259號B幢3號301室-5(72)發(fā)明人王小華張先雷限公司33544本發(fā)明公開了一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制21.一種氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，具有以下步驟：(1)將未結(jié)晶的氮化硼和尺寸為0.5-5μm的氧化石墨烯混合后，進行如下兩步熱處理：在真空環(huán)境下，1000-2000℃處理4-6小時；在惰性氣體氛圍下，2600-3000℃處理0.5-1.5小(2)將兩步熱處理后的物料、分散劑和水混合形成的涂料，涂布干燥成膜后，得到氮化硼復(fù)合薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1所述未結(jié)晶的氮化硼經(jīng)以下方法得到：將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質(zhì)量比均勻混合，在惰性氣體環(huán)境下300-350℃反應(yīng)3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括：將熱處理后產(chǎn)物粉碎至尺寸在1004.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，涂料中，兩步熱處理后的物料所占質(zhì)量百分比5-30%,分散劑所占質(zhì)量百分比0.1-1%,其余為水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，涂布干燥的溫度為在60-90℃下干燥。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述未結(jié)晶的氮化硼粒徑為1-107.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的方法為微射流。9.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的氮化硼復(fù)合薄膜。3技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于功能性薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制備方法。背景技術(shù)[0002]氮化硼薄膜的主要制備方法有共混改性和氣相沉積。共混改性是將氮化硼(BN)納米片或微粒分散于高分子材料溶液中，形成一種涂布漿料。然后，這種漿料可以通過各種涂布技術(shù)被施加到基材上，形成氮化硼復(fù)合薄膜。另一種方式是直接將氮化硼與高分子材料混合，并通過高溫熔融過程進行流延成膜。物理氣相沉積(PVD)或化學(xué)氣相沉積(CVD)是制備高質(zhì)量氮化硼薄膜的常用方法。在PVD過程中，通常使用蒸發(fā)、濺射等技術(shù)將物質(zhì)從源材料轉(zhuǎn)移到基板上形成薄膜。而在CVD過程中，則是在氣態(tài)環(huán)境下，通過化學(xué)反應(yīng)使前驅(qū)氣體分解并在加熱的基板上沉積形成薄膜。[0003]但是共混改性，導(dǎo)熱性能提升有限。氣相沉積制備氮化硼薄膜產(chǎn)量太低，薄膜質(zhì)量發(fā)明內(nèi)容[0004]本發(fā)明針對上述問題，提供一種氮化硼復(fù)合薄膜及其制備方法，有效提升氮化硼薄膜的導(dǎo)熱性能。[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案之一在于提供一種氮化硼復(fù)合薄膜的制備方法，具有以下步(1)將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質(zhì)量比均勻混合，在氮氣環(huán)境下300-350℃[0006](2)將氧化石墨烯粉末研磨至0.5-5μm,添加至物料A,混合均勻，其中氧化石墨烯的含量為1-10wt%,得到物料B。[0007](3)將物料B在真空環(huán)境下1000-2000℃處理4-6小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎[0008]在加熱還原過程中，氧化石墨烯中的含氧官能團(如羥基、環(huán)氧基)分解，產(chǎn)生氣體作為隔離劑插入BN層間，不僅防止其重新堆疊，維持高比表面積和活性位點，還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力，促進聲子傳輸。[0009](4)將物料C在氬氣環(huán)境下2600-3000℃處理0.5-1.5小時，冷卻至室溫，空氣氣流[0010](5)將物料D、分散劑、水通過微射流處理，得到均勻穩(wěn)定的漿料E,其中物料D所占質(zhì)量百分比5-30%,分散劑所占質(zhì)量百分比0.1-1%;所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。[0012]將GO還原為石墨烯后，剝離的BN與石墨烯形成互穿三維網(wǎng)絡(luò)，通過協(xié)同效應(yīng)降低4界面熱阻，使得復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)較單一組分提高2-5倍。此外，石墨化過程減少了晶界和空位缺陷，降低了聲子散射，進一步提升了整體[0013]本發(fā)明的技術(shù)方案之二在于提供上述方法制備的氮化硼復(fù)合薄膜。[0014]本發(fā)明的有益效果：通過氧化石墨烯在碳化石墨化階段膨脹、分層，有利于氮化硼[0015]產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)更高，石墨烯導(dǎo)熱系數(shù)高，氮化硼剝層分散效果更好。還原后的石墨烯作為隔離劑插入BN層間，不僅防止其重新堆疊，維持高比表面積和活性位點，還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力，促進聲子傳輸。附圖說明[0016]圖1為本發(fā)明橫截面結(jié)構(gòu)圖。具體實施方式[0017]下面的實施例用來進一步說明本發(fā)明，其目的是對本發(fā)明說明而不應(yīng)解釋為對本發(fā)明范圍的限制。以下除非有特殊說明，均采用重量份數(shù)和重量百分比。[0018]本發(fā)明中所使用的原料，如無特殊說明，均為常規(guī)的市售產(chǎn)品；本發(fā)明中所使用的[0019]下面分多個實施例對本發(fā)明實施例進行進一步的說明。[0020]應(yīng)當(dāng)明確，所描述的實施例僅僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒旧暾堉械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其[0021]在本申請實施例中使用的術(shù)語是僅僅出于描述特定實施例的目的，而非旨在限制也旨在包括多數(shù)形式，除非上下文清楚地表示其它含義。(1)將硼酸與三聚氰胺按照0.8的質(zhì)量比均勻混合，在氮氣中300℃反應(yīng)3小時，將(2)將氧化石墨烯粉末研磨至0.5μm,添加至物料A,混合均勻，其中氧化石墨烯的含量為1wt%,得到物料B;(3)將物料B在真空環(huán)境1000℃處理4小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑不大(4)將物料C在氬氣環(huán)境下2600℃處理0.5小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑(5)將物料D、分散劑、水通過微射流處理，得到均勻穩(wěn)定的漿料E,其中物料D所占質(zhì)量百分比5%,分散劑所占質(zhì)量百分比0.1%;化硼復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱率為51.170W/m·K。如圖1所示，薄膜為層層堆疊的片狀結(jié)構(gòu)。[0023]表1實施例1氮化硼復(fù)合薄膜導(dǎo)熱參數(shù)5熱介質(zhì)[0024]實施例2(1)將硼酸與三聚氰胺按照1.1的質(zhì)量比均勻混合，在氮氣中350℃反應(yīng)5小時，將(2)將氧化石墨烯粉末研磨至5μm,添加至物料A,混合均勻，其中氧化石墨烯的含量為10wt%,得到物料B;(3)將物料B在真空環(huán)境中2000℃處理6小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑不(4)將物料C在氬氣中3000℃處理1.5小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑不大(5)將物料D、分散劑、水通過微射流處理，得到均勻穩(wěn)定的漿料E,其中物料D所占質(zhì)量百分比30%,分散劑所占質(zhì)量百分比1%;(6)將漿料E涂布，在90℃下干燥，得到厚度120μm厚度的氮化硼復(fù)合薄膜。導(dǎo)熱率為70.552W/m·K。[0025]表2實施例2氮化硼復(fù)合薄膜導(dǎo)熱參數(shù)導(dǎo)熱介質(zhì)[0026]對比例1(1)將硼酸與三聚氰胺按照1.1的質(zhì)量比均勻混合，在氮氣環(huán)境350℃反應(yīng)5小時，6(2)將物料A在真空環(huán)境中2000℃下處理6小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑(3)將物料B在氬氣中3000℃下處理1.5小時，冷卻至室溫，空氣氣流粉碎至粒徑(4)將物料C、分散劑、水通過微射流處理，得到均勻穩(wěn)定的漿料D,其中物料D所占質(zhì)量百分比30%,分散劑所占質(zhì)量百分比1%;(5)將漿料D涂布，在90℃下干燥，得到厚度120μm厚度的氮化硼薄膜。得到的氮化硼薄膜的導(dǎo)熱率