DB42范湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 2 4 4 6 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定全技術(shù)有限公司、勁牌有限公司、湖北省標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量研究院、湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本文件實(shí)施應(yīng)用中如有疑問，可咨詢湖北省市場監(jiān)督管理局行政許可技術(shù)評審中心，聯(lián)系電話：行政許可技術(shù)評審中心（地址：湖北省武漢市武昌區(qū)東湖路1號，郵政編碼：430071，郵箱：1實(shí)驗(yàn)室常見化學(xué)測量設(shè)備期間核查管理規(guī)范他專業(yè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室測量設(shè)備的期間核查可參CNAS-GL042：2019測量儀器設(shè)備期間核查的方JJF1001-2011、CNAS-GL042：2019界定的以及下列術(shù)語和定義適用于3.1測量設(shè)備measuringequi3.2設(shè)備在使用過程中或在相鄰兩次校準(zhǔn)之間，按照規(guī)定程序驗(yàn)證其功能或計(jì)量特性能否持續(xù)滿足方3.34,1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定期間核查管理程序，以利用期間核查保持對測量4.2策劃及實(shí)施測量設(shè)備期間核查時(shí)應(yīng)考慮以c)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)需求和風(fēng)險(xiǎn)制定的嚴(yán)于方法要求的內(nèi)容；2d)設(shè)備使用說明書中明確的技術(shù)性能和核查要求；g)質(zhì)量管理中與被核查對象相關(guān)的質(zhì)量控制結(jié)果；5期間核查的實(shí)施5.1.1在確定實(shí)驗(yàn)室期間核查對象時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注以下測量設(shè)備：b)使用頻繁的設(shè)備；c)檢定/校準(zhǔn)周期較長的設(shè)備；或檢定/校準(zhǔn)結(jié)果波動(dòng)較大、或臨近最大允許誤差的設(shè)d)常用便攜式/可移動(dòng)現(xiàn)場檢測以及需要在惡劣條件下使用的設(shè)備；或使用、存儲(chǔ)環(huán)g)穩(wěn)定性差（易漂移、易老化）、使用壽命臨近到期的設(shè)備；h)發(fā)生測量結(jié)果異常、可疑數(shù)據(jù)、脫離控制（如外借）、發(fā)生過載等異常情況的設(shè)備；i)有特殊規(guī)定或儀器說明書、檢測方法12345678935.2.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)策劃并制定年度期間核查計(jì)劃，明確需要進(jìn)行期間核查的化學(xué)測量設(shè)備名稱、唯一性5.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)年度期間核查計(jì)劃，提前下達(dá)測量設(shè)備期間核查任務(wù)。5.2.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)測量設(shè)備的使用要求，結(jié)合相關(guān)文5.2.4實(shí)施期間核查時(shí)，應(yīng)依據(jù)核查方法對環(huán)境條件、核查使用標(biāo)準(zhǔn)、核查內(nèi)容和方法、結(jié)果判定等5.2.5期間核查應(yīng)由授權(quán)任命的儀器操作人員負(fù)責(zé)完成，并根據(jù)相關(guān)核查指標(biāo)限值要求進(jìn)行單項(xiàng)指標(biāo)判定，最終由實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理層或指定責(zé)任人結(jié)5.3.1測量設(shè)備期間核查周期一般在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，可根據(jù)設(shè)備的使用情況調(diào)整核查頻次。境條件可控、使用頻率固定、維護(hù)狀態(tài)良好、檢定/校準(zhǔn)周期較5.4核查方法5.4.1實(shí)施期間核查前，應(yīng)編寫相應(yīng)的測量設(shè)備期5.5核查內(nèi)容本文件期間核查內(nèi)容主要針對測量設(shè)備計(jì)量性能核查，對經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的測量設(shè)備，如pH5.6核查標(biāo)準(zhǔn)4d)具有良好穩(wěn)定性、重復(fù)性、均勻性和足夠分辨力（分度值）的設(shè)備。5.7環(huán)境條件測量設(shè)備期間核查時(shí)工作環(huán)境條件應(yīng)符合檢定規(guī)程/校準(zhǔn)規(guī)范、檢驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法對環(huán)境條件的要5.8核查指標(biāo)5.8.1對于多功能或多量程的測量設(shè)備，應(yīng)選擇基本功能、基本范圍、經(jīng)常使用的功能和量程、或常5.9結(jié)果判定5.9.3經(jīng)授權(quán)任命的儀器操作人員按本文件附錄進(jìn)行單項(xiàng)結(jié)果判定，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理層或指定責(zé)任人5.10資料管理5.10.1期間核查資料包括核查計(jì)劃和核查原始記錄。5.10.2期間核查資料由實(shí)驗(yàn)技術(shù)管理層或指定責(zé)任6.2部分單項(xiàng)指標(biāo)核查結(jié)果不合格，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理層或指定責(zé)任人確認(rèn)后，該測量設(shè)備可在限定——立即啟動(dòng)不符合管理程序，查找原因；——由技術(shù)管理層或指定責(zé)任人實(shí)施跟蹤，直至維護(hù)（修）、調(diào)試、驗(yàn)證合格后；——再次核查表明其測量設(shè)備能滿足期間核查指標(biāo)限值及要求，呈正常工作狀態(tài)，且滿足計(jì)量溯——必要時(shí)，應(yīng)對之前使用該設(shè)備出具的數(shù)據(jù)或檢測報(bào)告進(jìn)行追溯。5本文件規(guī)定的期間核查程序或相關(guān)要求可以作為測量設(shè)備質(zhì)量管理指導(dǎo)性文件。實(shí)施測量設(shè)備期a)持續(xù)提升測量設(shè)備使用或操作人員的能力水平；b)維護(hù)實(shí)驗(yàn)場所環(huán)境及測量設(shè)備使用條件的控制；c)利用期間核查結(jié)果實(shí)施測量設(shè)備的或規(guī)則等內(nèi)容，以確保測量設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀7.2評價(jià)與改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理層應(yīng)關(guān)注年度測量設(shè)備期間核查實(shí)施及完成情況，適時(shí)了解或掌握常用測量設(shè)備的運(yùn)行狀況及計(jì)量溯源的符合性，確保在下一次檢定/校準(zhǔn)前測量設(shè)備的可靠性。同時(shí)，重視期間核查發(fā)現(xiàn)的問題或缺陷，并提出改進(jìn)措施或建議，強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室風(fēng)6A.1核查內(nèi)容A.1.2選擇三種不同pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液，對其進(jìn)行校準(zhǔn)定位及測量，通過核查儀器示值誤差和示值重復(fù)性A.1.3適用于精度為0.01級及以下具有溫度補(bǔ)償功能的pA.2核查標(biāo)準(zhǔn)A.3環(huán)境條件A.3.1環(huán)境溫度13～33）℃。A.3.2相對濕度：≤85%RH。A.4核查指標(biāo)A.4.1外觀核查用pH=4.00和pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀A.4.3示值重復(fù)性7s=···········································EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(??),p)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(??),H)A.5結(jié)果判定A.6核查記錄及應(yīng)用8樣品溫度(℃)/示值誤差結(jié)果：示值誤差(DX)計(jì)算：DX=X-示值誤差核查結(jié)果：□合格□不合格123456樣品溫度(℃)/示值重復(fù)性結(jié)果：示值重復(fù)性計(jì)算公式示值重復(fù)性(s)限值要求：0.01級別儀器s≤0.01；0.1級別儀器s≤0.05；0.2級別儀器s≤0.1；9采用已知濃度的國家有證氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將其制配成濃度為儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，從氨基酸分析儀進(jìn)樣系統(tǒng)注入濃度為5nmol/L的氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，依據(jù)色譜圖測亮氨酸（Leu）-異亮氨酸（Ile）分離度（Rh）。H0——兩相鄰色譜峰的平均峰高，mV或mm；H——兩相鄰色譜峰交點(diǎn)到基線的距離，mV或mm。與B.4.1分離度相同的測量條件下，以5nmol/L氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣測量3次，記錄色譜圖，以獲取組······················組ND——基線噪聲值，mV或mm；甘氨酸（Gly）和組氨酸（His）峰面積的重復(fù)性，以RSD表示定性/定量測量的Xi——第i次測量的色譜峰保留時(shí)間（或峰面積EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),X)123甘氨酸-丙氨酸（Gly-Ala）%%%組組檢出限核查：□合格□不合格檢出限限值要求≤1nmo1234567間間定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格示值重復(fù)性限值要求：R1234567定量重復(fù)性RSD=定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格示值重復(fù)性限值要求：RC.1.2通過對氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量，確定電導(dǎo)率儀引用誤差、重復(fù)性指標(biāo)的符合性，評判儀器穩(wěn)用氯化鉀電導(dǎo)率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，在110℃下烘烤4h后,稱取0.7440g優(yōu)級純氯化鉀C.3.1環(huán)境溫度15～25）℃。C.3.2相對濕度30～85）%RH。C.4.1.1外表面應(yīng)光潔平整，儀器各功能按C.4.1.2傳感器單元應(yīng)無裂紋、無破損、無污染物，×100%····················——引用誤差；重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液或配置好的氯化鉀溶液6次電導(dǎo)率值KMi，按照式C.2計(jì)算單次測量標(biāo)——6次測量值的平均值；外觀核查結(jié)果：□合格□不合格123123456實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際工作內(nèi)容選擇以上核查標(biāo)準(zhǔn)使用濃度為1000mg/L金屬元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作為核查標(biāo)準(zhǔn)，按照表D.1配置工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶D.3.1環(huán)境溫度15～30）℃?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁi——單次測量值；EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(x),?)——測量平均值；n——測量次數(shù)，n=10?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ——工作曲線斜率。Ii——發(fā)射強(qiáng)度測量值；EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),I)值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為穩(wěn)定性。計(jì)算公式同式D.3，測量次數(shù)n12345限鋅鎳錳鉻銅指標(biāo)限值要求：鋅≤0.01；鎳≤0.03；錳≤0.005；鉻≤0.02；銅123456789重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格重復(fù)性（RSD）限值檢出限：123456穩(wěn)定性核查結(jié)果：□合格□不合格穩(wěn)定性（RSD）限值檢出限：RSD≤4%分別測量20個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值，分別扣除背景噪聲后，再除以其準(zhǔn)確濃度值，即為各元素的靈敏度CL=·······························································CL——檢出限；··········································································EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),R)Ri——1個(gè)測量數(shù)據(jù)（10次掃描數(shù)據(jù)的平均值復(fù)測量10次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD長期（%即為儀器的長期穩(wěn)定性。1/2/3/4/56號期靈敏度離子計(jì)數(shù)(kcps)與背景噪聲(cps)測鈹銦鉍靈敏度核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限sA鈹銦鉍檢出限核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限限值要求：鈹≤30,銦≤1率氧化物離子產(chǎn)率核查結(jié)果：□合格□不合格指標(biāo)限值要求：≤3.0%率雙電荷離子產(chǎn)率核查結(jié)果：□合格□不合格雙電荷離子產(chǎn)率限值要求：≤3.0短期穩(wěn)定性核查結(jié)果：□合格□不合格短期穩(wěn)定性限值要求：≤3.0%長期穩(wěn)定性核查結(jié)果：□合格□不合格F.3.1環(huán)境溫度15～35）℃。共記錄16組數(shù)據(jù)，記錄時(shí)間間隔為2min），分別記錄各溫度測量點(diǎn)顯?tmax=tmax?ts··································································(F.1)?tmin=tmin?ts··································································(F.2)?tmin——溫度下偏差，℃;tmax——各測量點(diǎn)中測量的最高溫度，℃;tmin——各測量點(diǎn)中測量的最低溫度，ts——設(shè)備設(shè)定溫度，℃。?tu=tmax?tmin··································································(F.3)tmax——各測量點(diǎn)中測量的最高溫度，℃;tmin——各測量點(diǎn)中測量的最低溫度，℃。核查總體結(jié)論可根據(jù)實(shí)際使用要求判定為合格、不合測量點(diǎn)位布設(shè)圖溫度記錄號()號()溫度偏差溫度偏差計(jì)算公式：?tmax=tmax?ts；?tmin=tmin?ts；溫度均勻度溫度均勻度計(jì)算公式：?tu=tmax?tmin溫度量程范圍≤200℃時(shí)|△tu≤2.0℃;溫度量程范圍200℃＜T≤300℃時(shí)|△tu|≤3.0℃。G.2.1常用測量范圍的工作砝碼，電子G.3.1環(huán)境溫度15～25）℃。該賦值將作為標(biāo)準(zhǔn)值對后續(xù)的核查結(jié)果判定的依據(jù)。工作砝碼賦值為Xs，按照式G.1計(jì)算：Xs=X10?θ······································································(G.1)X10——10次測量結(jié)果的平均值；·······················Xs——工作砝碼的賦值；期間核查結(jié)果判定指標(biāo)最大允許誤差（MPE）及限b)當(dāng)0.7＜H≤1時(shí)，采取預(yù)防措施，加大核查頻次□0≤m≤5×102最大允許誤差|MPE|=0.5e□5×102＜m≤2×103最大允許誤差|MPE|=1.0e□2×103＜m≤1×104最大允許誤差|MPE|=1.5e123456789工作砝碼賦值：Xs=Xs=X10?θ1234566789□合格□不合格示值誤差指標(biāo)限值要求：H≤1透射比示值誤差和重復(fù)性及儀器示值誤差和重采用濃度為0.001mol/L的高氯酸標(biāo)H.3.1環(huán)境溫度10～35）℃。c)重復(fù)上述步驟在波長檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度，得出相應(yīng)的吸光度峰值波長(λi），連續(xù)測量3次。b)選擇吸光度測量方式，分別于波長標(biāo)準(zhǔn)值(λs）為313nm、350nm處（可根據(jù)儀器的工作波段分?jǐn)?shù)的重鉻酸鉀）放入樣品光路中，連續(xù)測量3次，分別測出吸光度峰值波長(λi）。?λ=EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(?),λ)?λs············EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(?),λ)δλ=λmax?λmin··································································(H.2)），透射比示值誤差（見式H.3）和重復(fù)性核EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),T)123456δT=Tmax?Tmin·······························12345差6123123測量值λi（nm）λi的吸光度波長λi（nm）EQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up4(??),λ)??s漂移限值要求：漂移≤0.1%(Ⅰ級）、≤0.2%(Ⅱ級）、≤0.5%(Ⅲ級）、≤1性123123123123）：EQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up1(?),T)透射比重復(fù)性δT（%）：透射比重復(fù)性δT計(jì)算公式：δT=Tmax?Tmin透射比重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格?T|≤2.0%(Ⅳ級使用量值溯源合格，且在有效期內(nèi)的溫度測量裝置對儀器溫度進(jìn)行核查。該裝置測量范圍應(yīng)覆蓋共測量5個(gè)點(diǎn)，0點(diǎn)應(yīng)位于工作區(qū)幾何中心，其到設(shè)定值并穩(wěn)定15min后開始測量，每隔3min測量1次，記錄各測試點(diǎn)和水浴鍋顯示的?t=EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),t)?EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),t0)··········································EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),t)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),t0)?tu=EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(?),tp)max?EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(?),tp)min································································(I.2)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),tp)max——各測溫點(diǎn)10次測量平均值中的最大值，℃;EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),tp)min——各測溫點(diǎn)10次測量平均值中的最小值，℃。a)溫度偏差應(yīng)滿足設(shè)備說明書或者使用要求；期AB0CDEQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up0(?),t)EQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up0(?),t0)溫度均勻度?tu=溫度均勻度計(jì)算公式：?tu=EQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up1(?),tp)max?EQ\*jc3\*hps18\o\al(\s\up1(?),tp)min溫度均勻度核查結(jié)果：□合格□不合格溫度均勻度限值要求：□≤1.0℃度、整機(jī)性能定性/定量重復(fù)性指標(biāo)的符合性，評判儀器根據(jù)儀器類型，參考表J.1選擇對應(yīng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度(μg/mL）J.3.1環(huán)境溫度15～30）℃?；€漂移用30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號值表示。若電導(dǎo)檢測器不能輸出電導(dǎo)值，就以相當(dāng)25最小檢測濃度Cmin計(jì)算公式：Cmin=·····································································(J.1)HN——基線噪聲峰峰值，μs；V——進(jìn)樣體積，μL。2-離子溶液進(jìn)行測定，記錄色譜圖，由色譜濃度Cmin（按25μL進(jìn)樣量計(jì)算）。按儀器說明書要求，打開儀器，待儀器穩(wěn)定后，按不同檢測器選取不同檢測離子（測量，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積或峰高，按式J.2計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up4(i),6)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),X)濃度(μg/mL）NO2--()離子濃度123456123456123456定性重復(fù)性核查結(jié)果：o合格o不合格定性重復(fù) 123456定量重復(fù)性核查結(jié)果：o合格o不合格定量重復(fù)性度(μg/mL）)123456定量重復(fù)性核查結(jié)果；o合格o不合格定量重復(fù)性通過對正十六烷-異辛烷、甲基對硫磷-無水乙醇、偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷、丙體六六六-異辛烷火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD））基線噪聲和基線漂移、靈敏度（僅TCD熱導(dǎo)檢測器）、檢出限、整機(jī)性能定性/定量重復(fù)性指標(biāo)的符合性，評判儀器123NPD45K.3.1環(huán)境溫度5～35）℃。K.3.2環(huán)境相對濕度20～85）%RH。時(shí)。以基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起進(jìn)樣1μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，以溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按式K.1計(jì)算相對RSD=1ix)2××100%········································n——測量次數(shù)，n=7；··········································W——苯進(jìn)樣量（mgFc——校正后的載氣流速，mL/min。Fc=JF0······························································Fc——校正后的載氣流速，mL/min；Tc——檢測器溫度，K；J——壓力梯度校正因子?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ.4.4.1FID：參照表K.2的參數(shù)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣濃度為100DFID=························N——基線噪聲A，mV；W——正十六烷的進(jìn)樣量，g；DECD=············N——基線噪聲mV，Hz；W——丙體六六六的進(jìn)樣量，g；Fc——校正后的載氣流速，mL/min。DFPD=√··································································DFPD=··········································N——基線噪聲，mV；W——甲基對硫磷的進(jìn)樣量，g；EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(磷分子中硫原子個(gè)數(shù)),甲基對硫磷的摩爾質(zhì))EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(硫的原子數(shù)),量)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(磷分子中磷原子個(gè)數(shù)),甲基對硫磷的摩爾質(zhì))EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(磷的原子數(shù)),量)氮：DNPD=··························································W——注入樣品中偶氮苯的含量，g；A——偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值，mV·s。EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(子),偶)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(中氮原子個(gè)),氮苯的摩爾)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(數(shù)),質(zhì))EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(×氮的原子數(shù)),量)磷：·································W—注入樣品中馬拉硫磷的含量，g；A—馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s。EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(分),馬)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(子),拉)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(中磷原子個(gè)),硫磷的摩爾)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(數(shù)),質(zhì))EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up4(×磷的原子數(shù)),量)高純氮?dú)?，TCD檢測器可選用高純氦氣或氫氣，1.//NPD/偶氮苯+馬拉硫磷-異辛烷//NPD/////本核查記錄格式如表K.4、K.5、K.6、K.7柱箱溫度(℃)進(jìn)樣口溫度(℃)檢測器溫度(℃)基線漂移核查結(jié)果：□合格□不合格基線漂移限值要）：檢出限核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限限值要求：≤0.5ng/s定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：≤3%定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：≤1%期柱箱溫度(℃)進(jìn)樣口溫度(℃)檢測器溫度(℃)基線噪聲核查結(jié)果：□合格□不合格基線噪聲限值要求：≤0.1mV基線漂移核查結(jié)果：□合格□不合格基線漂移限值要求：≤0.2mV靈敏度核查結(jié)果：□合格□不合格靈敏度限值要求：≥800mV·mL/mg定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：≤3%定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：≤1%期柱箱溫度(℃)進(jìn)樣口溫度(℃)檢測器溫度(℃)基線噪聲核查結(jié)果：□合格□不合格基線噪聲限值要求：≤0.2mV或≤5Hz基線漂移核查結(jié)果：□合格□不合格基線漂移限值要求：≤0.5mV或≤20Hz）：檢出限核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限限值要求：≤5pg/mL定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：≤3%定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：≤1%柱箱溫度(℃)進(jìn)樣口溫度(℃)檢測器溫度(℃)N(mV)）：檢出限-硫核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限-硫限值要求：≤0.5ng/s量W（g）檢出限-磷結(jié)果評價(jià)：□合格□不合格檢出限-磷限值要求：≤0.1ng/s定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：≤3%定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：≤1%柱箱溫度(℃)進(jìn)樣口溫度(℃)檢測器溫度(℃)檢出限-氮結(jié)果DNPD（g/s）：檢出限-氮DNPD計(jì)算公式：DNPD=檢出限-氮核查結(jié)果：□合格□不合格檢出限-氮限值要求：≤5pg/s注入樣品中馬拉硫磷W（g）檢出限-磷結(jié)果DNPD（g/s）：檢出限-磷結(jié)果DNPD計(jì)算公式：DNPD=檢出限-磷結(jié)果評價(jià)：□合格□不合格檢出限-磷限值要求：≤10pg/S定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：≤3%定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：≤1%氯苯、硬脂酸甲酯等標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量，核查氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測器質(zhì)量范圍、質(zhì)量分辨率、質(zhì)量準(zhǔn)確性、信噪比、峰面積/保留時(shí)間重復(fù)性指標(biāo)的符合性，評判儀器12345L.3.1環(huán)境溫度15～27）℃。最高點(diǎn)及其前后點(diǎn)共3次掃描所得到的質(zhì)量平均值作為實(shí)測質(zhì)量，其中三?λ=EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(??),M)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),i)?Mit··········································EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(??),M)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),i)Mit——第i個(gè)離子質(zhì)量的理論值，u。初溫60℃,保留0min，以10℃/min升溫到220℃,保留2c)讀取特征離子峰高（HS）和基線噪聲（HN），噪聲采用峰峰值，在特征離子峰后0.5md)根據(jù)式L.2計(jì)算信噪比β,以6次算術(shù)平均值作為信噪比測試結(jié)果?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁRM或SRMMRM或SRMRA=√×100%···········································Rt=×100%·······························Rt——保留時(shí)間重復(fù)性；tmax3——特征離子峰保留時(shí)間最大值，min；tmin3——特征離子峰保留時(shí)間最小值，min；EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),t3)——特征離子峰保留時(shí)間平均值，min。W1/2＜1uW1/2＜0.05u信噪比/////質(zhì)量范圍結(jié)果：□合格□不合格核查限值要求：≥600u質(zhì)量分辨率結(jié)果□合格□不合格核查限值要求：離子阱、單四極桿、三重四極桿W1/2＜1u；靜電場軌道阱、飛行時(shí)間W1m/Zm/Zm/Zm/Zm/Z123質(zhì)量準(zhǔn)確性結(jié)果：質(zhì)量準(zhǔn)確性計(jì)算公式：ΔM=Mi?Mit質(zhì)量準(zhǔn)確性核查結(jié)果：□合格□不合格核查限值要求：離子阱、單四極桿、三重四極桿±0.3u；靜電123456 ——信噪比結(jié)果：信噪比計(jì)算公信噪比核查結(jié)果：□合格□不合格123456峰面積重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格峰面積重復(fù)性限值要求：RA≥10%保留時(shí)間重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格保留時(shí)間重復(fù)性限值要求：Rtmax≤1.0%M.1.2選擇無氧水、飽和溶氧水，對其進(jìn)行連續(xù)測量，通過核查儀器示值重復(fù)性指標(biāo)的符合性評判儀M.2.1無氧水：500mL的燒杯中加入250mL的蒸餾水，然后加入500mg的亞硫酸鈉（Na2SO3）及微量六向水中連續(xù)曝氣60min以上，同時(shí)攪拌水樣。停止曝氣后，靜止30min。如覆膜電極溶解氧測定儀無溫度補(bǔ)償功能，可使用精密恒溫水浴鍋?zhàn)魅萜?，?jì)算水浴鍋的工作溫度的溫度補(bǔ)償值。值。連續(xù)重復(fù)測量6次，分別記錄儀器示值，計(jì)算儀器示值重復(fù)性（如儀器不帶自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能，需EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up0(?),c)期間核查結(jié)果判定指標(biāo)及限值要求為：示值重復(fù)性s≤0.15mg/L。123456示值重復(fù)性（s）結(jié)果：示值重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格示值重復(fù)性(s)限值要求：s≤0.15mg/L通過對甲醇中膽固醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（示差折光率檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器）、萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器）的重復(fù)測量，核查液相色譜儀檢測器性能基線噪聲和基線漂移、最小檢測濃度、整機(jī)性能定性/N.2.2萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為1.00×1N.4.1.1紫外-可見光檢測器和二極用C18色譜柱，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min，紫外檢測器的波長設(shè)定號值，按式N.1計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用30min內(nèi)基線偏離Nd=KB······································K——衰減倍數(shù)；譜圖，根據(jù)色譜峰高和基線噪聲峰高，按式N.2計(jì)算最小檢測濃·······································Nd——基線噪聲峰高；移用30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號值（RIU/30mi漂移管溫度70℃(低溫型35℃)，霧化氣體流速為(2.5～3.0)L/min或適當(dāng)?shù)臍怏w壓力(280~身的物理量(mV)做單位表示?；€漂移用3在N.4.1.4.1的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后，由進(jìn)樣系統(tǒng)注入（10～20）μL的5.0μg/mL(5.0×10-6g/mL)的甲醇中膽固醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄色譜圖，按式N.2計(jì)算最小檢測濃度C儀器的整機(jī)性能用定性/定量測量重復(fù)性表示。用C18色譜柱，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0Xi——第i次測量的色譜峰保留時(shí)間（或峰面積）；EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),X)≤1mV≤5×10-3AU/30min≤5×10-3FU/30min≤5×10-6RIU/30min≤5mV/30min色譜柱：流動(dòng)相：≤1mV（30min）進(jìn)樣體積(μL）最小檢測濃度核查結(jié)果：□合格□不合格123456定性重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定性重復(fù)性限值要求：RSD≤1.0%/1.5%（蒸發(fā)光散射）123456定量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格定量重復(fù)性限值要求：RSD≤3.0%/4.0%（蒸發(fā)光散射）O.3.1環(huán)境溫度20～30）℃。O.3.2相對濕度20～80）%RH。流速0.2～0.4）mL/min。流動(dòng)相：ESI+與APCI+模式，甲醇:0.1%甲酸水=80:20（體積分?jǐn)?shù)）；ESI-模式，甲醇:0氣溫度和氣流大小等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，使利血平在O.4.2分辨力接質(zhì)譜進(jìn)樣，注入5ng利血平，觀察質(zhì)譜圖，記錄m/z為609質(zhì)譜峰，并計(jì)算其50%峰高處的峰寬，得到根據(jù)表O.1設(shè)定液相色譜條件并優(yōu)化質(zhì)譜條件，將檢測離子的質(zhì)荷比m/z設(shè)為表O.1中特征離子的以6次測量S/N的平均值作為信噪比的結(jié)果。=························Hn——基線噪聲值。APCI+APCI+）），根據(jù)O.4.1設(shè)定液相色譜條件并優(yōu)化質(zhì)譜條件，將檢測離子的m/z設(shè)為表O.2中特征離子的m/z,經(jīng)Xi——測量序號。APCI+APCI+號123456信噪比結(jié)果：信噪比123456重復(fù)性結(jié)果：保留時(shí)間重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格保留時(shí)間重復(fù)性限值要求：≤1.5%峰面積重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格峰面積重復(fù)性限值要求：≤10%P.3.1環(huán)境溫度10～35）℃。或去離子水，10min后，用瞬時(shí)測量方式，或時(shí)間常數(shù)不大選擇所用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一濃度溶液，使吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行7次重復(fù)測定，求出相），Ii——吸光度測量值；EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up1(?),I)測量工作曲線中間點(diǎn)（如3#）的線性誤差Δx。csi——測量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度。b)火焰原子化器重復(fù)性≤1.5%；石墨爐原子化器重復(fù)性≤5%；c)火焰原子化器線性誤差≤10%；石墨爐原子化器線性誤差≤15核查限值要求：零點(diǎn)漂移吸光度不超過±0.008/15min；瞬時(shí)性1234567/測量重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格測量重復(fù)性限值要求：火焰原子化器RSD≤1測量點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度csi線性誤差Δx=線性誤差核查結(jié)果：□合格□不合格線性誤差限值要求：火焰原子化器線性誤差?X≤10%1234567/重復(fù)性核查結(jié)果：□合格□不合格重復(fù)性限值要求：石墨爐原子化器RSD線性誤差Δx：線性誤差核查結(jié)果：□合格□不合格線性誤差限值要求：石墨爐原子化器線性誤差?X≤15%量重復(fù)性、線性誤差、檢出限的符合性，評判儀器穩(wěn)Q.3.1環(huán)境溫度15～30）℃。開機(jī)，不點(diǎn)火，點(diǎn)亮砷、銻燈，燈電流調(diào)節(jié)至（30～90）mA，負(fù)高壓置于300V左右。預(yù)熱30min，進(jìn)行模擬記錄。連續(xù)測量30min，計(jì)算儀器的漂移（最大漂移量除以初始值）。將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用硼氫化鈉（或硼氫化鉀）做還原劑分別對表Q.1中的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度測量值，取算數(shù)平均值后，按線性回歸··········································If——熒光強(qiáng)度測量值；V——進(jìn)樣體積，mLs0=√································································