DB42湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 4 5本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件實施應用中的疑問，可咨詢湖北省農業(yè)科學院，聯(lián)系電話郵箱：研究所，聯(lián)系電話郵箱：zhibiaosuo204@11土壤中鉛、鉻、銅、鎳、鋅全量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和），5.2.1除非另有說明，本文件中所用試劑均為優(yōu)級純2水。5.2.2硝酸-高氯酸混合酸(體積比4:1):取400mL硝酸慢慢加入100mL高氯酸中。5.2.3硝酸溶液(體積比1:1):取500mL硝酸慢慢加入500mL水中。5.2.4硝酸溶液(體積比5:95):取50mL硝酸慢慢加入950mL水中。5.3.1元素儲備液(1000mg/L或100mg/L):鉛、鉻、銅、鎳、鋅，采用國家認證并授予標準物質證5.3.2混合標準工作液：吸取適量多元素標準溶液儲備液，用硝酸溶液(見5.2.4)逐級稀釋配成混合標準工作液系列，參考濃度范圍見表1。濃度范圍(mg/L)鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鋅(Zn)5.4氬氣(Ar):高純氬氣(≥99.995%)。6.1電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)。6.2溫控電熱板：具溫控功能(控溫精度±5℃),可控溫度50℃~300℃。6.3電子天平(感量0.1mg)、試驗篩、容量瓶、聚四氟乙烯坩堝等一般實驗室常用儀器設備。稱取0.25g~0.50g(感量0.1mg)試樣置于50mL聚四氟乙烯坩堝中，加10mL硝酸-高氯酸混合酸(見5.2.2),置于150℃±200℃電熱板上加熱分解15min至溶液微黃色，再加入3mL~5mL氫氟酸(見5.1.2),加蓋，保持30min~50min消解，隨后去掉蓋近干且無黑色碳化物(但不要干涸),取下冷卻，加硝酸溶液(見5.2.3)1mL,用水定容至25mL~50mL,混勻，過濾，棄去最初3mL~5mL濾液后，濾加入硝酸-高氯酸混合酸(見5.2.2)消解直至黑色碳化物消失。除不加試樣外，按試樣溶液的制備(見7.1)相同的消解條件和步驟進行處理8.1儀器的準備3選擇最佳的操作條件。待測元素波長參見附錄A中表A.1,儀器條件設置參見附錄A中表A向基線平穩(wěn)的等離子體光譜儀連續(xù)注入各濃度混合標準工作件中使用的標準溶液濃度參見附錄A中表A.3，標準曲線濃度范圍應根據(jù)實際試樣進行相應的調整。9結果計算與表示）：）：當計算結果大于10.0mg/kg時，測定結果保留三位有效數(shù)相對偏差不大于15%；小于或等于0.1mg/kg時，相