化學(xué)分析與物理測(cè)試技術(shù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)TOC\o"1-2"\h\u27799第一章化學(xué)分析方法概述 389091.1化學(xué)分析的基本概念 3228771.2常用化學(xué)分析方法簡(jiǎn)介 4252201.2.1滴定分析 4223321.2.2色譜分析 4175291.2.3光譜分析 4263071.2.4重量分析 475101.2.5電化學(xué)分析 4202201.2.6質(zhì)譜分析 4288861.2.7熱分析 4529第二章樣品采集與處理 5226462.1樣品采集原則與方法 5111912.1.1樣品采集原則 542462.1.2樣品采集方法 5246472.2樣品處理技術(shù) 5265532.2.1樣品預(yù)處理 5229102.2.2樣品消解 5268322.3樣品保存與預(yù)處理 6220562.3.1樣品保存 683592.3.2樣品預(yù)處理 67242第三章儀器分析方法 681743.1原子吸收光譜法 6229253.2原子熒光光譜法 698553.3紫外可見(jiàn)光譜法 7153413.4色譜法 72502第四章重量分析法 8115184.1重量分析基本原理 8142034.2常用重量分析方法 8113364.2.1沉淀法 8325194.2.2蒸發(fā)法 8270114.2.3氣體分析法 8244044.3重量分析操作步驟 814714.3.1準(zhǔn)備工作 8173674.3.2實(shí)驗(yàn)操作 9232244.3.3注意事項(xiàng) 913065第五章容量分析法 9250665.1容量分析基本原理 9168265.2常用容量分析方法 9248645.2.1酸堿滴定法 9311975.2.2氧化還原滴定法 9288135.2.3配位滴定法 1063265.2.4沉淀滴定法 10201555.3容量分析操作步驟 10265265.3.1滴定前的準(zhǔn)備工作 10227315.3.2滴定操作 10193815.3.3結(jié)果計(jì)算 10291475.3.4數(shù)據(jù)處理與分析 1019501第六章物理測(cè)試技術(shù)概述 10149986.1物理測(cè)試技術(shù)的基本概念 1031146.2常用物理測(cè)試方法簡(jiǎn)介 1116947第七章熱分析技術(shù) 12236117.1熱分析基本原理 12257067.1.1熱分析的定義 12268717.1.2熱分析的分類(lèi) 12256497.1.3熱分析基本原理 12305457.2常用熱分析方法 1244117.2.1熱重分析（TGA） 12257437.2.2差熱分析（DTA） 12303507.2.3示差掃描量熱法（DSC） 1238597.2.4熱膨脹分析（TEA） 13170687.3熱分析操作步驟 13139117.3.1樣品準(zhǔn)備 13240997.3.2設(shè)備調(diào)試 1350617.3.3樣品測(cè)試 1329457.3.4數(shù)據(jù)處理 13151877.3.5結(jié)果分析 1310227.3.6實(shí)驗(yàn)結(jié)束 132574第八章電化學(xué)分析技術(shù) 13241518.1電化學(xué)分析基本原理 13230388.1.1法拉第定律 14147738.1.2電極反應(yīng) 14117728.1.3電動(dòng)勢(shì) 14134588.2常用電化學(xué)分析方法 14239298.2.1極譜法 14143308.2.2伏安法 14182498.2.3電位滴定法 1486008.2.4循環(huán)伏安法 1430488.3電化學(xué)分析操作步驟 14275048.3.1準(zhǔn)備工作 1448298.3.2裝配電極 1597898.3.3測(cè)量電動(dòng)勢(shì) 15317708.3.4數(shù)據(jù)處理 159578.3.5結(jié)果分析 1526003第九章質(zhì)譜分析技術(shù) 15226539.1質(zhì)譜分析基本原理 15282649.1.1質(zhì)譜分析的定義 15309459.1.2質(zhì)譜分析的原理 15277129.2常用質(zhì)譜分析方法 16131699.2.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS） 16114879.2.2液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS） 16314309.2.3時(shí)間飛行質(zhì)譜（TOFMS） 16115069.2.4離子阱質(zhì)譜（ITMS） 1690849.3質(zhì)譜分析操作步驟 16139859.3.1樣品前處理 16325359.3.2質(zhì)譜分析 16116379.3.3結(jié)果分析 178902第十章光譜分析技術(shù) 171498410.1光譜分析基本原理 172491810.1.1光譜分析的定義 172537210.1.2光譜分析的基本原理 173121110.1.3光譜分析的特點(diǎn) 17948510.2常用光譜分析方法 171872910.2.1原子吸收光譜法（AAS） 172041310.2.2原子發(fā)射光譜法（AES） 173096410.2.3分子吸收光譜法（MABS） 181776810.2.4紅外光譜法（IR） 181918910.2.5拉曼光譜法（Raman） 182867010.3光譜分析操作步驟 181549410.3.1樣品準(zhǔn)備 181996110.3.2光譜儀器的選擇與調(diào)整 183038210.3.4數(shù)據(jù)處理與分析 18第一章化學(xué)分析方法概述1.1化學(xué)分析的基本概念化學(xué)分析是一種以化學(xué)原理為基礎(chǔ)，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法?；瘜W(xué)分析的主要目的是研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)以及變化規(guī)律?；瘜W(xué)分析在科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐中具有廣泛的應(yīng)用，是分析化學(xué)的重要組成部分。化學(xué)分析主要包括以下基本概念：（1）定性分析：確定物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)。（2）定量分析：確定物質(zhì)的含量和純度。（3）滴定分析：利用滴定方法進(jìn)行定量分析。（4）色譜分析：利用色譜技術(shù)進(jìn)行混合物分離和鑒定。（5）光譜分析：利用光譜技術(shù)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。1.2常用化學(xué)分析方法簡(jiǎn)介1.2.1滴定分析滴定分析是一種常用的定量分析方法，通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)溶液中，根據(jù)反應(yīng)完全時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量。滴定分析主要包括酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等。1.2.2色譜分析色譜分析是一種利用混合物中各組分的吸附、分配、離子交換等性質(zhì)差異進(jìn)行分離和分析的方法。色譜分析主要包括氣相色譜、液相色譜、薄層色譜和離子交換色譜等。1.2.3光譜分析光譜分析是一種利用物質(zhì)與電磁波相互作用產(chǎn)生的光譜特性進(jìn)行定性和定量分析的方法。光譜分析主要包括紫外可見(jiàn)光譜分析、紅外光譜分析、原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析和熒光光譜分析等。1.2.4重量分析重量分析是一種以質(zhì)量為測(cè)量基礎(chǔ)的分析方法，通過(guò)測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量變化來(lái)確定其含量。重量分析主要包括沉淀重量分析和揮發(fā)重量分析等。1.2.5電化學(xué)分析電化學(xué)分析是一種利用電化學(xué)原理進(jìn)行定量分析的方法，主要包括電位分析、電解分析和伏安分析等。1.2.6質(zhì)譜分析質(zhì)譜分析是一種利用電磁場(chǎng)將離子按質(zhì)荷比分離并進(jìn)行檢測(cè)的方法，具有高分辨率、高靈敏度和快速分析等特點(diǎn)。質(zhì)譜分析廣泛應(yīng)用于有機(jī)物、無(wú)機(jī)物和生物樣品的定性和定量分析。1.2.7熱分析熱分析是一種利用物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中產(chǎn)生的熱效應(yīng)進(jìn)行定量分析的方法，主要包括差熱分析、熱重分析和熱導(dǎo)分析等。通過(guò)以上介紹，我們可以了解到化學(xué)分析方法的多樣性和廣泛應(yīng)用。在實(shí)際工作中，應(yīng)根據(jù)待測(cè)物質(zhì)的特點(diǎn)和需求選擇合適的分析方法。第二章樣品采集與處理2.1樣品采集原則與方法2.1.1樣品采集原則樣品采集是化學(xué)分析與物理測(cè)試過(guò)程中的一環(huán)。為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，樣品采集應(yīng)遵循以下原則：（1）代表性：采集的樣品應(yīng)充分反映被測(cè)對(duì)象的性質(zhì)和狀態(tài)，保證分析結(jié)果具有普遍意義。（2）科學(xué)性：樣品采集應(yīng)遵循科學(xué)方法，保證采樣過(guò)程的嚴(yán)謹(jǐn)性和可重復(fù)性。（3）均勻性：在采集樣品時(shí)，要盡量保證樣品的均勻性，避免因局部差異導(dǎo)致分析結(jié)果失真。（4）適時(shí)性：樣品采集應(yīng)在分析測(cè)試前盡早進(jìn)行，以減少樣品的物理和化學(xué)變化。2.1.2樣品采集方法根據(jù)樣品的形態(tài)和性質(zhì)，可采取以下采集方法：（1）固體樣品采集：采用隨機(jī)采樣法、分區(qū)采樣法等，保證樣品的代表性。（2）液體樣品采集：采用分層采樣法、混合采樣法等，保證樣品的均勻性。（3）氣體樣品采集：采用泵吸采樣法、擴(kuò)散采樣法等，保證樣品的實(shí)時(shí)性。2.2樣品處理技術(shù)2.2.1樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理是分析測(cè)試前的重要環(huán)節(jié)，主要包括以下步驟：（1）樣品干燥：采用自然干燥、烘干、冷凍干燥等方法，去除樣品中的水分。（2）樣品破碎：采用破碎機(jī)、研磨機(jī)等設(shè)備，將樣品破碎至所需粒度。（3）樣品混合：將破碎后的樣品進(jìn)行充分混合，保證樣品的均勻性。（4）樣品過(guò)篩：采用標(biāo)準(zhǔn)篩，將樣品過(guò)篩，去除雜質(zhì)。2.2.2樣品消解樣品消解是將樣品中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)形態(tài)的過(guò)程，常用的消解方法有：（1）濕法消解：采用酸堿溶液對(duì)樣品進(jìn)行消解，如硝酸消解、硫酸消解等。（2）干法消解：將樣品在高溫爐中灼燒，使待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)形態(tài)。（3）微波消解：利用微波加熱，對(duì)樣品進(jìn)行快速消解。2.3樣品保存與預(yù)處理2.3.1樣品保存為防止樣品在分析測(cè)試過(guò)程中發(fā)生物理和化學(xué)變化，應(yīng)采取以下保存措施：（1）密封保存：將樣品放入密封容器中，避免與外界接觸。（2）冷藏保存：將樣品放入冰箱冷藏，降低樣品的降解速度。（3）冷凍保存：將樣品放入冷凍箱，抑制微生物生長(zhǎng)和樣品降解。2.3.2樣品預(yù)處理在分析測(cè)試前，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行以下預(yù)處理：（1）樣品提?。焊鶕?jù)待測(cè)組分的性質(zhì)，選擇合適的提取方法，如水浸提、醇提等。（2）樣品凈化：采用濾紙、濾膜等方法，去除樣品中的雜質(zhì)。（3）樣品定容：將預(yù)處理后的樣品定容至所需體積，便于分析測(cè)試。第三章儀器分析方法3.1原子吸收光譜法原子吸收光譜法（AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS）是基于原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)的光產(chǎn)生吸收，通過(guò)測(cè)定吸光度的大小來(lái)確定元素含量的一種分析方法。其基本原理如下：（1）光源：選用空心陰極燈作為光源，產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光。（2）樣品處理：將待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。（3）光學(xué)系統(tǒng)：將光源發(fā)出的光通過(guò)樣品原子蒸氣，光被部分吸收。（4）檢測(cè)器：檢測(cè)經(jīng)過(guò)樣品原子蒸氣后的光強(qiáng)度，計(jì)算吸光度。原子吸收光譜法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。3.2原子熒光光譜法原子熒光光譜法（AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS）是基于原子蒸氣在受到激發(fā)后產(chǎn)生熒光，通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)確定元素含量的一種分析方法。其基本原理如下：（1）光源：選用高強(qiáng)度光源，如氙燈或氬燈，產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光。（2）樣品處理：將待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。（3）光學(xué)系統(tǒng)：將光源發(fā)出的光通過(guò)樣品原子蒸氣，原子蒸氣受激發(fā)產(chǎn)生熒光。（4）檢測(cè)器：檢測(cè)熒光強(qiáng)度，計(jì)算熒光強(qiáng)度與元素含量的關(guān)系。原子熒光光譜法具有靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，適用于多種元素的測(cè)定。3.3紫外可見(jiàn)光譜法紫外可見(jiàn)光譜法（UltravioletVisibleSpectroscopy,UVVis）是基于物質(zhì)對(duì)紫外可見(jiàn)光區(qū)域的電磁波產(chǎn)生吸收或發(fā)射，通過(guò)測(cè)定吸光度或發(fā)射強(qiáng)度來(lái)確定物質(zhì)濃度的一種分析方法。其基本原理如下：（1）光源：選用氙燈或氘燈作為光源，產(chǎn)生紫外可見(jiàn)光。（2）樣品處理：將待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，制備成溶液。（3）光學(xué)系統(tǒng)：將光源發(fā)出的光通過(guò)樣品溶液，光被部分吸收。（4）檢測(cè)器：檢測(cè)經(jīng)過(guò)樣品溶液后的光強(qiáng)度，計(jì)算吸光度或發(fā)射強(qiáng)度。紫外可見(jiàn)光譜法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度較高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。3.4色譜法色譜法（Chromatography）是一種基于混合物中各組分在不同相之間的分配系數(shù)差異，通過(guò)固定相和流動(dòng)相的相互作用，實(shí)現(xiàn)組分分離的分析方法。色譜法主要包括以下幾種：（1）氣相色譜法（GasChromatography,GC）：以氣體為流動(dòng)相，固定相為固體或液體，適用于揮發(fā)性物質(zhì)的分離分析。（2）高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC）：以液體為流動(dòng)相，固定相為固體或液體，適用于非揮發(fā)性物質(zhì)的分離分析。（3）薄層色譜法（ThinLayerChromatography,TLC）：以薄層固定相為載體，液體為流動(dòng)相，適用于快速分離和鑒定混合物。（4）離子交換色譜法（IonExchangeChromatography,IEC）：以離子交換樹(shù)脂為固定相，液體為流動(dòng)相，適用于離子型物質(zhì)的分離分析。（5）親和色譜法（AffinityChromatography）：利用生物分子間的特異性相互作用進(jìn)行分離。色譜法具有分離效率高、檢測(cè)靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，在化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。第四章重量分析法4.1重量分析基本原理重量分析法是一種以質(zhì)量為測(cè)量基礎(chǔ)的定量分析方法。該方法的基本原理是，通過(guò)將待測(cè)物質(zhì)與已知質(zhì)量的試劑反應(yīng)，一種易于分離和純化的產(chǎn)物，然后通過(guò)稱(chēng)量該產(chǎn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。重量分析法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，適用于多種物質(zhì)的定量分析。4.2常用重量分析方法4.2.1沉淀法沉淀法是利用待測(cè)物質(zhì)與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，一種難溶于水的沉淀物，然后通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥和稱(chēng)量等步驟，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。沉淀法操作簡(jiǎn)便，適用于多種金屬離子和非金屬離子的測(cè)定。4.2.2蒸發(fā)法蒸發(fā)法是將待測(cè)溶液加熱至一定溫度，使溶劑蒸發(fā)，待測(cè)物質(zhì)逐漸濃縮并結(jié)晶，然后通過(guò)稱(chēng)量結(jié)晶的質(zhì)量，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。蒸發(fā)法適用于易揮發(fā)溶劑的溶液分析。4.2.3氣體分析法氣體分析法是將待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，通過(guò)測(cè)量氣體的體積或質(zhì)量，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。氣體分析法適用于氣體或易揮發(fā)物質(zhì)的分析。4.3重量分析操作步驟4.3.1準(zhǔn)備工作在進(jìn)行重量分析實(shí)驗(yàn)前，需做好以下準(zhǔn)備工作：（1）檢查實(shí)驗(yàn)所需的儀器設(shè)備是否齊全、完好；（2）準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量；（3）準(zhǔn)備適量的試劑和實(shí)驗(yàn)用水；（4）熟悉實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法。4.3.2實(shí)驗(yàn)操作（1）將待測(cè)物質(zhì)與試劑混合，根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行反應(yīng)；（2）觀察反應(yīng)現(xiàn)象，待沉淀后，進(jìn)行過(guò)濾和洗滌；（3）將沉淀干燥，稱(chēng)量并記錄質(zhì)量；（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和已知條件，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量；（5）重復(fù)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。4.3.3注意事項(xiàng)（1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；（2）避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差，如稱(chēng)量誤差、操作誤差等；（3）沉淀物要充分洗滌，以去除雜質(zhì)；（4）干燥沉淀時(shí)要控制溫度和時(shí)間，避免過(guò)度干燥導(dǎo)致沉淀物損失；（5）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定，保證實(shí)驗(yàn)安全。第五章容量分析法5.1容量分析基本原理容量分析，又稱(chēng)滴定分析，是化學(xué)分析中的一種定量分析方法。其基本原理是利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液中的待測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過(guò)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)確定待測(cè)溶液中待測(cè)物質(zhì)的含量。在進(jìn)行容量分析時(shí)，首先需要選擇合適的滴定劑，滴定劑應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng)，且反應(yīng)速率較快、反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定。還需選擇合適的指示劑，用于判斷滴定終點(diǎn)。5.2常用容量分析方法容量分析法根據(jù)滴定劑的性質(zhì)和反應(yīng)類(lèi)型，可分為以下幾種常用方法：5.2.1酸堿滴定法酸堿滴定法是利用酸堿中和反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法。適用于滴定弱酸、弱堿以及能與酸堿發(fā)生中和反應(yīng)的鹽類(lèi)。常用的酸堿滴定劑有氫氧化鈉、硫酸、鹽酸等。5.2.2氧化還原滴定法氧化還原滴定法是利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法。適用于滴定具有氧化性或還原性的物質(zhì)。常用的氧化還原滴定劑有過(guò)氧化氫、高錳酸鉀、碘等。5.2.3配位滴定法配位滴定法是利用配位反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法。適用于滴定金屬離子和非金屬離子。常用的配位滴定劑有EDTA、氨水等。5.2.4沉淀滴定法沉淀滴定法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定的方法。適用于滴定能與滴定劑難溶沉淀的離子。常用的沉淀滴定劑有硝酸銀、氯化鈉等。5.3容量分析操作步驟5.3.1滴定前的準(zhǔn)備工作（1）選擇合適的滴定劑、指示劑和儀器設(shè)備。（2）準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，保證準(zhǔn)確度。5.3.2滴定操作（1）取一定量的待測(cè)溶液置于滴定瓶中。（2）加入適量的指示劑。（3）將標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入待測(cè)溶液中，邊滴邊振蕩，觀察溶液顏色的變化。（4）當(dāng)溶液顏色突然變化且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)。5.3.3結(jié)果計(jì)算根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、消耗量和待測(cè)溶液的體積，計(jì)算待測(cè)溶液中待測(cè)物質(zhì)的含量。5.3.4數(shù)據(jù)處理與分析（1）對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、整理和分析。（2）計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值、相對(duì)誤差等。（3）分析實(shí)驗(yàn)誤差的原因，提出改進(jìn)措施。第六章物理測(cè)試技術(shù)概述6.1物理測(cè)試技術(shù)的基本概念物理測(cè)試技術(shù)是指利用物理原理和現(xiàn)代測(cè)試手段，對(duì)物質(zhì)的各種物理性質(zhì)進(jìn)行測(cè)量、分析和評(píng)價(jià)的方法。物理測(cè)試技術(shù)具有快速、準(zhǔn)確、非破壞性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。物理測(cè)試技術(shù)的基本概念主要包括以下幾個(gè)方面：（1）物理量：指物質(zhì)的物理屬性，如長(zhǎng)度、質(zhì)量、溫度、電阻等，它們可以通過(guò)物理測(cè)試手段進(jìn)行測(cè)量。（2）物理測(cè)量：指利用物理原理和測(cè)試設(shè)備，對(duì)物理量進(jìn)行測(cè)量和評(píng)價(jià)的過(guò)程。（3）物理測(cè)試方法：指為實(shí)現(xiàn)物理測(cè)量所采用的具體技術(shù)和手段。（4）物理測(cè)試儀器：指用于物理測(cè)試的設(shè)備，包括傳感器、測(cè)量?jī)x表、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)等。6.2常用物理測(cè)試方法簡(jiǎn)介以下為幾種常用的物理測(cè)試方法簡(jiǎn)介：（1）光譜分析法光譜分析法是利用物質(zhì)對(duì)電磁波的吸收、發(fā)射或散射特性，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的方法。根據(jù)光譜類(lèi)型的不同，可分為紫外可見(jiàn)光譜、紅外光譜、拉曼光譜等。光譜分析法具有靈敏度高、選擇性好、快速簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。（2）熱分析法熱分析法是研究物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中，物理性質(zhì)與溫度變化關(guān)系的方法。常見(jiàn)的熱分析方法有差熱分析（DTA）、熱重分析（TGA）、示差掃描量熱法（DSC）等。熱分析法在材料研究、藥物分析等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。（3）電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法是利用電化學(xué)反應(yīng)原理，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的方法。常見(jiàn)的電化學(xué)分析方法有電位滴定法、伏安法、電導(dǎo)法等。電化學(xué)分析法在環(huán)保、化工、生物等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。（4）力學(xué)測(cè)試法力學(xué)測(cè)試法是研究材料在外力作用下的變形、斷裂等力學(xué)功能的方法。常見(jiàn)的力學(xué)測(cè)試方法有拉伸試驗(yàn)、壓縮試驗(yàn)、彎曲試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)等。力學(xué)測(cè)試法在材料研發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)等方面具有重要意義。（5）磁測(cè)量法磁測(cè)量法是利用磁性質(zhì)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和分析的方法。常見(jiàn)的磁測(cè)量法有磁化曲線(xiàn)測(cè)量、磁滯回線(xiàn)測(cè)量、磁導(dǎo)率測(cè)量等。磁測(cè)量法在磁性材料、電機(jī)電器等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。（6）光學(xué)測(cè)試法光學(xué)測(cè)試法是利用光的傳播、反射、折射等特性對(duì)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和分析的方法。常見(jiàn)的光學(xué)測(cè)試法有干涉法、衍射法、偏振法等。光學(xué)測(cè)試法在光學(xué)材料、光電子器件等領(lǐng)域具有重要作用。（7）聲學(xué)測(cè)試法聲學(xué)測(cè)試法是利用聲波在介質(zhì)中傳播的原理，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和分析的方法。常見(jiàn)的聲學(xué)測(cè)試法有共振法、阻抗法、聲發(fā)射法等。聲學(xué)測(cè)試法在材料檢測(cè)、噪聲控制等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。第七章熱分析技術(shù)7.1熱分析基本原理7.1.1熱分析的定義熱分析是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。通過(guò)研究物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中的性質(zhì)變化，可以獲取有關(guān)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及變化規(guī)律的信息。7.1.2熱分析的分類(lèi)根據(jù)測(cè)量參數(shù)的不同，熱分析技術(shù)可分為多種類(lèi)型，如熱重分析（TGA）、差熱分析（DTA）、示差掃描量熱法（DSC）、熱膨脹分析（TEA）等。7.1.3熱分析基本原理熱分析技術(shù)的基本原理是利用物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中發(fā)生的物理或化學(xué)變化，從而導(dǎo)致其物理性質(zhì)（如質(zhì)量、熱量、體積等）發(fā)生變化。通過(guò)對(duì)這些變化進(jìn)行測(cè)量，可以得到物質(zhì)的熱性質(zhì)信息。7.2常用熱分析方法7.2.1熱重分析（TGA）熱重分析是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)TGA曲線(xiàn)，可以研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解溫度、水分含量等。7.2.2差熱分析（DTA）差熱分析是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間的溫差與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)DTA曲線(xiàn)，可以研究物質(zhì)的熱效應(yīng)、相變等。7.2.3示差掃描量熱法（DSC）示差掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在升溫或降溫過(guò)程中吸收或放出的熱量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)DSC曲線(xiàn)，可以研究物質(zhì)的熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)熱等。7.2.4熱膨脹分析（TEA）熱膨脹分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)長(zhǎng)度或體積變化與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)TEA曲線(xiàn)，可以研究物質(zhì)的熱膨脹系數(shù)、相變等。7.3熱分析操作步驟7.3.1樣品準(zhǔn)備根據(jù)熱分析方法的要求，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的樣品。對(duì)于易吸潮、易氧化的樣品，需在干燥器中預(yù)處理。同時(shí)準(zhǔn)備相應(yīng)的參比物質(zhì)和輔助試劑。7.3.2設(shè)備調(diào)試開(kāi)啟熱分析儀器，進(jìn)行預(yù)熱，保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)置溫度范圍、升溫速率、氣氛等參數(shù)。7.3.3樣品測(cè)試將準(zhǔn)備好的樣品放入熱分析儀器中，按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。在測(cè)試過(guò)程中，密切觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)，保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。7.3.4數(shù)據(jù)處理測(cè)試完成后，對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，包括基線(xiàn)校正、峰值識(shí)別、曲線(xiàn)擬合等。根據(jù)處理結(jié)果，分析物質(zhì)的熱性質(zhì)。7.3.5結(jié)果分析根據(jù)熱分析曲線(xiàn)和數(shù)據(jù)處理結(jié)果，對(duì)物質(zhì)的熱性質(zhì)進(jìn)行分析，為科研和生產(chǎn)提供依據(jù)。7.3.6實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉熱分析儀器，清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)，做好實(shí)驗(yàn)記錄。對(duì)于實(shí)驗(yàn)中使用的樣品、試劑等，按照規(guī)定進(jìn)行處理。第八章電化學(xué)分析技術(shù)8.1電化學(xué)分析基本原理電化學(xué)分析技術(shù)是利用電化學(xué)反應(yīng)原理，通過(guò)測(cè)定溶液中電化學(xué)性質(zhì)的變化來(lái)分析物質(zhì)含量和性質(zhì)的一種方法。電化學(xué)分析基于以下基本原理：8.1.1法拉第定律法拉第定律指出，電解質(zhì)溶液中電流通過(guò)時(shí)，物質(zhì)的化學(xué)變化量與通過(guò)電解質(zhì)的電量成正比。即：\[\text{化學(xué)變化量}=\text{電量}\times\text{化學(xué)當(dāng)量}\]8.1.2電極反應(yīng)電極反應(yīng)是電化學(xué)分析的基礎(chǔ)。在電解質(zhì)溶液中，電極反應(yīng)包括氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)。氧化反應(yīng)是指物質(zhì)失去電子，還原反應(yīng)是指物質(zhì)獲得電子。8.1.3電動(dòng)勢(shì)電動(dòng)勢(shì)是指兩個(gè)電極之間的電勢(shì)差。在電化學(xué)分析中，通過(guò)測(cè)量電動(dòng)勢(shì)可以判斷溶液中物質(zhì)的性質(zhì)和含量。8.2常用電化學(xué)分析方法電化學(xué)分析方法種類(lèi)繁多，以下為幾種常用的電化學(xué)分析方法：8.2.1極譜法極譜法是通過(guò)測(cè)量電極上的電流與電位關(guān)系，分析溶液中物質(zhì)含量的方法。極譜法具有靈敏度高、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)。8.2.2伏安法伏安法是通過(guò)測(cè)量電極上的電流與電位關(guān)系，分析溶液中物質(zhì)含量的方法。與極譜法相比，伏安法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)量速度快等特點(diǎn)。8.2.3電位滴定法電位滴定法是通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中電極電位的變化，判斷滴定終點(diǎn)，從而分析溶液中物質(zhì)含量的方法。電位滴定法具有準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。8.2.4循環(huán)伏安法循環(huán)伏安法是利用電極上的電流與電位關(guān)系，分析溶液中物質(zhì)含量的方法。循環(huán)伏安法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)量速度快、分辨率高等特點(diǎn)。8.3電化學(xué)分析操作步驟電化學(xué)分析操作步驟主要包括以下幾部分：8.3.1準(zhǔn)備工作（1）選擇合適的電極和電解質(zhì)溶液。（2）檢查電極的活性，必要時(shí)進(jìn)行活化處理。（3）準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液。8.3.2裝配電極（1）將電極插入電解質(zhì)溶液中。（2）調(diào)整電極間距，保證電極與溶液接觸良好。8.3.3測(cè)量電動(dòng)勢(shì)（1）開(kāi)啟測(cè)量?jī)x器，預(yù)熱穩(wěn)定。（2）調(diào)整儀器參數(shù)，進(jìn)行電動(dòng)勢(shì)測(cè)量。（3）記錄電動(dòng)勢(shì)數(shù)據(jù)。8.3.4數(shù)據(jù)處理（1）根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)，繪制電流電位曲線(xiàn)。（2）分析曲線(xiàn)，確定物質(zhì)的性質(zhì)和含量。8.3.5結(jié)果分析（1）根據(jù)電化學(xué)分析原理，分析測(cè)量結(jié)果。（2）判斷分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性。（3）提出改進(jìn)措施，優(yōu)化分析過(guò)程。第九章質(zhì)譜分析技術(shù)9.1質(zhì)譜分析基本原理9.1.1質(zhì)譜分析的定義質(zhì)譜分析是一種基于物質(zhì)質(zhì)量和電荷比（m/z）的檢測(cè)技術(shù)，通過(guò)測(cè)定樣品中各成分離子的質(zhì)荷比和相對(duì)豐度，從而進(jìn)行物質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定和定量分析。9.1.2質(zhì)譜分析的原理質(zhì)譜分析的基本原理是將樣品中的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為帶電的離子，然后利用電磁場(chǎng)對(duì)離子進(jìn)行分離和檢測(cè)。具體過(guò)程如下：（1）樣品引入：將待測(cè)樣品引入質(zhì)譜儀，通常采用氣相色譜、液相色譜等方法將樣品分離。（2）離子化：在離子源中，樣品受到高速電子流的轟擊或激光照射，產(chǎn)生帶正電荷的離子。（3）質(zhì)荷比分離：在電磁場(chǎng)的作用下，不同質(zhì)荷比的離子按照質(zhì)荷比的大小進(jìn)行分離。（4）檢測(cè)與記錄：分離后的離子經(jīng)過(guò)檢測(cè)器，將離子的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，記錄下來(lái)。9.2常用質(zhì)譜分析方法9.2.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是將氣相色譜和質(zhì)譜相結(jié)合的一種分析方法。它利用氣相色譜對(duì)樣品進(jìn)行分離，將分離后的組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)組分的定性和定量分析。9.2.2液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是將液相色譜和質(zhì)譜相結(jié)合的一種分析方法。與GCMS類(lèi)似，LCMS利用液相色譜對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行分離，然后將分離后的組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。9.2.3時(shí)間飛行質(zhì)譜（TOFMS）時(shí)間飛行質(zhì)譜是一種基于質(zhì)荷比和飛行時(shí)間關(guān)系的質(zhì)譜技術(shù)。它利用電磁場(chǎng)對(duì)離子進(jìn)行加速和分離，根據(jù)離子到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間來(lái)計(jì)算其質(zhì)荷比。9.2.4離子阱質(zhì)譜（ITMS）離子阱質(zhì)譜是一種基于離子阱原理的質(zhì)譜技術(shù)。它利用交變電場(chǎng)對(duì)待測(cè)樣品中的離子進(jìn)行捕獲和分離，通過(guò)檢測(cè)離子在離子阱中的運(yùn)動(dòng)軌跡來(lái)計(jì)算其質(zhì)荷比。9.3質(zhì)譜分析操作步驟9.3.1樣品前處理（1）樣品取樣：根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)和含量，準(zhǔn)確取樣。（2）樣品制備：對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行溶解、稀釋、過(guò)濾等處理，使其適合質(zhì)譜分析。（3）樣品引入：將處理后的樣品引入質(zhì)譜儀，通常采用氣相色譜、液相色譜等方法。9.3.2質(zhì)譜分析（1）離子化：在離子源中，樣品受到高速電子流的轟擊或激光照射，產(chǎn)生帶正電荷的離子。（2）質(zhì)荷