ICS13.080.01IDB13/T6074—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河北省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局提出并歸口。本文件起草單位：河北省地質(zhì)調(diào)查院。本文件主要起草人：謝偉明、張路飛、于文龍、謝曉陽(yáng)、李樂(lè)、劉元辰、王昕、劉寧、齊全強(qiáng)、王俊達(dá)、李宏亮、竇備、李凱、張世叢、張麗婷、陳炳初、楊向云。DB13/T6074—20251天然富硒土地調(diào)查技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了天然富硒土地調(diào)查的術(shù)語(yǔ)和定義、總則、調(diào)查工作流程和要求。本文件適用于河北省天然富硒土地調(diào)查工作。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB5084農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB/T21010土地利用現(xiàn)狀分類DZ/T0248巖石地球化學(xué)測(cè)量技術(shù)規(guī)程DZ/T0295土地質(zhì)量地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范DB13/T5318天然富硒土地判定要求3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1天然富硒土地naturalselenium-enrichedland非人為添加、天然形成的土壤硒含量滿足DB13/T5318要求,且有害重金屬元素含量低于農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值要求的土地。3.2硒含量contentofselenium調(diào)查要素中的全硒含量。3.3天然富硒土地調(diào)查surveyofnaturalselenium-enrichedland查明地塊表層土壤硒含量及土壤環(huán)境質(zhì)量狀況，農(nóng)產(chǎn)品富硒及質(zhì)量安全狀況，灌溉水質(zhì)量，根據(jù)調(diào)查結(jié)果分析土壤剖面、灌溉水、大氣干濕沉降、巖石、投入物等介質(zhì)及環(huán)境影響因子，明確硒元素物質(zhì)來(lái)源、富集過(guò)程。4總則4,1調(diào)查目的通過(guò)調(diào)查土壤、灌溉水、大氣干濕沉降、巖石、投入品等硒元素輸入介質(zhì)，分析地質(zhì)背景、氣候條件、地形地貌、土壤發(fā)生學(xué)成土過(guò)程等相關(guān)環(huán)境影響因子，查明土壤中的硒含量、硒元素來(lái)源和富集成因、土壤環(huán)境質(zhì)量，為天然富硒土地評(píng)價(jià)判定和開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。4.2調(diào)查對(duì)象及內(nèi)容調(diào)查對(duì)象及具體內(nèi)容如下：a)表層土壤：硒、重金屬等元素含量及分布特征。b)剖面發(fā)生層土壤：土壤垂向剖面發(fā)生層硒、重金屬等元素含量及垂向分布特征。c)農(nóng)產(chǎn)品：硒與重金屬含量。d)灌溉水：硒與重金屬含量。2DB13/T6074—2025e)大氣干濕沉降：硒含量。f)巖石（風(fēng)化物）：對(duì)土壤或農(nóng)產(chǎn)品硒含量富集有潛在影響的巖石（風(fēng)化物）中硒含量。g)投入品：硒含量。h)自然條件：地質(zhì)背景、氣候條件、地形地貌、土壤發(fā)生學(xué)成土過(guò)程等。4.3總體要求4.3.1天然富硒土地調(diào)查精度不小于1：50000比例尺。市、縣等尺度的調(diào)查工作最低采用1：50000比例尺；鄉(xiāng)鎮(zhèn)、村、地塊等尺度的調(diào)查工作采用1:10000、1:5000、1:2000比例尺。坐標(biāo)系采用2000國(guó)家大地坐標(biāo)系。4.3.2調(diào)查點(diǎn)位數(shù)量應(yīng)滿足工作統(tǒng)計(jì)分析需求。4.3.3天然富硒土地判定滿足DB13/T5318的相關(guān)要求。5調(diào)查工作流程和要求5.1資料收集與前期準(zhǔn)備5.1.1收集調(diào)查區(qū)的自然概況（氣候、水文、植被、土壤、地貌）、地質(zhì)背景、土地利用、農(nóng)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及規(guī)劃等基礎(chǔ)性資料和以往土地質(zhì)量地球化學(xué)調(diào)查資料。5.1.2各項(xiàng)調(diào)查工作開(kāi)展前均應(yīng)充分進(jìn)行走訪調(diào)查、實(shí)地踏勘。5.2樣點(diǎn)布設(shè)5.2.1布設(shè)原則布設(shè)原則如下：a)均勻性：樣點(diǎn)布設(shè)應(yīng)結(jié)合圖斑采用網(wǎng)格化布點(diǎn)的方式連續(xù)均勻布設(shè)，并符合相應(yīng)比例尺的調(diào)查密度要求；b)最大代表性：樣點(diǎn)應(yīng)該最大限度代表當(dāng)?shù)氐耐寥罓顩r、農(nóng)產(chǎn)品種植情況、灌溉水源狀況、大氣干濕沉降狀況、巖石影響狀況等；復(fù)雜特殊環(huán)境下的應(yīng)加大布設(shè)密度。5.2.2布設(shè)方法布設(shè)方法如下：a)表層土壤：點(diǎn)位布設(shè)密度根據(jù)調(diào)查比例尺確定，在點(diǎn)位布設(shè)過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)調(diào)查區(qū)地形地貌、土地利用類型、土壤類型、元素空間分異程度等情況，在相應(yīng)采樣密度范圍內(nèi)適當(dāng)調(diào)整采樣密度。1:50000土地質(zhì)量地球化學(xué)評(píng)價(jià)，土壤樣品基本采樣密度為9點(diǎn)/km2，調(diào)整范圍為4～16點(diǎn)/km2；1:10000～1:2000土地質(zhì)量地球化學(xué)評(píng)價(jià)，土壤樣品基本采樣密度b)剖面發(fā)生層次土壤：根據(jù)土壤普查資料，參考《第三次全國(guó)土壤普查技術(shù)規(guī)程（修訂版）》中規(guī)定的方法，采集土壤發(fā)生層樣品，調(diào)查區(qū)內(nèi)的不同土屬至少各采集1套土壤發(fā)生層樣品。當(dāng)調(diào)查比例尺大于1:10000或調(diào)查區(qū)面積不大于10km2時(shí)，不同土種宜各采集1套土壤發(fā)生層樣品；c)農(nóng)產(chǎn)品：結(jié)合調(diào)查區(qū)當(dāng)?shù)卮笞谧魑锖吞厣r(nóng)產(chǎn)品，均勻覆蓋農(nóng)用地類型。大宗作物每種農(nóng)作物采集數(shù)量需大于30件；調(diào)查區(qū)農(nóng)產(chǎn)品、蔬菜、道地中藥材等特色農(nóng)產(chǎn)品樣品可適當(dāng)布設(shè)，每種農(nóng)產(chǎn)品數(shù)量需大于15件。1:50000農(nóng)產(chǎn)品采樣密度為1點(diǎn)/4～16km2；1:10000農(nóng)產(chǎn)品采樣密度為1點(diǎn)/1～4km2；d)灌溉水：根據(jù)灌溉水天然或人工水源分布情況，考慮每個(gè)樣點(diǎn)控制的灌溉范圍，灌溉水樣品要能代表調(diào)查區(qū)農(nóng)田灌溉水源和灌溉面積的80%。1:50000灌溉水采樣密度為1點(diǎn)/16km2；1:10000灌溉水采樣密度為1點(diǎn)/4km2；1:2000灌溉水采樣密度為1點(diǎn)/km2；調(diào)查區(qū)面積較小，為地塊尺度時(shí)，灌溉水樣品至少采集3件；e)大氣干濕沉降：大氣干濕沉降物樣品應(yīng)布設(shè)在調(diào)查區(qū)大宗作物種植地塊內(nèi)或相近地區(qū)；城鎮(zhèn)近郊、工礦企業(yè)周邊可適當(dāng)加密。1:50000比例尺布設(shè)密度為3～5點(diǎn)/200km2；1:10DB13/T6074—20253000～1:2000比例尺布設(shè)密度為3～10點(diǎn)/10km2。接收口應(yīng)距離地面4～6m，放置在無(wú)人為干擾的位置；f)巖石（風(fēng)化物）：巖石樣品布設(shè)在對(duì)調(diào)查區(qū)表層土壤硒含量潛在影響程度較大的巖類（黑色巖系、煤系地層、炭質(zhì)泥頁(yè)巖、硫化物礦床）。在地層連續(xù)出露區(qū)域垂直于地層走向布設(shè)采樣斷面，根據(jù)不同地層和不同巖性布設(shè)采樣點(diǎn)位。每種地層及巖性至少布設(shè)3個(gè)采樣點(diǎn)位，有明顯的半風(fēng)化及風(fēng)化破碎物的，應(yīng)布設(shè)半風(fēng)化物及風(fēng)化破碎物樣品；g)投入品：調(diào)查采集區(qū)內(nèi)施用的所有含有或潛在含有硒元素的投入品，例如化肥、農(nóng)藥等。應(yīng)結(jié)合走訪當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門(mén)及農(nóng)戶提供的信息，確保調(diào)查種類齊全，在調(diào)查區(qū)內(nèi)具有代表性，不同類型和種類的投入品應(yīng)分別調(diào)查采集。5.3樣品采集5.3.1表層土壤樣品采集一般要求在上茬作物成熟或收獲以后，下茬作物尚未施肥和種植以前。選擇位置應(yīng)盡量避開(kāi)居民點(diǎn)、交通道路、溝渠等易受人為干擾的地段。以布設(shè)樣點(diǎn)為中心，根據(jù)實(shí)際情況采用棋盤(pán)法、梅花點(diǎn)法、對(duì)角線法、蛇形法等方法，以多點(diǎn)組合的方式采集樣品。根據(jù)種植作物扎根深度采集0～20cm或0～60cm，露地蔬菜、大田作物等，取樣深度0～20cm；果樹(shù)0～60cm，去除土壤中雜物后以四分法留取1.0～1.5kg土壤樣品。5.3.2剖面發(fā)生層次土壤剖面位置在所處田塊、樣區(qū)、景觀單元中應(yīng)具有最大代表性。選擇位置應(yīng)盡量避開(kāi)居民點(diǎn)、交通道路、溝渠等易受人為干擾的地段。剖面照應(yīng)當(dāng)清晰、真實(shí)、完整地呈現(xiàn)土壤的發(fā)生層及其形態(tài)學(xué)特征。在每個(gè)發(fā)生層內(nèi)部，水平方向上均勻采樣，在垂直方向上全層采樣，按照剖面自下而上的順序，逐層使用不銹鋼刀具等工具采集，并剔除明顯可見(jiàn)的根系、礫石。發(fā)生層樣品采集深度為120cm，每個(gè)發(fā)生層厚度大于20cm時(shí)應(yīng)每間隔20cm采集多個(gè)發(fā)生層樣品，單個(gè)土壤樣品采集重量大于3kg。樣品采集后保存方式參考表層土壤。5.3.3農(nóng)產(chǎn)品于農(nóng)作物成熟期或收獲盛期，在采樣點(diǎn)地塊內(nèi)視不同情況采用棋盤(pán)法、梅花點(diǎn)法、對(duì)角線法、蛇形法等進(jìn)行多點(diǎn)取樣，然后等量混勻組成一個(gè)混合樣品。每一混合樣，大型果實(shí)由5～10個(gè)以上的植株組成（即分點(diǎn)樣），小型果實(shí)由10～20個(gè)以上的植株組成。干重類型樣品采集300～1000g，鮮重類型樣品水果、蔬菜類為1～2kg。采集部分為可食及其他可利用部位，例如果實(shí)（籽粒）、莖、葉、根。采集農(nóng)作物樣品的，應(yīng)同時(shí)布設(shè)表層土壤協(xié)同調(diào)查點(diǎn)位。5.3.4灌溉水于農(nóng)作物灌溉高峰期采集水樣，每個(gè)點(diǎn)位采集3瓶（500ml）樣品，每瓶水樣裝水90%。根據(jù)樣品和測(cè)試指標(biāo)不同，使用不同材質(zhì)的采集瓶，添加相應(yīng)的保護(hù)劑，按照DZ/T0295要求執(zhí)行。5.3.5大氣干濕沉降大氣干濕沉降采集宜以一年為采集周期；在滿足工作需要的前提下，按月或季度為采集周期。采集容器的材質(zhì)可為塑料、玻璃或不銹鋼，使用前應(yīng)用稀鹽酸和純凈水清洗干凈，并測(cè)定其接收口內(nèi)徑。設(shè)置位置應(yīng)定期檢查，避免破壞。回收樣品時(shí)應(yīng)用定量的純凈水把采集容器內(nèi)壁清洗干凈，將溶液和塵粒全部收集入送檢容器中，及時(shí)送檢。5.3.6巖石采集對(duì)調(diào)查區(qū)表層土壤硒含量潛在影響程度較大的巖石樣品（成土母質(zhì)中有黑色巖系、煤系地層、炭質(zhì)泥頁(yè)巖、硫化物礦床等出露及影響的地區(qū)），垂直于地層方向按不同巖性采集新鮮基巖樣品、半風(fēng)化基巖及風(fēng)化后的殘積物，取樣位置要有代表性，多點(diǎn)組合，不少于300g。5.3.7投入品DB13/T6074—20254根據(jù)時(shí)令、個(gè)體施用習(xí)慣、種植作物類型、地理位置等差別，采集投入品樣品，單個(gè)樣品采集重量不低于500g。5.4樣品處理5.4.1保存及轉(zhuǎn)運(yùn)土壤、灌溉水、農(nóng)產(chǎn)品、大氣干濕沉降樣品采集后的保存、轉(zhuǎn)運(yùn)等處理應(yīng)按照DZ/T0295執(zhí)行，巖石樣品應(yīng)按照DZ/T0248執(zhí)行。投入物樣品保存應(yīng)密閉避光，在陰涼、干燥、通風(fēng)處保存，轉(zhuǎn)運(yùn)按照DZ/T0248執(zhí)行。5.4.2樣品制備土壤、灌溉水、農(nóng)產(chǎn)品、大氣干濕沉降樣品制備按照DZ/T0295執(zhí)行，巖石樣品應(yīng)按照DZ/T0248執(zhí)行。投入品樣品根據(jù)種類差異進(jìn)行制備，均勻性較好的粒狀粉狀樣品可以充分混合均勻后直接稱樣分析，塊狀樣品研磨后過(guò)200目篩。5.5樣品分析及質(zhì)控5.5.1分析測(cè)試指標(biāo)分析測(cè)試指標(biāo)如下：a)表層土壤：pH、硒、鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳、有機(jī)質(zhì)、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂。選測(cè)指標(biāo)：六六六總量、滴滴涕總量、苯并[a]芘。b)剖面發(fā)生層土壤：pH、硒、鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳、有機(jī)質(zhì)、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂。c)農(nóng)產(chǎn)品：硒、鎘、汞、砷、鉛、鉻。選測(cè)指標(biāo)：鋅、銅。d)灌溉水：pH、硒、鎘、總汞、總砷、鉛、鉻（六價(jià)）、銅、鋅。選測(cè)指標(biāo)：鎳。e)大氣干濕沉降：pH、硒。選測(cè)指標(biāo)：鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳。f)巖石（風(fēng)化物）：硒。g)投入品：硒。5.5.2分析測(cè)試方法樣品分析測(cè)試內(nèi)容包括但不限于5.5.1規(guī)定的指標(biāo)，可根據(jù)調(diào)查工作研究需要加測(cè)其他指標(biāo)。測(cè)試方法參照附錄A中推薦方法執(zhí)行，亦可參照其他國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5.5.3分析測(cè)試質(zhì)量控制分析測(cè)試質(zhì)量控制要求如下：a)內(nèi)部與外部質(zhì)控：樣品分析應(yīng)進(jìn)行內(nèi)部和外部質(zhì)量控制，內(nèi)部質(zhì)量控制是在每批樣品分析過(guò)程中進(jìn)行準(zhǔn)確度、精密度的控制，外部質(zhì)量控制是送樣單位在送樣過(guò)程中插入重復(fù)樣，控制各測(cè)試指標(biāo)的重復(fù)樣檢驗(yàn)合格率。b)準(zhǔn)確度、精密度及重復(fù)性檢驗(yàn)：土壤、灌溉水、農(nóng)產(chǎn)品、大氣干濕沉降樣品的準(zhǔn)確度、精密度及重復(fù)性檢驗(yàn)質(zhì)量要求應(yīng)按照DZ/T0295執(zhí)行，巖石樣品應(yīng)按照DZ/T0248執(zhí)行，投入品樣品參考DZ/T0295執(zhí)行。5.6報(bào)告編制報(bào)告編制提綱參考附錄B。DB13/T6074—20255樣品分析測(cè)試方法A.1土壤、灌溉水、農(nóng)產(chǎn)品、大氣干濕沉降、巖石樣品分析方法見(jiàn)表A.1。表A.1土壤、灌溉水、農(nóng)產(chǎn)品、大氣干濕沉降、巖石樣品分析方法硒鎘汞砷鉛鉻土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定銅土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定鎳土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定鋅土壤和