—PAGE—《GB/T13072-2010地質(zhì)水樣226Ra/228Ra放射性活度比值測(cè)定射氣法-β法》實(shí)施指南目錄一、標(biāo)準(zhǔn)核心要義與未來(lái)應(yīng)用趨勢(shì)：為何射氣法-β法仍是地質(zhì)水樣放射性檢測(cè)的關(guān)鍵選擇二、地質(zhì)水樣采集與預(yù)處理全流程：如何規(guī)避前處理環(huán)節(jié)對(duì)226Ra/228Ra比值測(cè)定的干擾三、射氣法測(cè)定226Ra活度的技術(shù)細(xì)節(jié)：從氡氣收集到測(cè)量的專家級(jí)操作要點(diǎn)解析四、β法測(cè)定228Ra活度的關(guān)鍵邏輯：β射線探測(cè)與活度計(jì)算的深度技術(shù)拆解五、儀器設(shè)備選型與校準(zhǔn)規(guī)范：哪些性能參數(shù)決定了放射性活度比值測(cè)定的準(zhǔn)確性六、測(cè)量結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理規(guī)則：如何按標(biāo)準(zhǔn)要求精準(zhǔn)得出226Ra/228Ra活度比值七、方法驗(yàn)證與不確定度評(píng)估：專家視角下確保測(cè)定結(jié)果可靠的核心驗(yàn)證路徑八、質(zhì)量控制體系構(gòu)建要點(diǎn)：從空白實(shí)驗(yàn)到比對(duì)實(shí)驗(yàn)的全鏈條質(zhì)控實(shí)施策略九、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中的常見(jiàn)疑點(diǎn)解答：射氣法與β法聯(lián)用中易混淆環(huán)節(jié)的清晰梳理十、行業(yè)發(fā)展與標(biāo)準(zhǔn)適配性展望：未來(lái)五年地質(zhì)放射性檢測(cè)中該標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用升級(jí)方向一、標(biāo)準(zhǔn)核心要義與未來(lái)應(yīng)用趨勢(shì)：為何射氣法-β法仍是地質(zhì)水樣放射性檢測(cè)的關(guān)鍵選擇（一）標(biāo)準(zhǔn)制定的核心目標(biāo)與技術(shù)定位本標(biāo)準(zhǔn)制定的核心目標(biāo)是為地質(zhì)水樣中226Ra/228Ra放射性活度比值測(cè)定提供統(tǒng)一、可靠的方法規(guī)范。其技術(shù)定位聚焦于射氣法與β法的聯(lián)用，針對(duì)地質(zhì)水樣基質(zhì)復(fù)雜、放射性核素含量低的特點(diǎn)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化的流程實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)測(cè)定。該定位既滿足當(dāng)前地質(zhì)調(diào)查、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的基礎(chǔ)需求，也為相關(guān)科研工作提供了可追溯的方法依據(jù)。（二）射氣法-β法聯(lián)用的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)解析射氣法通過(guò)收集226Ra衰變產(chǎn)生的氡氣實(shí)現(xiàn)間接測(cè)量，能有效規(guī)避水樣中其他核素對(duì)226Ra的直接干擾；β法則利用228Ra衰變鏈中β射線的特性進(jìn)行測(cè)定，兩者聯(lián)用可分別精準(zhǔn)捕獲目標(biāo)核素信號(hào)。這種組合兼具特異性與靈敏度，尤其適用于低活度地質(zhì)水樣，是其他單一方法難以替代的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。（三）未來(lái)五年地質(zhì)放射性檢測(cè)的行業(yè)需求導(dǎo)向未來(lái)五年，隨著深部地質(zhì)勘探、地下水環(huán)境評(píng)價(jià)等工作的推進(jìn)，對(duì)地質(zhì)水樣中放射性核素比值的檢測(cè)需求將更趨精細(xì)化。同時(shí)，核與輻射安全監(jiān)管的強(qiáng)化，也要求檢測(cè)方法兼具準(zhǔn)確性與高效性，而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法因成熟度高、成本可控，將持續(xù)成為行業(yè)內(nèi)的主流選擇。（四）標(biāo)準(zhǔn)在現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)體系中的不可替代性盡管檢測(cè)技術(shù)不斷發(fā)展，但射氣法-β法經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐驗(yàn)證，在地質(zhì)水樣特定場(chǎng)景下穩(wěn)定性更強(qiáng)。現(xiàn)代儀器雖提升了自動(dòng)化程度，但其原理仍基于本標(biāo)準(zhǔn)的核心邏輯，且標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)干擾控制、數(shù)據(jù)處理的規(guī)范，是新興技術(shù)實(shí)現(xiàn)可靠應(yīng)用的基礎(chǔ)，因此其在技術(shù)體系中具有不可替代的支撐作用。二、地質(zhì)水樣采集與預(yù)處理全流程：如何規(guī)避前處理環(huán)節(jié)對(duì)226Ra/228Ra比值測(cè)定的干擾（一）采樣點(diǎn)選擇的科學(xué)依據(jù)與代表性要求采樣點(diǎn)選擇需結(jié)合地質(zhì)背景，優(yōu)先考慮水文地質(zhì)條件穩(wěn)定區(qū)域，確保水樣能反映目標(biāo)區(qū)域真實(shí)情況。需避免在污染源附近或水文動(dòng)態(tài)劇烈處采樣，同時(shí)保證采樣點(diǎn)分布具有空間代表性，如在同一含水層不同位置設(shè)置重復(fù)采樣點(diǎn)，減少因采樣偏差導(dǎo)致的后續(xù)測(cè)定誤差。（二）水樣采集容器的材質(zhì)與預(yù)處理規(guī)范容器需選用低吸附性材質(zhì)，如聚乙烯或石英玻璃，且使用前需經(jīng)酸浸泡、超純水沖洗等預(yù)處理，去除容器表面可能吸附的放射性核素。采集時(shí)應(yīng)使水樣緩慢流入容器，避免產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致核素?fù)p失，同時(shí)裝滿容器并密封，減少與空氣接觸引發(fā)的氡氣逃逸，影響226Ra測(cè)定。（三）水樣運(yùn)輸與保存的關(guān)鍵條件控制運(yùn)輸過(guò)程中需保持水樣溫度穩(wěn)定，避免劇烈震動(dòng)，防止容器破損或水樣擾動(dòng)。保存需在低溫（4℃左右）避光條件下，且保存時(shí)間不宜超過(guò)24小時(shí)，因長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)導(dǎo)致226Ra與228Ra的衰變平衡改變，或水中膠體吸附核素，干擾后續(xù)預(yù)處理與測(cè)定。（四）預(yù)處理中除干擾物的有效操作方法預(yù)處理需通過(guò)過(guò)濾去除水樣中懸浮顆粒物，避免其吸附的核素影響測(cè)量；若水樣含鹽量高，可采用蒸餾或離子交換法除鹽。對(duì)于有機(jī)物干擾，可加入氧化劑氧化分解，確保后續(xù)射氣法中氡氣順利釋放，β法中β射線探測(cè)不受基質(zhì)干擾，提升測(cè)定準(zhǔn)確性。三、射氣法測(cè)定226Ra活度的技術(shù)細(xì)節(jié)：從氡氣收集到測(cè)量的專家級(jí)操作要點(diǎn)解析（一）氡氣收集裝置的搭建與密封性檢查氡氣收集裝置需由采樣瓶、擴(kuò)散管、收集阱等組成，搭建時(shí)各部件連接需緊密，可通過(guò)肥皂水涂抹接口處檢查密封性，確保無(wú)漏氣。裝置材質(zhì)需不吸附氡氣，收集阱內(nèi)填充合適吸附劑，且裝置需提前經(jīng)氡氣標(biāo)準(zhǔn)源校準(zhǔn)，保證收集效率穩(wěn)定，為后續(xù)準(zhǔn)確測(cè)量奠定基礎(chǔ)。（二）水樣中氡氣釋放的最佳條件控制通過(guò)加熱或攪拌促進(jìn)水樣中氡氣釋放，加熱溫度需控制在60-80℃，避免過(guò)度加熱導(dǎo)致水樣沸騰濺出；攪拌速率以水樣微旋為宜，防止產(chǎn)生大量泡沫。同時(shí)，需通入惰性氣體（如氮?dú)猓┹d帶氡氣，氣體流速控制在50-100mL/min，確保氡氣充分釋放且不被氣流帶出過(guò)多水分。（三）氡氣測(cè)量?jī)x器的工作參數(shù)設(shè)置要點(diǎn)測(cè)量?jī)x器（如α譜儀）需提前預(yù)熱30分鐘以上，設(shè)置合適的測(cè)量時(shí)間，低活度水樣可延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間至1-2小時(shí)以減少統(tǒng)計(jì)誤差。儀器能量分辨率需滿足要求，確保能準(zhǔn)確識(shí)別氡子體的α射線特征峰，測(cè)量前需用標(biāo)準(zhǔn)氡源校準(zhǔn)儀器的計(jì)數(shù)效率，避免儀器漂移導(dǎo)致的測(cè)量偏差。（四）射氣法測(cè)定中的常見(jiàn)誤差來(lái)源與規(guī)避誤差可能來(lái)自氡氣收集不完全，需定期檢查收集裝置效率；也可能因儀器本底過(guò)高，需在低本底實(shí)驗(yàn)室測(cè)量，或通過(guò)扣除本底計(jì)數(shù)修正。此外，環(huán)境氡的干擾需通過(guò)密封裝置和空白實(shí)驗(yàn)排除，操作中需嚴(yán)格按流程進(jìn)行，每步操作做好記錄，便于追溯誤差來(lái)源。四、β法測(cè)定228Ra活度的關(guān)鍵邏輯：β射線探測(cè)與活度計(jì)算的深度技術(shù)拆解（一）228Ra衰變鏈中β射線的特征識(shí)別228Ra通過(guò)衰變生成228Ac等子體，子體衰變會(huì)釋放特定能量的β射線，需明確這些β射線的能量范圍（如228Ac的β射線最大能量約2.18MeV）。通過(guò)探測(cè)器的能譜分析，識(shí)別目標(biāo)β射線的特征峰，排除其他核素β射線的干擾，這是β法測(cè)定228Ra活度的基礎(chǔ)邏輯。（二）β射線探測(cè)器的選型與性能要求需選用對(duì)β射線探測(cè)效率高的探測(cè)器，如塑料閃爍體探測(cè)器或正比計(jì)數(shù)器，探測(cè)器的能量分辨率需能區(qū)分目標(biāo)β射線與干擾射線。同時(shí)，探測(cè)器需具有低本底特性，本底計(jì)數(shù)率應(yīng)≤0.1計(jì)數(shù)/秒，且穩(wěn)定性好，長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量計(jì)數(shù)漂移不超過(guò)2%，以保證測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。（三）樣品制備中鋪樣均勻性的控制技巧樣品需制成薄樣鋪于測(cè)量盤(pán)上，鋪樣時(shí)可采用移液槍均勻滴加，或通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后均勻轉(zhuǎn)移。鋪樣厚度需≤1mg/cm2，避免β射線自吸收導(dǎo)致計(jì)數(shù)損失，可通過(guò)顯微鏡觀察鋪樣表面，確保無(wú)堆積、無(wú)空缺，均勻的樣品鋪制能顯著提升β射線探測(cè)的準(zhǔn)確性。（四）活度計(jì)算中衰變校正的精準(zhǔn)實(shí)施因228Ra與其子體存在衰變平衡關(guān)系，需根據(jù)采樣到測(cè)量的時(shí)間間隔進(jìn)行衰變校正。校正時(shí)需依據(jù)各核素的半衰期（如228Ra半衰期5.75年，228Ac半衰期6.15小時(shí)），通過(guò)公式計(jì)算校正系數(shù)，代入測(cè)量計(jì)數(shù)中得出真實(shí)活度，校正過(guò)程需嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)公式執(zhí)行，避免計(jì)算錯(cuò)誤。五、儀器設(shè)備選型與校準(zhǔn)規(guī)范：哪些性能參數(shù)決定了放射性活度比值測(cè)定的準(zhǔn)確性（一）射氣法專用儀器的核心性能指標(biāo)射氣法儀器需關(guān)注氡氣收集效率（應(yīng)≥90%）、儀器本底計(jì)數(shù)（α本底≤0.01計(jì)數(shù)/分鐘）及穩(wěn)定性（連續(xù)8小時(shí)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%）。此外，儀器的氣體流量控制精度需在±5%以內(nèi)，確保載氣速率穩(wěn)定，這些指標(biāo)直接影響氡氣測(cè)量的準(zhǔn)確性，是選型時(shí)的關(guān)鍵考量因素。（二）β法測(cè)量?jī)x器的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)β法儀器需重點(diǎn)考察探測(cè)效率（對(duì)1MeVβ射線探測(cè)效率≥30%）、能量響應(yīng)特性（在0.1-2.5MeV能量范圍內(nèi)響應(yīng)偏差≤10%）及抗干擾能力（對(duì)γ射線的甄別率≥99%）。同時(shí)，儀器的計(jì)數(shù)線性范圍需滿足樣品測(cè)量需求，當(dāng)計(jì)數(shù)率在1-1000計(jì)數(shù)/分鐘時(shí)，線性偏差應(yīng)≤3%。（三）儀器校準(zhǔn)的周期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用儀器需定期校準(zhǔn)，射氣法儀器每6個(gè)月校準(zhǔn)一次，β法儀器每3個(gè)月校準(zhǔn)一次，校準(zhǔn)需選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如氡氣標(biāo)準(zhǔn)源（不確定度≤2%）、β標(biāo)準(zhǔn)源（如90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)源，活度偏差≤3%）。校準(zhǔn)過(guò)程需按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程操作，記錄校準(zhǔn)曲線及相關(guān)參數(shù)，確保儀器處于正常工作狀態(tài)。（四）儀器日常維護(hù)與性能核查方法日常需保持儀器清潔，定期檢查探測(cè)器窗口是否破損、連接線路是否松動(dòng)。每周進(jìn)行性能核查，通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源，對(duì)比測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，若偏差超過(guò)5%需重新校準(zhǔn)。同時(shí)，記錄儀器運(yùn)行溫度、濕度等環(huán)境參數(shù)，當(dāng)環(huán)境條件超出儀器要求范圍時(shí)，及時(shí)采取調(diào)控措施。六、測(cè)量結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理規(guī)則：如何按標(biāo)準(zhǔn)要求精準(zhǔn)得出226Ra/228Ra活度比值（一）226Ra活度計(jì)算的公式應(yīng)用與參數(shù)取值226Ra活度按標(biāo)準(zhǔn)公式A226=（N凈×K）/（ε×V×t）計(jì)算，其中N凈為扣除本底后的凈計(jì)數(shù)，K為衰變校正系數(shù)，ε為儀器探測(cè)效率，V為水樣體積，t為測(cè)量時(shí)間。參數(shù)取值需嚴(yán)格按實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，如ε通過(guò)校準(zhǔn)獲得，K根據(jù)采樣至測(cè)量的時(shí)間及226Ra半衰期計(jì)算，確保每個(gè)參數(shù)準(zhǔn)確無(wú)誤。（二）228Ra活度計(jì)算的關(guān)鍵步驟解析先計(jì)算β射線凈計(jì)數(shù)，扣除本底及其他核素干擾計(jì)數(shù)，再按公式A228=（Nβ凈×K'）/（εβ×m×tβ）計(jì)算，K'為228Ra與其子體的衰變校正系數(shù)，εβ為β探測(cè)器效率，m為樣品質(zhì)量，tβ為測(cè)量時(shí)間。計(jì)算中需注意子體平衡狀態(tài)，若平衡未建立需進(jìn)行相應(yīng)校正，保證計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確。（三）活度比值的最終計(jì)算與有效數(shù)字處理226Ra/228Ra活度比值為兩者活度的商，計(jì)算時(shí)需保留足夠位數(shù)的中間結(jié)果，最終結(jié)果按有效數(shù)字規(guī)則處理，通常保留三位有效數(shù)字。若測(cè)量不確定度較大，可根據(jù)不確定度范圍調(diào)整有效數(shù)字位數(shù)，如當(dāng)不確定度≥10%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字，確保結(jié)果的合理性與規(guī)范性。（四）數(shù)據(jù)記錄的規(guī)范格式與信息完整性數(shù)據(jù)記錄需包含采樣信息（時(shí)間、地點(diǎn)、編號(hào)）、儀器參數(shù)（型號(hào)、校準(zhǔn)日期）、測(cè)量數(shù)據(jù)（計(jì)數(shù)、測(cè)量時(shí)間）、計(jì)算過(guò)程及結(jié)果等。記錄需清晰、準(zhǔn)確，采用表格形式便于查閱，同時(shí)注明異常情況及處理方式，確保數(shù)據(jù)可追溯，符合標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)數(shù)據(jù)記錄的完整性要求。七、方法驗(yàn)證與不確定度評(píng)估：專家視角下確保測(cè)定結(jié)果可靠的核心驗(yàn)證路徑（一）方法檢出限與定量限的實(shí)驗(yàn)測(cè)定通過(guò)多次測(cè)量空白樣品，按公式計(jì)算檢出限（3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的活度）和定量限（10倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的活度）。實(shí)驗(yàn)需至少進(jìn)行10次空白測(cè)量，確保數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)意義，對(duì)于226Ra和228Ra，方法檢出限應(yīng)分別≤0.1Bq/L和0.2Bq/L，若未達(dá)到需優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，如延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間、降低儀器本底。（二）精密度與準(zhǔn)確度的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)精密度驗(yàn)證通過(guò)對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），要求RSD≤10%；準(zhǔn)確度驗(yàn)證采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，向?qū)嶋H水樣中加入已知活度的226Ra/228Ra標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定回收率，回收率需在80%-120%范圍內(nèi)。通過(guò)這兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，全面評(píng)估方法的重復(fù)性與準(zhǔn)確性。（三）不確定度的來(lái)源識(shí)別與量化計(jì)算不確定度來(lái)源包括測(cè)量重復(fù)性、儀器校準(zhǔn)、樣品制備、衰變校正等，需逐一識(shí)別并量化。如測(cè)量重復(fù)性通過(guò)平行實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，儀器校準(zhǔn)不確定度取校準(zhǔn)證書(shū)給出的值，將各分量按方和根法合成，得出擴(kuò)展不確定度（包含因子k=2），要求擴(kuò)展不確定度≤20%，確保結(jié)果的可靠性表述合理。（四）方法驗(yàn)證報(bào)告的編制要點(diǎn)與規(guī)范報(bào)告需包含驗(yàn)證目的、實(shí)驗(yàn)條件、所用儀器與試劑、驗(yàn)證數(shù)據(jù)（檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、不確定度）及結(jié)論等內(nèi)容。數(shù)據(jù)需以表格形式呈現(xiàn)，計(jì)算過(guò)程需詳細(xì)說(shuō)明，結(jié)論需明確方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，若存在問(wèn)題需提出改進(jìn)措施，報(bào)告需經(jīng)審核簽字，作為方法可靠應(yīng)用的憑證。八、質(zhì)量控制體系構(gòu)建要點(diǎn)：從空白實(shí)驗(yàn)到比對(duì)實(shí)驗(yàn)的全鏈條質(zhì)控實(shí)施策略（一）空白實(shí)驗(yàn)的設(shè)置與結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)每批樣品需做2-3個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，空白樣品為超純水經(jīng)與實(shí)際樣品相同的前處理和測(cè)量流程。空白結(jié)果需≤方法檢出限，若空白值過(guò)高，需檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑或容器是否受污染，及時(shí)更換污染的耗材，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，直至空白結(jié)果符合要求，避免空白干擾影響樣品測(cè)定。（二）平行樣品測(cè)定的頻率與合格判定每10個(gè)樣品需設(shè)置1組平行樣品，平行樣測(cè)定相對(duì)偏差應(yīng)≤15%，若偏差超標(biāo)，需重新制備樣品并測(cè)定，分析偏差原因，如樣品制備不均勻、儀器測(cè)量波動(dòng)等。通過(guò)平行樣品測(cè)定，及時(shí)發(fā)現(xiàn)操作中的偶然誤差，確保測(cè)定過(guò)程的穩(wěn)定性。（三）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控的實(shí)施方式與周期定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控，每季度至少1次，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按實(shí)際樣品處理并測(cè)量，計(jì)算測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差，誤差需≤10%。若超出范圍，需對(duì)儀器校準(zhǔn)、方法操作等環(huán)節(jié)進(jìn)行排查，重新驗(yàn)證方法，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與一致性。（四）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)與能力驗(yàn)證的參與策略積極參與國(guó)家級(jí)或行業(yè)級(jí)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，每年至少1次，按要求測(cè)定比對(duì)樣品，將結(jié)果與中位值或標(biāo)準(zhǔn)值比較，計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)，Z≤2為滿意結(jié)果。通過(guò)比對(duì)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)差異，針對(duì)性改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法，提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，確保本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的質(zhì)量水平。九、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中的常見(jiàn)疑點(diǎn)解答：射氣法與β法聯(lián)用中易混淆環(huán)節(jié)的清晰梳理（一）射氣法中氡氣收集效率不穩(wěn)定的解決若收集效率波動(dòng)，先檢查裝置密封性，更換老化的密封墊；再校準(zhǔn)氣體流量，確保流速穩(wěn)定；若吸附劑失效，及時(shí)更換收集阱內(nèi)吸附劑。同時(shí)，保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度穩(wěn)定，避