2025年重氮化工藝實操考試題帶答案一、填空題（每空2分，共20分）1.重氮化工藝中，芳香伯胺與亞硝酸在酸性條件下反應(yīng)生成重氮鹽，其核心反應(yīng)式可表示為：ArNH?+NaNO?+2HCl→ArN??Cl?+NaCl+2____（填物質(zhì)名稱）。2.重氮化反應(yīng)的最佳pH值通?？刂圃赺___（填數(shù)值范圍），若pH過高會導(dǎo)致____（填主要副反應(yīng)類型）。3.工業(yè)生產(chǎn)中，亞硝酸鈉溶液的配制需使用____（填“熱水”或“冷水”），原因是____（簡要說明）。4.重氮鹽的熱穩(wěn)定性極差，當(dāng)反應(yīng)溫度超過____℃時，易發(fā)生分解甚至爆炸，因此需采用____（填冷卻方式）維持低溫。5.重氮化工藝中，若檢測到反應(yīng)液中亞硝酸過量，應(yīng)立即加入____（填具體物質(zhì)）進(jìn)行消除，防止____（填主要風(fēng)險）。二、單項選擇題（每題3分，共30分）1.下列關(guān)于重氮化工藝原料儲存的說法，錯誤的是（）。A.芳香伯胺應(yīng)儲存在陰涼通風(fēng)處，避免與氧化劑混存B.亞硝酸鈉可與酸性物質(zhì)同庫分區(qū)存放C.鹽酸需使用耐酸容器儲存，標(biāo)識清晰D.重氮鹽溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，禁止長期存放2.重氮化反應(yīng)過程中，若攪拌突然停止，最可能導(dǎo)致的后果是（）。A.反應(yīng)速率減慢B.局部溫度過高引發(fā)分解C.原料轉(zhuǎn)化率降低D.產(chǎn)物顏色變深3.檢測反應(yīng)終點時，使用淀粉碘化鉀試紙的正確操作是（）。A.直接浸入反應(yīng)液中觀察顏色變化B.用玻璃棒蘸取反應(yīng)液點在試紙上，30秒內(nèi)觀察C.試紙需提前濕潤，再接觸反應(yīng)液D.需在反應(yīng)液沸騰時檢測4.重氮化工藝中，若發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜夾套冷卻水壓力驟降，應(yīng)優(yōu)先采取的措施是（）。A.加大亞硝酸鈉投料量B.立即停止攪拌C.啟動備用冷卻系統(tǒng)并降低投料速率D.打開反應(yīng)釜放空閥泄壓5.關(guān)于重氮化設(shè)備的接地要求，正確的是（）。A.僅反應(yīng)釜需接地，管道無需接地B.接地電阻應(yīng)小于等于10ΩC.接地裝置可與其他設(shè)備共用同一接地體D.接地導(dǎo)線應(yīng)使用絕緣性能良好的銅芯線6.下列重氮鹽中，熱穩(wěn)定性最高的是（）。A.對硝基苯重氮鹽B.苯重氮鹽C.鄰羥基苯重氮鹽D.間甲基苯重氮鹽7.重氮化工藝中，鹽酸的主要作用不包括（）。A.提供酸性環(huán)境B.與亞硝酸鈉反應(yīng)生成亞硝酸C.抑制重氮鹽的水解D.作為反應(yīng)溶劑8.若反應(yīng)液中亞硝酸鈉投料不足，可能導(dǎo)致的問題是（）。A.重氮鹽分解速率加快B.芳香伯胺殘留，影響產(chǎn)物純度C.反應(yīng)溫度難以控制D.設(shè)備腐蝕加劇9.重氮化車間的防爆區(qū)域應(yīng)采用（）電氣設(shè)備。A.增安型B.隔爆型C.正壓型D.無火花型10.下列應(yīng)急處置措施中，針對重氮鹽泄漏的錯誤操作是（）。A.立即用大量水稀釋泄漏物B.穿戴防化服和自給式呼吸器進(jìn)入現(xiàn)場C.用砂土或惰性材料吸附少量泄漏物D.避免使用金屬工具清理，防止摩擦起火三、判斷題（每題2分，共20分。正確填“√”，錯誤填“×”）1.重氮化反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)，因此需持續(xù)加熱維持反應(yīng)溫度。（）2.為提高反應(yīng)速率，可將亞硝酸鈉固體直接投入反應(yīng)釜與芳香伯胺混合。（）3.重氮鹽溶液若需短暫儲存，應(yīng)置于4℃以下的冷藏環(huán)境中。（）4.反應(yīng)過程中，若試紙檢測顯示亞硝酸過量，需立即補(bǔ)加芳香伯胺進(jìn)行中和。（）5.重氮化工藝的尾氣中主要含氮氣，可直接排放。（）6.操作人員需佩戴防酸堿手套、護(hù)目鏡和過濾式防毒面具（配酸性氣體濾毒罐）。（）7.反應(yīng)釜的壓力傳感器應(yīng)定期校驗，確保誤差不超過±5%。（）8.重氮化工藝中，攪拌速率越快越好，可完全避免局部過熱。（）9.若發(fā)生重氮鹽分解引發(fā)的火災(zāi)，可用水或泡沫滅火器撲滅。（）10.亞硝酸鈉屬于劇毒物質(zhì)，其廢液需經(jīng)中和、沉淀處理后檢測達(dá)標(biāo)方可排放。（）四、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述重氮化反應(yīng)的機(jī)理（分步驟說明）。2.列舉重氮化工藝中溫度控制的3個關(guān)鍵要點及原因。3.說明淀粉碘化鉀試紙檢測反應(yīng)終點的原理，并指出判斷“終點”的具體現(xiàn)象。4.分析重氮化工藝中“亞硝酸鈉過量”的危害及對應(yīng)的預(yù)防措施。5.簡述重氮化設(shè)備日常檢查的主要內(nèi)容（至少5項）。五、實操題（共40分）【題目1】（15分）某車間需配制500mL濃度為2mol/L的亞硝酸鈉溶液（亞硝酸鈉摩爾質(zhì)量：69g/mol），請寫出具體操作步驟（包括儀器選擇、稱量、溶解、定容等關(guān)鍵環(huán)節(jié)）。【題目2】（15分）模擬重氮化反應(yīng)操作：向裝有200g苯胺（純度98%，摩爾質(zhì)量93g/mol）的反應(yīng)釜中，滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化。已知苯胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1:1.05，計算需加入的2mol/L亞硝酸鈉溶液的體積（寫出計算過程）?！绢}目3】（10分）反應(yīng)過程中，發(fā)現(xiàn)溫度從15℃升至25℃且持續(xù)上升，同時聞到刺激性氣味（疑似氮氧化物）。請描述應(yīng)采取的應(yīng)急操作步驟（至少5步）。六、案例分析題（共30分）【案例】2024年某化工企業(yè)重氮化車間發(fā)生爆炸事故：操作人員未按規(guī)程監(jiān)測反應(yīng)溫度，導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至40℃，重氮鹽劇烈分解，產(chǎn)生大量氣體（主要成分為氮氣、一氧化氮），最終因壓力過高引發(fā)爆炸，造成2人重傷。問題1：（15分）分析事故直接原因和間接原因（各至少2條）。問題2：（15分）提出針對該類事故的預(yù)防措施（至少5條）。答案一、填空題1.水（H?O）2.12；芳香伯胺與重氮鹽偶合（或生成偶氮化合物）3.冷水；亞硝酸鈉在熱水中易分解（或高溫下易與水反應(yīng)生成有毒物質(zhì)）4.30；冰鹽水冷卻（或低溫循環(huán)水冷卻）5.尿素（或氨基磺酸）；重氮鹽分解或與過量亞硝酸反應(yīng)生成有毒氣體（或爆炸）二、單項選擇題1.B2.B3.B4.C5.D6.A7.D8.B9.B10.A三、判斷題1.×（重氮化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，需冷卻控溫）2.×（需配成溶液緩慢滴加，避免局部濃度過高）3.√4.×（應(yīng)加入尿素消除過量亞硝酸）5.×（尾氣含氮氧化物等有毒氣體，需吸收處理）6.√7.×（壓力傳感器誤差應(yīng)≤±2%）8.×（攪拌速率需適度，過快可能引入空氣加速分解）9.√（重氮鹽火災(zāi)可用水降溫，泡沫隔絕空氣）10.√四、簡答題1.機(jī)理分三步：①亞硝酸在酸性條件下生成亞硝酰正離子（NO?）；②芳香伯胺的氨基（NH?）質(zhì)子化形成ArNH??，與NO?發(fā)生親電取代，生成中間產(chǎn)物ArNHNO；③中間產(chǎn)物脫水生成重氮鹽（ArN??）。2.關(guān)鍵要點及原因：①反應(yīng)初始溫度≤5℃，防止重氮鹽分解；②滴加亞硝酸鈉溶液時控制溫升≤10℃/min，避免局部過熱；③反應(yīng)終點溫度≤15℃，確保重氮鹽穩(wěn)定。溫度過高會導(dǎo)致重氮鹽分解，釋放有毒氣體（如NO、N?O）甚至爆炸。3.原理：亞硝酸過量時，會與碘化鉀反應(yīng)生成I?（2HNO?+2KI+2HCl=2KCl+I?+2NO↑+2H?O），I?與淀粉結(jié)合顯藍(lán)色。判斷終點：用玻璃棒蘸取反應(yīng)液點在試紙上，若30秒內(nèi)不顯藍(lán)色（說明無過量亞硝酸），或顯藍(lán)色后30秒內(nèi)褪去（說明亞硝酸已耗盡）。4.危害：①過量亞硝酸與重氮鹽反應(yīng)生成亞硝基重氮鹽，熱穩(wěn)定性更差，易分解爆炸；②產(chǎn)生氮氧化物（如NO?）有毒氣體，污染環(huán)境并危害健康。預(yù)防措施：①嚴(yán)格按摩爾比（1:1.01.05）投料；②滴加亞硝酸鈉溶液時緩慢勻速，同時監(jiān)測pH和溫度；③終點檢測時使用淀粉碘化鉀試紙確認(rèn)無過量亞硝酸。5.日常檢查內(nèi)容：①反應(yīng)釜夾套冷卻水流量、壓力是否正常；②攪拌器運(yùn)行是否平穩(wěn)（無異常振動、噪音）；③溫度、pH、壓力傳感器顯示值與現(xiàn)場儀表是否一致；④閥門、管道有無泄漏（重點檢查法蘭、密封墊）；⑤防爆電氣設(shè)備外殼是否完好，接地線路是否牢固；⑥應(yīng)急噴淋、洗眼器是否通暢，消防器材是否在有效期內(nèi)。五、實操題【題目1】步驟：①計算所需亞硝酸鈉質(zhì)量：m=2mol/L×0.5L×69g/mol=69g；②儀器選擇：電子天平（精度0.1g）、500mL容量瓶、燒杯（250mL）、玻璃棒、膠頭滴管、量筒（100mL）；③稱量：用電子天平稱取69.0g亞硝酸鈉固體；④溶解：將固體倒入燒杯，加約100mL冷水，用玻璃棒攪拌至完全溶解；⑤轉(zhuǎn)移：將溶液沿玻璃棒引流至容量瓶，用少量冷水洗滌燒杯23次，洗滌液并入容量瓶；⑥定容：加水至刻度線12cm處，改用膠頭滴管滴加至凹液面與刻度線相切；⑦搖勻：蓋緊瓶塞，上下顛倒搖勻，貼標(biāo)簽（注明“2mol/LNaNO?溶液，配制日期”）?！绢}目2】計算過程：苯胺物質(zhì)的量：(200g×98%)/93g/mol≈2.107mol；需亞硝酸鈉物質(zhì)的量：2.107mol×1.05≈2.212mol；需2mol/L亞硝酸鈉溶液體積：2.212mol/2mol/L=1.106L（即1106mL）。【題目3】應(yīng)急操作步驟：①立即停止亞硝酸鈉溶液滴加，關(guān)閉滴加閥門；②啟動緊急冷卻系統(tǒng)（全開夾套冷卻水閥，切換至備用冷凍機(jī)組）；③開啟反應(yīng)釜尾氣吸收裝置（堿液噴淋塔），防止氮氧化物泄漏；④通知班長及安全管理員，啟動車間應(yīng)急響應(yīng)；⑤用紅外測溫儀監(jiān)測反應(yīng)釜外壁溫度，若持續(xù)上升至30℃以上，立即開啟緊急泄放閥（緩慢泄壓至安全罐）；⑥操作人員佩戴正壓式呼吸器撤離至安全區(qū)域，禁止單獨行動。六、案例分析題問題1：直接原因：①反應(yīng)溫度失控（超過30℃）導(dǎo)致重氮鹽分解；②未及時監(jiān)測溫度（如溫度傳感器失效或人員未巡檢）。間接原因：①操作人員未執(zhí)行工藝規(guī)程（未定時記錄溫度）；②企業(yè)安全培訓(xùn)不到位（員工缺乏溫度控制重要性的認(rèn)知）；③設(shè)備維護(hù)缺失（溫度傳感器未定期校驗）。問題2：預(yù)防措施：