分析檢驗(yàn)中級(jí)工模擬習(xí)題與答案一、化學(xué)分析基礎(chǔ)類1.題目：在酸堿滴定中，選擇指示劑的原則是什么？-答案：指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)；指示劑的變色點(diǎn)應(yīng)盡量與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)接近。-分析：酸堿滴定的關(guān)鍵在于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，而指示劑的作用就是通過(guò)顏色變化來(lái)指示這一終點(diǎn)。滴定突躍是化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后一定范圍內(nèi)溶液pH值的急劇變化。只有指示劑的變色范圍落在這個(gè)突躍范圍內(nèi)，才能保證在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)發(fā)生明顯的顏色變化，從而準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)。例如，用0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHCl，滴定突躍范圍是pH4.30-9.70，那么像甲基橙（變色范圍pH3.1-4.4）、酚酞（變色范圍pH8.2-10.0）都可以作為合適的指示劑，只是甲基橙變色時(shí)離化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍遠(yuǎn)，誤差相對(duì)大一點(diǎn)，而酚酞變色點(diǎn)更接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。2.題目：簡(jiǎn)述重鉻酸鉀法測(cè)定鐵的原理，寫出主要反應(yīng)方程式。-答案：原理是在酸性溶液中，先用SnCl?將大部分Fe3?還原為Fe2?，再用HgCl?除去過(guò)量的SnCl?，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K?Cr?O?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2?。主要反應(yīng)方程式如下：SnCl?+2FeCl?=2FeCl?+SnCl?SnCl?+2HgCl?=Hg?Cl?↓+SnCl?Cr?O?2?+6Fe2?+14H?=2Cr3?+6Fe3?+7H?O-分析：重鉻酸鉀法測(cè)定鐵是一種經(jīng)典的氧化還原滴定法。首先用SnCl?將Fe3?還原為Fe2?，是因?yàn)镵?Cr?O?只能直接滴定Fe2?。但過(guò)量的SnCl?會(huì)干擾后續(xù)滴定，所以用HgCl?將其氧化除去，生成白色絲狀的Hg?Cl?沉淀。這里HgCl?的量要適當(dāng)，若HgCl?不足，SnCl?除不盡會(huì)影響結(jié)果；若HgCl?過(guò)量，會(huì)氧化生成的Fe2?，使結(jié)果偏低。最后用K?Cr?O?滴定Fe2?，反應(yīng)中Cr?O?2?被還原為Cr3?，F(xiàn)e2?被氧化為Fe3?。二苯胺磺酸鈉指示劑在滴定過(guò)程中，當(dāng)溶液中Fe2?幾乎被滴定完時(shí)，稍過(guò)量的K?Cr?O?會(huì)使指示劑變色，從而指示滴定終點(diǎn)。二、儀器分析類1.題目：簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的基本原理。-答案：原子吸收光譜法是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其特征譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行元素定量分析的方法。當(dāng)光源發(fā)射出的特征譜線通過(guò)被測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)，基態(tài)原子會(huì)吸收特征譜線的能量，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與基態(tài)原子濃度成正比，通過(guò)測(cè)量吸光度可以測(cè)定元素的含量。-分析：原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。其原理的關(guān)鍵在于基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收。例如，在測(cè)定銅元素時(shí)，使用銅空心陰極燈作為光源，它發(fā)射出銅元素的特征譜線。當(dāng)含有銅元素的樣品在原子化器中被原子化形成銅的基態(tài)原子蒸氣時(shí)，這些基態(tài)原子會(huì)選擇性地吸收銅的特征譜線。吸收的程度與基態(tài)原子的濃度有關(guān)，根據(jù)朗伯-比爾定律A=kc（A為吸光度，k為常數(shù)，c為基態(tài)原子濃度），通過(guò)測(cè)量吸光度就可以計(jì)算出樣品中銅元素的含量。原子化過(guò)程是該方法的重要環(huán)節(jié)，常見的原子化方式有火焰原子化和石墨爐原子化?；鹧嬖踊僮骱?jiǎn)單、分析速度快，但靈敏度相對(duì)較低；石墨爐原子化靈敏度高，但分析速度慢，且基體效應(yīng)較大。2.題目：高效液相色譜法中，影響分離度的因素有哪些？-答案：影響分離度的因素主要有以下幾個(gè)方面：-色譜柱：柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、固定相粒度和性質(zhì)等都會(huì)影響分離度。一般來(lái)說(shuō)，增加柱長(zhǎng)可以提高分離度，但分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)；減小固定相粒度可以提高柱效，從而提高分離度。-流動(dòng)相：流動(dòng)相的組成、流速和pH值等對(duì)分離度有重要影響。改變流動(dòng)相的組成可以調(diào)整溶質(zhì)的保留時(shí)間和選擇性；流速過(guò)快會(huì)降低分離度，流速過(guò)慢則會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間；對(duì)于一些可離解的化合物，調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值可以改變其存在形式，從而影響分離效果。-溫度：升高溫度可以降低流動(dòng)相的黏度，提高傳質(zhì)速度，改善峰形，從而提高分離度，但過(guò)高的溫度可能會(huì)使固定相和樣品發(fā)生變化。-分析：高效液相色譜法是一種重要的分離分析技術(shù)，分離度是衡量其分離效果的重要指標(biāo)。色譜柱是分離的核心部件，柱長(zhǎng)增加，溶質(zhì)在柱內(nèi)的保留時(shí)間延長(zhǎng)，分離機(jī)會(huì)增多，但同時(shí)也會(huì)增加柱壓和分析時(shí)間。固定相粒度越小，溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的傳質(zhì)速度越快，柱效越高，分離度也就越好。流動(dòng)相的組成是影響分離的關(guān)鍵因素之一，例如在反相液相色譜中，常用水和有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈）的混合溶液作為流動(dòng)相，改變有機(jī)溶劑的比例可以調(diào)整溶質(zhì)的保留時(shí)間和選擇性。流動(dòng)相的流速也需要優(yōu)化，流速過(guò)快時(shí)，溶質(zhì)在柱內(nèi)的停留時(shí)間過(guò)短，分離不充分；流速過(guò)慢則會(huì)導(dǎo)致分析效率低下。溫度對(duì)分離度的影響主要是通過(guò)影響流動(dòng)相的黏度和溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。例如，在分析生物大分子時(shí)，適當(dāng)升高溫度可以改善峰形，提高分離度。三、微生物檢驗(yàn)類1.題目：簡(jiǎn)述食品中大腸菌群的檢測(cè)方法及意義。-答案：檢測(cè)方法主要有三步法和MPN法。三步法包括乳糖發(fā)酵試驗(yàn)、分離培養(yǎng)和證實(shí)試驗(yàn)。乳糖發(fā)酵試驗(yàn)是將樣品接種到乳糖膽鹽發(fā)酵管中，36℃培養(yǎng)24h，觀察是否產(chǎn)氣；分離培養(yǎng)是將產(chǎn)氣的發(fā)酵管接種到伊紅美藍(lán)瓊脂平板上，36℃培養(yǎng)18-24h，觀察菌落特征；證實(shí)試驗(yàn)是挑取可疑菌落接種到乳糖發(fā)酵管中，36℃培養(yǎng)24h，觀察是否產(chǎn)氣。MPN法是根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，通過(guò)接種不同稀釋度的樣品到乳糖發(fā)酵管中，根據(jù)發(fā)酵管的陽(yáng)性結(jié)果數(shù)，查MPN檢索表得出大腸菌群的最可能數(shù)。檢測(cè)大腸菌群的意義在于它是食品被糞便污染的指示菌，反映了食品的衛(wèi)生狀況和安全性。如果食品中大腸菌群超標(biāo)，說(shuō)明食品可能受到了糞便污染，存在腸道致病菌污染的風(fēng)險(xiǎn)，食用后可能會(huì)引起腸道傳染病等健康問(wèn)題。-分析：大腸菌群是一群能發(fā)酵乳糖、產(chǎn)酸產(chǎn)氣的革蘭氏陰性無(wú)芽孢桿菌，主要來(lái)源于人和動(dòng)物的糞便。三步法是傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，通過(guò)逐步篩選和鑒定，能夠準(zhǔn)確判斷樣品中是否存在大腸菌群。乳糖發(fā)酵試驗(yàn)是初步篩選，產(chǎn)氣說(shuō)明可能存在大腸菌群，但不能確定；分離培養(yǎng)是為了進(jìn)一步觀察菌落特征，伊紅美藍(lán)瓊脂平板上典型的大腸菌群菌落具有金屬光澤；證實(shí)試驗(yàn)則是最終確定是否為大腸菌群。MPN法適用于樣品中大腸菌群含量較低的情況，通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算出最可能數(shù)，具有一定的準(zhǔn)確性和可靠性。檢測(cè)大腸菌群對(duì)于保障食品安全至關(guān)重要，它可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)食品生產(chǎn)過(guò)程中的衛(wèi)生問(wèn)題，防止被糞便污染的食品流入市場(chǎng)，從而保護(hù)消費(fèi)者的健康。2.題目：在微生物檢驗(yàn)中，如何進(jìn)行培養(yǎng)基的質(zhì)量控制？-答案：培養(yǎng)基的質(zhì)量控制主要包括以下幾個(gè)方面：-外觀檢查：檢查培養(yǎng)基的色澤、透明度、均勻度和有無(wú)沉淀等。合格的培養(yǎng)基應(yīng)色澤均勻、澄清透明、無(wú)沉淀或僅有輕微的沉淀。-無(wú)菌檢查：將制備好的培養(yǎng)基隨機(jī)抽取一定數(shù)量，在36℃培養(yǎng)24h或30-35℃培養(yǎng)48h，觀察有無(wú)微生物生長(zhǎng)。如果有微生物生長(zhǎng)，說(shuō)明培養(yǎng)基滅菌不徹底，不能使用。-性能測(cè)試：用已知標(biāo)準(zhǔn)菌株對(duì)培養(yǎng)基的生長(zhǎng)性能、生化反應(yīng)性能等進(jìn)行測(cè)試。例如，對(duì)于營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，用金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等標(biāo)準(zhǔn)菌株接種，觀察其生長(zhǎng)情況；對(duì)于生化鑒定培養(yǎng)基，用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)菌株接種，觀察其生化反應(yīng)結(jié)果是否符合預(yù)期。-分析：培養(yǎng)基是微生物生長(zhǎng)和繁殖的基礎(chǔ)，其質(zhì)量直接影響微生物檢驗(yàn)的結(jié)果。外觀檢查是初步的質(zhì)量評(píng)估，如果培養(yǎng)基出現(xiàn)色澤異常、渾濁或有大量沉淀等情況，可能是原材料質(zhì)量問(wèn)題或制備過(guò)程中出現(xiàn)了差錯(cuò)。無(wú)菌檢查是確保培養(yǎng)基在使用前沒(méi)有被微生物污染，這是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。性能測(cè)試則是對(duì)培養(yǎng)基的實(shí)際使用效果進(jìn)行評(píng)估，通過(guò)接種已知標(biāo)準(zhǔn)菌株，可以判斷培養(yǎng)基是否能夠滿足微生物生長(zhǎng)和鑒定的要求。例如，在使用血平板培養(yǎng)基時(shí)，用肺炎鏈球菌標(biāo)準(zhǔn)菌株接種，觀察其是否能在平板上生長(zhǎng)并出現(xiàn)典型的溶血現(xiàn)象，如果不能，則說(shuō)明培養(yǎng)基的質(zhì)量存在問(wèn)題。只有經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量控制，才能保證培養(yǎng)基的質(zhì)量可靠，從而提高微生物檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。四、質(zhì)量控制與管理類1.題目：簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法有哪些。-答案：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法主要有以下幾種：-空白試驗(yàn)：包括試劑空白和樣品空白。試劑空白是在不加樣品的情況下，按照與樣品分析相同的步驟進(jìn)行分析，主要用于扣除試劑中雜質(zhì)等因素對(duì)分析結(jié)果的影響；樣品空白是在樣品處理過(guò)程中，不加入待測(cè)成分，其他操作與樣品分析相同，用于扣除樣品處理過(guò)程中的污染等因素的影響。-平行樣分析：對(duì)同一樣品進(jìn)行兩份或多份平行測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)偏差等統(tǒng)計(jì)量，以評(píng)估分析結(jié)果的精密度。一般要求平行樣的相對(duì)偏差在一定范圍內(nèi)，如在化學(xué)分析中，相對(duì)偏差通常要求不超過(guò)5%-10%。-加標(biāo)回收試驗(yàn)：在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后進(jìn)行分析測(cè)定，計(jì)算回收率。回收率的計(jì)算公式為：回收率=（加標(biāo)樣品測(cè)定值-樣品測(cè)定值）/加標(biāo)量×100%。回收率一般應(yīng)在90%-110%之間，回收率過(guò)高或過(guò)低都說(shuō)明分析過(guò)程可能存在問(wèn)題。-使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，評(píng)估分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。-分析：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要手段?？瞻自囼?yàn)可以幫助我們發(fā)現(xiàn)和扣除一些系統(tǒng)誤差，例如在使用分光光度法測(cè)定水中鐵含量時(shí)，試劑空白可以扣除試劑中可能含有的微量鐵對(duì)結(jié)果的影響。平行樣分析可以反映分析方法的精密度，精密度高說(shuō)明分析過(guò)程的重復(fù)性好。如果平行樣的相對(duì)偏差過(guò)大，可能是分析操作不穩(wěn)定、儀器波動(dòng)等原因?qū)е碌?。加?biāo)回收試驗(yàn)是評(píng)估分析方法準(zhǔn)確性的常用方法，回收率在一定范圍內(nèi)說(shuō)明分析方法能夠準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的待測(cè)成分。例如，在食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，加標(biāo)回收試驗(yàn)可以驗(yàn)證檢測(cè)方法對(duì)于不同基質(zhì)樣品的適用性。使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種最直接的質(zhì)量控制方法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)值，可以作為參考來(lái)判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差較大，說(shuō)明分析過(guò)程存在較大誤差，需要及時(shí)查找原因并進(jìn)行糾正。2.題目：簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的構(gòu)成要素。-答案：實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的構(gòu)成要素主要包括以下幾個(gè)方面：-組織結(jié)構(gòu)：明確實(shí)驗(yàn)室的管理層次和各部門的職責(zé)分工，建立有效的溝通和協(xié)調(diào)機(jī)制。例如，設(shè)立質(zhì)量負(fù)責(zé)人、技術(shù)負(fù)責(zé)人等崗位，明確其職責(zé)和權(quán)限。-程序文件：制定各項(xiàng)工作的標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP），包括樣品采集、分析檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告出具等環(huán)節(jié)。程序文件應(yīng)具有可操作性和可追溯性，確保各項(xiàng)工作按照規(guī)定的流程進(jìn)行。-人員培訓(xùn)：對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行專業(yè)知識(shí)、技能和質(zhì)量意識(shí)的培訓(xùn)，確保人員具備從事相應(yīng)工作的能力。培訓(xùn)內(nèi)容包括分析方法、儀器操作、質(zhì)量控制等方面，培訓(xùn)應(yīng)定期進(jìn)行，并進(jìn)行考核評(píng)估。-設(shè)備管理：對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備進(jìn)行全面管理，包括設(shè)備的采購(gòu)、驗(yàn)收、校準(zhǔn)、維護(hù)、期間核查等。確保設(shè)備的性能穩(wěn)定可靠，能夠滿足分析檢測(cè)的要求。-質(zhì)量監(jiān)督：建立質(zhì)量監(jiān)督機(jī)制，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)工作進(jìn)行定期或不定期的監(jiān)督檢查。質(zhì)量監(jiān)督人員應(yīng)具備豐富的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)，能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正質(zhì)量問(wèn)題。-內(nèi)部審核和管理評(píng)審：定期進(jìn)行內(nèi)部審核，檢查質(zhì)量保證體系的運(yùn)行情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)整改；管理評(píng)審由實(shí)驗(yàn)室最高管理者主持，對(duì)質(zhì)量保證體系的適應(yīng)性、充分性和有效性進(jìn)行評(píng)價(jià)，提出改進(jìn)措施。-分析：實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系是一個(gè)全面的管理體系，旨在確保實(shí)驗(yàn)室的分析檢測(cè)工作能夠提供準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果。組織結(jié)構(gòu)是質(zhì)量保證體系的基礎(chǔ)，合理的組織結(jié)構(gòu)可以保證各項(xiàng)工作的順利開展。程序文件是規(guī)范實(shí)驗(yàn)室工作的依據(jù)，通過(guò)制定詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，