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生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物

（PBAT）的快速評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）的快速評(píng)價(jià)

技術(shù)規(guī)范。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）經(jīng)高溫裂解后，通過(guò)氣相

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)產(chǎn)生的裂解碎片進(jìn)行測(cè)定，苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮為己二酸丁二醇

酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）主要裂解特征產(chǎn)物，以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二

酮的特征離子作為定量離子，外標(biāo)法定量。本方法最終以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮響應(yīng)值

之和表示己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物濃度。

5試劑與材料

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

5.1試劑

5.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

5.1.2丙酮（C3H6O）：色譜純。

5.2標(biāo)準(zhǔn)品

聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯，CAS：55231-08-8，Mn～120000。

5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

5.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（500mg/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取聚對(duì)苯二甲酸-己二酸丁二醇酯25mg（精確至0.1mg），用二

氯甲烷溶解后，定容至50mL容量瓶，于4℃冰箱中保存。

5.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液（100mg/L）：準(zhǔn)確移取10mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶?jī)?nèi)，加入二氯甲烷定容至50mL，

于4℃冰箱中保存。

1

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5.3.3標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取適量體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液，用二氯甲烷配制成質(zhì)量濃度分別為1mg/L、5mg/L、

10mg/L、20mg/L、40mg/L系列的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，于4℃冰箱中保存。

6儀器和設(shè)備

6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）。

6.2熱裂解儀。

6.3分析天平：感量0.00001g。

6.4超聲波萃取儀。

6.5棕色容量瓶：10mL、25mL、50mL、250mL。

6.6微量注射器：10μL、25μL。

6.7有機(jī)濾膜：0.22μm。

6.8裂解石英管。

7分析步驟

7.1試樣制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg～20mg待測(cè)樣品，剪碎后將樣品溶解于250mL二氯甲烷中（若樣品不能完全溶解可

通過(guò)加熱或超聲的方式將其溶解），將裂解石英管一端塞入石英棉，用微量注射器吸取少量溶液于裂解

石英管中，迅速用石英棉塞好裂解石英管另一端，通過(guò)熱裂解/氣質(zhì)色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

7.2空白試驗(yàn)

除不加試樣外，其他按7.1處理，試液供GC-MS測(cè)定。

7.3氣相色譜-質(zhì)譜參考條件

7.3.1氣相色譜儀參考條件

由于測(cè)試條件與所使用的儀器有關(guān)，因此不可能給出氣相色譜的通用參數(shù)。設(shè)定參數(shù)的原則是在最

短的時(shí)間內(nèi)獲得最好的分離效果，下面給出的參數(shù)已經(jīng)試驗(yàn)證明是可行的：

a)色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱或性能類(lèi)似的分析柱，規(guī)格為：柱長(zhǎng)30.0m，內(nèi)徑

0.25mm，膜厚0.25μm；

b)進(jìn)樣口溫度：280℃；

c)升溫程序：初始柱溫40℃，保持2min，以20℃/min升溫至280℃，保持5min；載氣：高純氦氣，

流速：1mL/min；

d)進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：10:1；進(jìn)樣量：5μL/min。

7.3.2質(zhì)譜參考條件

a)離子源溫度：230℃，傳輸線：300℃，輔助加熱區(qū)溫度：300℃；

b)電離方式：電子轟擊電離源(EI)，電子能量：70eV；

c)監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式(SIM),監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)附錄A；

7.3.3熱裂解條件：

初始溫度50℃，以20℃/ms升至650℃，保持6s，傳輸線溫度300℃、閥箱溫度300℃。

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7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將系列標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入將試樣溶液注入注入裂解石英管中，通過(guò)熱裂解/氣相色譜-質(zhì)譜儀，測(cè)

定相應(yīng)的苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮化合物的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以苯

甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮化合物的峰面積和為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.5試樣溶液的測(cè)定

將試樣溶液注入注入裂解石英管中，通過(guò)熱裂解/氣相色譜-質(zhì)譜儀，得到苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十

二烷-7,12-二酮化合物的峰面積和，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯

共聚物的濃度。

7.6定性

試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時(shí)間處（±0.5%）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷

比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表1，可定性確證目標(biāo)分析物。苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)

十二烷-7,12-二酮化合物的保留時(shí)間、定性離子和定量離子見(jiàn)附錄A。己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁

二醇酯共聚物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖見(jiàn)附錄B。

表1離子相對(duì)豐度比最大允許偏差

相對(duì)離子豐度%＞50＞20～50＞10～20≤10

允許的最大偏差%±10±15±20±50

8分析結(jié)果表示

試樣中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮/苯甲酸的濃度按式（1）計(jì)算：

（C標(biāo)?C0）×Xi

Ci=+C0……………(1)

X標(biāo)

式中：

Xi——待測(cè)樣品中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮＋苯甲酸的響應(yīng)值；

Ci——待測(cè)樣品中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮和苯甲酸的濃度（mg/L）；

C0——空白試樣中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮/苯甲酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮/苯甲酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

X標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液中1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮＋苯甲酸的響應(yīng)值；

注：1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮化/苯甲酸為己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯聚合物的裂解特征峰，以/苯

甲酸1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮化合物濃度表示己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯濃度。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

9精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的20%。

10其他

3

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本方法中己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物的檢出限為1mg/kg，定量限3mg/kg。

4

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A

A

附錄A

（資料性）

1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮化合物定量和定性選擇離子表

1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮的保留時(shí)間、定性離子和定量離子見(jiàn)表A.1。

表A.11,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮的保留時(shí)間、定性離子和定量離子

序號(hào)化合物名稱(chēng)保留時(shí)間/min定性離子（m/z）豐度比

1苯甲酸6.183102、122、77、51100：79：64：55

21,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮10.10455、54、84、100100：83：60：50

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B

B

附錄B

（資料性）

1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮標(biāo)準(zhǔn)色譜質(zhì)譜圖

1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖見(jiàn)圖B.1。

900000

800000

700000

600000

500000

400000

300000

200000

100000

3.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00

時(shí)間

圖B.11,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液總離子流色譜圖

1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)譜圖見(jiàn)圖B.2。

55.1

9500

9000

8500

8000

7500

7000

84.0

6500

6000

100.1

5500

129.0

5000

4500

4000

3500

41.0

3000

2500

2000

1500

69.0172.1

1000

114.1

500

142.0207.0

0

30405060708090100110120130140150160170180190200210

m/z-->

圖B.21,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-二酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)譜圖

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)譜圖見(jiàn)圖B.3。

105.1

12000

122.1

11000

10000

77.1

9000

8000

7000

6000

5000

4000

51.1

3000

41.1

2000

67.1

91.1

1000132.0146.1

0

30405060708090100110120130140150

m/z-->

圖B.3苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)譜圖

6

《生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二

甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）的快速評(píng)價(jià)技

術(shù)規(guī)范》

山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

（征求意見(jiàn)稿）

一、工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來(lái)源

按照《山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年第三批團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》安排，制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《生物基降解

塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）

的快速評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范法》（立項(xiàng)編號(hào)：SDAQI2021004），該

標(biāo)準(zhǔn)由山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)歸口管理，山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研

究院負(fù)責(zé)牽頭制訂。

（二）起草單位、起草人

標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院等

標(biāo)準(zhǔn)起草人：齊永潤(rùn)等。

（三）起草過(guò)程

1.成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組（2020年12月）

為了推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)制定，山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院作為牽

頭單位成立了《生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲

酸丁二醇酯共聚物（PBAT）的快速評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范法》標(biāo)準(zhǔn)起

草工作組，籌備標(biāo)準(zhǔn)研究工作。工作組在查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)政

1

策法規(guī)、檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)以及安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估情況，并收集了

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)信息后，確定了整體工作方案。

2.標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研（2021年1月-2021年6月）

標(biāo)準(zhǔn)起草工作組開(kāi)展了標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研和草案編制工作,通過(guò)

查閱文獻(xiàn)資料、企業(yè)調(diào)研、專(zhuān)家咨詢(xún)等方式，開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)需求

調(diào)研，形成標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論稿和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū)。

3.標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)（2021年7月）

2021年7月1日，山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)組織專(zhuān)家對(duì)該團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)論證，專(zhuān)家聽(tīng)取了項(xiàng)目匯報(bào)，審閱了申報(bào)材

料，一致同意該標(biāo)準(zhǔn)作為山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)予以立

項(xiàng)。

2021年7月30日，山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)印發(fā)了《關(guān)于下

達(dá)2021年第三批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》，標(biāo)準(zhǔn)正式

獲得立項(xiàng)。

4.形成標(biāo)準(zhǔn)草案（2021年8月-2022年12月）

2021年8月至12月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組進(jìn)行了大量的方

法研究試驗(yàn)，根據(jù)己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共

聚物（PBAT）的單體特點(diǎn)和聚合方式，在不同裂解溫度下的

產(chǎn)物進(jìn)行分析研究，確定了標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)；

2022年1月至5月，對(duì)所建立的檢測(cè)方法參數(shù)進(jìn)行了確

認(rèn)，確認(rèn)內(nèi)容包括：檢出限、定量限、線性范圍、準(zhǔn)確度、

精密度等；

2

2022年6月至9月，形成匯總研究結(jié)果，撰寫(xiě)了標(biāo)準(zhǔn)文

本草案、編制說(shuō)明草案；

2022年10月至12月，組織外部實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證工作，外

部實(shí)驗(yàn)室包括：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、江西省產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院，并對(duì)驗(yàn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行了全面的總結(jié)，及時(shí)

解決了方法中存在的問(wèn)題。并采用本方法進(jìn)行了生物基降解

塑料找中己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物

（PBAT）的檢測(cè)分析研究。

5.形成征求意見(jiàn)稿（2023年1月-2024年8月）

多次召開(kāi)工作組討論會(huì)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本草案和編制說(shuō)明進(jìn)

行修改完善，形成了征求意見(jiàn)稿。

6.開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)工作（20XX年X月-X月）

為了確保標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)的廣泛性，一方面由山東質(zhì)量檢

驗(yàn)協(xié)會(huì)在全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)和協(xié)會(huì)公眾號(hào)面向社會(huì)公

眾公開(kāi)征求意見(jiàn)，另一方面由標(biāo)準(zhǔn)起草工作組向生產(chǎn)者、經(jīng)

營(yíng)者、使用者、消費(fèi)者、教育科研機(jī)構(gòu)、檢測(cè)及認(rèn)證機(jī)構(gòu)、

政府部門(mén)等相關(guān)方發(fā)送征求意見(jiàn)函,定向邀請(qǐng)相關(guān)方代表針

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出寶貴意見(jiàn)，以期標(biāo)準(zhǔn)能充分反映各方的共同

需求。

7.形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿（20XX年X月-X月）

8.形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿（20XX年X月-X月）

3

二、標(biāo)準(zhǔn)制定背景、目的和意義

2020年底，我國(guó)將禁止生產(chǎn)和銷(xiāo)售一次性發(fā)泡塑料餐具、

一次性塑料棉簽。針對(duì)當(dāng)前塑料制品帶來(lái)的“白色污染”，

今年以來(lái)，國(guó)家和地方層面均出臺(tái)了一攬子新政，生態(tài)環(huán)境

部發(fā)布了《關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)塑料污染治理的意見(jiàn)》（以下簡(jiǎn)

稱(chēng)《意見(jiàn)》），《意見(jiàn)》明確指出，推廣使用可降解購(gòu)物袋、

可降解包裝膜（袋），在餐飲外賣(mài)領(lǐng)域推廣使用可降解塑料

袋等替代產(chǎn)品；加強(qiáng)可降解替代材料和產(chǎn)品研發(fā)；加大可循

環(huán)、可降解材料關(guān)鍵核心技術(shù)攻關(guān)和成果轉(zhuǎn)化，可降解塑料

已經(jīng)被世界各個(gè)國(guó)家視為實(shí)現(xiàn)環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的重要途徑

之一。

為了規(guī)范可降解塑料制品中可降解成分的含量，吉林省

制定了地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2105-2014《聚乳酸制品中聚乳酸含

量測(cè)定離子色譜法》，對(duì)可降解塑料制品中聚乳酸含量的

測(cè)定方法進(jìn)行了統(tǒng)一規(guī)定。根據(jù)這個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，需要對(duì)可降

解塑料制品進(jìn)行前處理，在高溫、強(qiáng)堿的條件下水解4個(gè)小

時(shí)。這種方法處理繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)，不易于操作。海南省發(fā)

布了采用核磁和紅外手段對(duì)PLA、PBAT、PBS、淀粉等生物基

降解塑料的快速檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，但標(biāo)準(zhǔn)僅開(kāi)發(fā)了核磁法PLA、

PBAT、PBS、淀粉四類(lèi)降解材料的定性定量方法，紅外只能

定性，依靠官能團(tuán)篩查判定成分，而市場(chǎng)化的生物可降解材

料近20余種，很難區(qū)分。

4

該標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)目前可降解塑料制品降解周期長(zhǎng)、難以開(kāi)展

政府監(jiān)管的問(wèn)題，首次提出用熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)全生物

降解塑料進(jìn)行定性定量檢測(cè)，形成以PBAT材質(zhì)為基礎(chǔ)的快速

定量檢測(cè)方法。將裂解技術(shù)與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)聯(lián)

機(jī)分析，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，分析操作方便，靈敏度和分離效率

高，分析速度快、信息量大的特點(diǎn)。在設(shè)定的裂解條件下，

可降解塑料制品迅速裂解成為可揮發(fā)的小分子，在載氣作用

下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離分析，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)，再通過(guò)與質(zhì)譜

儀聯(lián)機(jī)的在線工作站得到物質(zhì)的裂解色譜圖，可以研究2211

高分子物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)。柘植新在《聚合物的裂解氣相色

譜-質(zhì)譜圖集》中，匯總了163種具有代表性的合成及天然

高分子的標(biāo)準(zhǔn)裂解色譜圖和熱分析圖，并針對(duì)每種物質(zhì)的特

征裂解產(chǎn)物給出相應(yīng)的質(zhì)譜圖，可通過(guò)與這些質(zhì)譜圖的直接

對(duì)照，確認(rèn)特征裂解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，由此推斷復(fù)雜聚合物體系

的組成和結(jié)構(gòu)。該標(biāo)準(zhǔn)用于檢測(cè)全生物降解塑料及制品的可

降解材料成分及含量，主要研究?jī)?nèi)容包括2類(lèi)典型全生物降

解材料的熱裂解溫度，氣質(zhì)試驗(yàn)參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)篩選，特征

碎片的確定及多組分檢測(cè)干擾因素排查，方法具有快速高效，

準(zhǔn)確的特點(diǎn)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定可以填補(bǔ)國(guó)內(nèi)檢測(cè)的空白，

為企業(yè)提供檢測(cè)服務(wù)，為政府監(jiān)管部門(mén)提供技術(shù)支持具有重

要的現(xiàn)實(shí)意義和導(dǎo)向功能。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要技術(shù)內(nèi)容和確定依據(jù)

5

（一）標(biāo)準(zhǔn)編制原則

1.合規(guī)性：嚴(yán)格遵循國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)、行業(yè)規(guī)范、以

及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求，確保標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容合法合規(guī)，保證標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)

施不會(huì)引發(fā)法律風(fēng)險(xiǎn)。

2.科學(xué)性：以科學(xué)理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)為基礎(chǔ)，通過(guò)廣泛的

調(diào)研和深入的分析，確保標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)指標(biāo)、方法和流程具

有科學(xué)依據(jù)。采用先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)和測(cè)試手段，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的

關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證和優(yōu)化，確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和可靠性。本

標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證，證明了生物基降解塑料

己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）的快

速評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范法的可行性和準(zhǔn)確性。線性相關(guān)系數(shù)

r2>0.995，方法的檢出限和定量限、回收率、精密度均滿(mǎn)足

GB/T32465-2015、GB/T27417-2017要求。

3.先進(jìn)性：積極借鑒國(guó)內(nèi)外先進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)成果，結(jié)

合行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)和市場(chǎng)需求，使標(biāo)準(zhǔn)具有一定的前瞻性和先

進(jìn)性。鼓勵(lì)采用新技術(shù)、新工藝、新材料，推動(dòng)行業(yè)技術(shù)進(jìn)

步和創(chuàng)新發(fā)展。目前對(duì)于生物基降解塑料己二酸丁二醇酯和

對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物（PBAT）還沒(méi)有快速檢測(cè)方法標(biāo)

準(zhǔn)，各檢測(cè)機(jī)構(gòu)所使用的方法均為堆肥可降解方式，試驗(yàn)周

期較長(zhǎng)。本標(biāo)準(zhǔn)的建立有效地解決了行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)缺失問(wèn)題。

4.實(shí)用性：充分考慮標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和實(shí)用性，使標(biāo)準(zhǔn)

內(nèi)容易于理解和執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)中的條款和要求應(yīng)具體明確，避

6

免模糊不清和歧義。同時(shí)，結(jié)合實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景，提供詳細(xì)的

操作指南和示例，方便用戶(hù)使用。

5.協(xié)調(diào)性：標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中注重與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，

避免標(biāo)準(zhǔn)之間的沖突和矛盾。在編制過(guò)程中，充分參考已有

的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)，確保本標(biāo)準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)

相互銜接、相互補(bǔ)充，形成一個(gè)完整的標(biāo)準(zhǔn)體系。

6.規(guī)范性：根據(jù)山東質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法規(guī)

定的程序制定，按照GB/T1“標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則”系列標(biāo)準(zhǔn)、

GB/T20001“標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則”系列標(biāo)準(zhǔn)、GB/T20002“標(biāo)準(zhǔn)

中特定內(nèi)容的起草”系列標(biāo)準(zhǔn)、GB/T20003.1《標(biāo)準(zhǔn)制定的

特殊程序第1部分：涉及專(zhuān)利的標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T20004.1《團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)化第1部分：良好行為指南》相關(guān)規(guī)定規(guī)范起草。

7.開(kāi)放性：標(biāo)準(zhǔn)的編制過(guò)程應(yīng)保持開(kāi)放透明，廣泛征求

各方面的意見(jiàn)和建議。鼓勵(lì)行業(yè)內(nèi)的企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)、專(zhuān)家

學(xué)者等積極參與標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，充分發(fā)揮各方的智慧和

力量，提高標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和水平。

（二）主要技術(shù)內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和

定義、原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)

果表示、精密度、檢出限和定量限等內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)完整、

內(nèi)容全面，層次分明、合理。

（三）確定依據(jù)

7

1.氣相色譜、質(zhì)譜條件和熱裂解的優(yōu)化

（1）氣相參考條件

a)色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱或性能

類(lèi)似的分析柱，規(guī)格為：柱長(zhǎng)30.0m，內(nèi)徑0.25mm，膜

厚0.25μm；

b)進(jìn)樣口溫度：280℃；

c)升溫程序：初始柱溫40℃，保持2min，以20℃/min

升溫至280℃，保持5min；載氣：高純氦氣，流速：1mL/min；

d)進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：10:1；進(jìn)樣量：5μ

L/min。

（2）質(zhì)譜參考條件

a)離子源溫度：230℃，傳輸線：300℃，輔助加熱區(qū)

溫度：300℃；

b)電離方式：電子轟擊電離源(EI)，電子能量：70eV；

c)監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式(SIM),監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)附

錄A；

（3）熱裂解條件：

初始溫度50℃，以20℃/ms升至650℃，保持6s，

傳輸線溫度300℃、閥箱溫度300℃。

2.線性范圍

按標(biāo)準(zhǔn)文本要求，驗(yàn)證的線性范圍及情況，要求至少5

個(gè)濃度點(diǎn)，線性相關(guān)系數(shù)r2>0.995。線性范圍與標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)

8

表1。

表1線性范圍與標(biāo)準(zhǔn)曲線

化合物名稱(chēng)目標(biāo)物濃度mg/L線性范圍(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二甲酸丁

二醇酯共聚物

151020401～40Y=414.2X+1099R2=0.9982

(以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷-7,12-

二酮響應(yīng)值和計(jì))

3.檢出限和定量限

按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定己二酸丁二醇酯和對(duì)苯二

甲酸丁二醇酯共聚物(以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十二烷

-7,12-二酮響應(yīng)值和計(jì))的檢出限、定量限滿(mǎn)足相應(yīng)的檢測(cè)

要求。用信噪比法評(píng)定檢出限，結(jié)果表明：己二酸丁二醇酯

和對(duì)苯二甲酸丁二醇酯共聚物(以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十

二烷-7,12-二酮響應(yīng)值和計(jì))的檢出限和定量限能分別滿(mǎn)足

3倍信噪比和10倍信噪比的檢測(cè)要求，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表2。

表2檢出限、定量限的驗(yàn)證

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

化合物

檢出限檢出限定量限定量限

名稱(chēng)

(mg/kg)信噪比(mg/kg)信噪比

己二酸丁二醇酯和對(duì)苯

二甲酸丁二醇酯共聚物

1293109

(以苯甲酸和1,6-二氧雜環(huán)十

二烷-7,12-二酮響應(yīng)值和計(jì))

4.準(zhǔn)確度和精密度

表3方法準(zhǔn)確度和精密度（n=7）實(shí)驗(yàn)結(jié)果

化合添加測(cè)定值(mg/L)

目標(biāo)物平均值回收率RSD

物名值

(mg/L)1234567(mg/L)(%)(%)

稱(chēng)(mg/L)

1001.00000.95560.98220.88640.92110.94350.92881.10330.9601967.27

PBA

10010.00009.77869.88979.891211.00769.96479.85439.809710.0280100.34.35

T

100040.000042.008738.665438.552539.007643.650938.990740.064440.1343100.34.89

9

5.典型色譜圖

900000

800000

700000

600000

500000

400000

300000

200000

100000

3.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00

時(shí)間

（四）標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證

1.江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院驗(yàn)證結(jié)果

表4加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

化合添加測(cè)定值(mg/L)

目標(biāo)物平均值回收率RSD

物名值

(mg/L)1234567(mg/L)(%)(%)

稱(chēng)(mg/L)

1001.00001.22140.94650.89471.21340.96871.02361.00781.0394103.912.37

PBA

10010.00009.11439.66059.851211.00769.67599.55439.60979.781997.85.99

T

100040.000042.065437.998638.546738.776042.13323