變血紅色，對溶液描述錯(cuò)誤的是

A.一定沒有Ba2+B.可能含有Na+

2-

c.一定沒有so3D.一定有cr

【答案】B

2

【解析】加入KSCN溶液，溶液變血紅色，溶液中有Fe3+,溶液中不能含有：F、SO3,因

為離子的物質(zhì)的量相等，根據(jù)電荷守恒，含有SO4?、C1,一定不能含有Na+和Ba2+。

故選：Bo

2

11.（2016.上海虹口.二模）某溶液中只可能含有K+、Mg2+、A13+、Br>OH，CO3\

SO32一中的一種或幾種。取樣，滴加足量氯水，有氣泡產(chǎn)生，溶液變?yōu)槌壬?；向橙色溶液?/p>

加BaCb溶液無明顯現(xiàn)象。為確定該溶液的組成，還需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)是（）

A.取樣，進(jìn)行焰色反應(yīng)

B.取樣，滴加酚獻(xiàn)溶液

C.取樣，加入足量稀HNCh，再滴加AgNO3溶液

D.取樣，加入足量BaCL溶液，再滴加紫色石蕊溶

【答案】D

【解析】①向溶液中滴加足量氯水后，溶液變橙色，說明溶液中含有B「，且有氣泡冒

出，說明溶液中含離子CCV-或SO32-；②向所得橙色溶液中加入足量BaCb溶液，無沉淀

2

生成，說明不含SO32，那么一定含有：CO3,一定不能含有與碳酸根生成沉淀的離

子：Mg2\Al3+,通過以上分析，根據(jù)電中性原理，能證明K+存在,所以無法判斷氫氧

根離子的存在與否，可以取樣，加入足量BaCL溶液，再滴加紫色石蕊試液看是否變紅來

檢驗(yàn)。故選D。

12.（2022?上海長寧?二模）下列實(shí)驗(yàn)用酸性KMnO4溶液不能達(dá)到預(yù)期目的的是

A.鑒別乙烯和乙烷B.鑒別四氯乙烯和聚四氟乙烯

C.鑒別苯和對二甲苯D.檢驗(yàn)CH2=C（CH3）CHO中含碳碳雙鍵

【答案】D

【解析】A.乙烯中含碳碳雙鍵，能使高鋸酸鉀溶液褪色；乙烷不含不飽和鍵，不能使高

銃酸鉀溶液褪色，可以鑒別，A錯(cuò)誤；

B.四氯乙烯含碳碳雙鍵，能使高銃酸鉀溶液褪色；聚四氟乙烯不含不飽和鍵，不能使高

鎰酸鉀溶液褪色，可以鑒別，B錯(cuò)誤；

C.苯不能使高鋅酸鉀溶液褪色；對二甲苯中與苯環(huán)直接相連的甲基上有氫原子，能使高

銃酸鉀溶液褪色，可以鑒別，C錯(cuò)誤；

D.CH廣C（CH3）CH。所含的碳碳雙鍵和醛基均能使高鎰酸鉀溶液褪色，不能鑒別，D正

確；

故選D。

13.（2010?上海虹口?二模）食品香精菠蘿酸的生產(chǎn)路線（反應(yīng)條件略去）如下：

H

9OCH2COOHOCH2COOCH2CH=CH2

C1CH2COOHCH2=CHCH2OHT

——

苯酚苯氧乙酸菠蘿酸

下列敘述錯(cuò)誤的是

A.步驟⑴產(chǎn)物中殘留的苯酚可用FeCb溶液檢驗(yàn)

B.苯酚和菠蘿醛均可與酸性KMnCU溶液發(fā)生反應(yīng)

C.苯氧乙酸和菠蘿酸均可與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)

D.步驟（2）產(chǎn)物中殘留的丙烯醇可用濱水檢驗(yàn)

【答案】D

【解析】A.苯酚與C1CH2coOH反應(yīng)生成的苯氧乙酸不含有酚羥基，故殘留物中若含有

苯酚可以與FeCb顯紫色，正確；

B.苯酚可以被。2氧化而呈粉紅色，當(dāng)然也可以被KMnO4氧化，菠蘿酸含有碳碳雙鍵，

故也可被KMnCU氧化，正確；

C.苯氧乙酸中含有竣酸可與堿發(fā)生中和反應(yīng)，菠蘿酸屬于酯可以在堿性條件下發(fā)生水

解，正確；

D.由于菠蘿酸含有碳碳雙鍵也可以使濱水褪色，故不能用澳水來檢驗(yàn)殘留的丙烯醇，錯(cuò)

誤。

故選D。

14.(2020?上海奉賢?一模)NaNCh是一種白色易溶于水的固體，溶液呈堿性，其外觀與氯

化鈉相似，有咸味，俗稱工業(yè)鹽；是一種重要的化學(xué)試劑、漂白劑和食品添加劑。已知亞

硝酸鹽能被濱水氧化，在酸性條件下能氧化亞鐵離子；亞硝酸銀是可溶于稀硝酸的白色沉

淀。

請完成以下填空：

(1)N原子最外層電子的軌道排布式為；用一個(gè)事實(shí)說明氮和氧非金屬強(qiáng)弱

(2)酸性條件下，NaNCh溶液只能將：T氧化為12,同時(shí)生成NO。寫出此反應(yīng)①的離子方

程式并標(biāo)出電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目o

(3)氯氣、濃硝酸、酸性高銃酸鉀等都是常用的強(qiáng)氧化劑，工業(yè)上氧化鹵水中的:F提取

單質(zhì)L選擇了價(jià)格并不便宜的亞硝酸鈉，可能的原因是o

在鹽酸溶液中加入亞硝酸鈉溶液至中性，則(填“<”、“>”或

(4)c(Cl)C(HNO2)

“=”)。

(5)設(shè)計(jì)一種鑒別亞硝酸鈉和氯化鈉的實(shí)驗(yàn)方案。

252P

國prtt

【答案】氫化物穩(wěn)定性：氧強(qiáng)于

H2O>NH3,

2e-

+

+4H=l2+2NO+2H：O氯氣、濃硝酸、酸性高錦酸鉀氧化性太強(qiáng),

還能繼續(xù)氧化L=取樣溶于水，分別測定它們的pH值，一種pH值大于7,一種

pH值等于7,pH值大于7的為亞硝酸鈉，pH值等于7的為氯化鈉

(1)氮原子最外層有5個(gè)電子，先排2s軌道，另外3個(gè)排在3個(gè)2P軌道里；元素的非金

屬性越強(qiáng)，形成的氣態(tài)氫化物就越穩(wěn)定；

(2)亞硝酸鈉具有氧化性，碘離子具有還原性，酸性條件下，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成

一氧化氮、碘和水；

(3)氯氣、濃硝酸、酸性高鎰酸鉀等氧化性太強(qiáng)，還能繼續(xù)氧化碘單質(zhì)；

(4)根據(jù)亞硝酸鈉溶液中水解平衡和酸堿中和解答；

(5)根據(jù)亞硝酸鈉和氯化鈉的不同性質(zhì)來進(jìn)行區(qū)分。

【解析】(1)氮原子最外層有5個(gè)電子，先排2s軌道，另外3個(gè)排在3個(gè)2P軌道里，氮

252P,

1

原子最外層電子排布軌道表示式為：國1HI1].元素的非金屬性越強(qiáng)，形成的

氣態(tài)氫化物就越穩(wěn)定，氫化物穩(wěn)定性：H2O>NH3,非金屬性氧強(qiáng)于氮；

(2)亞硝酸鈉具有氧化性，碘離子具有還原性，酸性條件下，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成

一氧化氮、碘和水，離子反應(yīng)方程式為：2I+2NO2+4H+=l2+2NO+2H2。，電子轉(zhuǎn)移的方向和

2-

數(shù)目為.+2H02-+4H+=Q+2NO+2H2。.

(3)氯氣、濃硝酸、酸性高錦酸鉀等氧化性太強(qiáng)，還能繼續(xù)氧化碘單質(zhì)，故工業(yè)上氧化鹵

水中I選擇了價(jià)格并不便宜的亞硝酸鈉；故答案為：氯氣、濃硝酸、酸性高鋸酸鉀等氧化

性太強(qiáng)，還能繼續(xù)氧化碘單質(zhì)；

(4)亞硝酸鈉溶液中發(fā)生水解反應(yīng)NO2+H2OLHNO2+OH而呈堿性，在鹽酸溶液中加入

亞硝酸鈉溶液至中性說明亞硝酸鈉水解產(chǎn)生的氫氧根等于鹽酸溶液中的氫離子，即c(OH)=

c(H+),又因?yàn)镃(OH)=C(HNO2),鹽酸溶液中C(H+)=C(C1),所以C(C1)=C(HNO2)；

(5)根據(jù)亞硝酸鈉和氯化鈉的不同性質(zhì)來進(jìn)行區(qū)分，根據(jù)所給的信息及我們所學(xué)的氯化鈉

的性質(zhì)可以知道：亞硝酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，其溶液呈堿性，而氯化鈉溶液時(shí)中性，所以可

以取樣溶于水，分別測定它們的pH值，一種pH值大于7,一種pH值等于7,pH值大

于7的為亞硝酸鈉，pH值等于7的為氯化鈉。

15.(2011.上海普陀.高三零模)某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)采用下列裝置模擬硫酸工業(yè)的接觸室，制

備SO3并測定實(shí)驗(yàn)條件下SO2