地表水重金屬(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)在線監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范2025-11-07實(shí)施2025-11-07實(shí)施河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14站房選址與基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè) 15監(jiān)測系統(tǒng)建設(shè) 26數(shù)據(jù)管理 47運(yùn)行維護(hù) 58質(zhì)量控制 6附錄A(資料性)系統(tǒng)性能和質(zhì)量控制指標(biāo)檢測方法 7參考文獻(xiàn) 工DB41/T2904—本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河南省生態(tài)環(huán)境廳提出。本文件由河南省生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(HN/TC30)歸口。本文件起草單位：河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和安全中心、河南省濟(jì)源生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：王瀟磊、李明、趙穎、劉奕堯、魏杰、婁亞敏、鄭瑤、韓健、路貴增、張建平。1DB41/T2904—地表水重金屬(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)在線監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了地表水重金屬(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)在線僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本HJ762鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法HJ915.1—2024地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測站選址與基HJ1404地表水自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)通信協(xié)議技術(shù)要求JJF1159—2006四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范地表水重金屬(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)在線監(jiān)測系統(tǒng)DB41/T2904—20252b)檢測儀器預(yù)留面積不小于10m2;預(yù)留位置與墻面間隔不少于1m。監(jiān)測系統(tǒng)由采配水單元、檢測單元、控制單元、數(shù)據(jù)采集和傳輸單元組成異常處理程序控制數(shù)據(jù)傳輸數(shù)據(jù)傳輸數(shù)據(jù)備份預(yù)處理配水消解圖1地表水重金屬(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)在線監(jiān)測系統(tǒng)基本構(gòu)成單元b)接地電阻不大于4Ω,宜不大于1Ω;零線與保護(hù)接地線之間交流電壓不大于5V;d)相對(duì)濕度保持在20%～60%范圍內(nèi)；e)溫度保持在18℃~28℃;a)系統(tǒng)檢測周期中的采水時(shí)間小于30min;3d)整體宜配置220V,功率10kW以上的交流穩(wěn)壓器；儀器主機(jī)單獨(dú)使用穩(wěn)壓器的16A電源；其e)氬氣瓶用雙列單層氣瓶架固定，有安全防護(hù)裝置氬氣瓶容積不小于40L,瓶內(nèi)氣壓不低于0.75f)等離子體光源上方需安裝有排氣裝置，排風(fēng)速率不能影響炬焰的穩(wěn)定性，排風(fēng)口風(fēng)速宜為控制單元是其他各單元協(xié)調(diào)工作的指揮中心，與各單元基于RS-232/RS-485的串行鏈路連接或通過b)在線監(jiān)測頻次為4h一次；可根據(jù)監(jiān)測數(shù)據(jù)變化，自動(dòng)調(diào)整監(jiān)測頻次至1h或2h一次；電感耦合等離子體質(zhì)譜法性能指標(biāo)和檢測方法應(yīng)符合JJF1159—2006要DB41/T2904—41鈹檢出限(純水)硼鈦釩鉻鐵錳鈷鎳銅鋅砷硒鉬鎘銻鋇汞鉈鉛2345678準(zhǔn)確度9實(shí)際水樣比對(duì)監(jiān)測系統(tǒng)試運(yùn)行不少于30d,每種檢測元素的數(shù)據(jù)有效率應(yīng)大于80%。注：數(shù)據(jù)有效率為獲取的有效數(shù)據(jù)量占應(yīng)獲取數(shù)據(jù)量的百分比，%。5b)期間零點(diǎn)漂移或期間量程漂移異常時(shí)，從上次檢測合格時(shí)間至再次檢測合格時(shí)間期間的監(jiān)測c)在線監(jiān)測系統(tǒng)停運(yùn)期間、因故障維修或維護(hù)期間、有計(jì)劃(質(zhì)量保證和質(zhì)量控制)地維護(hù)保養(yǎng)c)若監(jiān)測數(shù)據(jù)超過設(shè)定限值，開展加密監(jiān)測，自動(dòng)調(diào)整系統(tǒng)檢測頻次為1h一次或2h一次，同7.1.1制定在線監(jiān)測系統(tǒng)的運(yùn)行維護(hù)制度，明確運(yùn)行維護(hù)人員的工作職責(zé)，建立運(yùn)行維護(hù)工作程序，7.1.2運(yùn)行維護(hù)人員應(yīng)具備相關(guān)專業(yè)知識(shí)，熟練掌握檢測儀器原理和運(yùn)行維護(hù)方法，經(jīng)培訓(xùn)合格后上7.2.1.1日常維護(hù)工作包括儀器與b)根據(jù)儀器運(yùn)行情況、水質(zhì)狀況和儀器間環(huán)境條件，更換耗材和備品備件；d)檢查防雷、防火裝置；有毒有害廢氣、廢液處理應(yīng)符合相關(guān)法律法規(guī)要求。7.2.1.2每周至少開展一次，兩次間隔不少于3d,填寫維護(hù)記錄。DB41/T2904—6b)按照儀器使用和維護(hù)要求，根據(jù)使用壽命定期更換儀器的關(guān)鍵零部件；至少每48h一次；見表2。8.1日常維護(hù)期間應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量控制指標(biāo)檢測，質(zhì)量控制指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。1期間零點(diǎn)漂移1次/24h2期間量程漂移1次/24h31次/24h參見表14準(zhǔn)確度1次/24h561次/月71次/月8實(shí)際水樣比對(duì)1次/月注：準(zhǔn)確度可手工檢測，頻次調(diào)整至1次/7d。8.2校準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，指標(biāo)應(yīng)滿足JJF1159—2006中表1的要求，頻次至少每年一次。7(資料性)A.1示值誤差通入濃度為檢測范圍上限值20%、50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣測量6次，計(jì)算出6次測量值的平均值，計(jì)算相對(duì)誤差，取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差值較大值作為示值值誤差±10%。計(jì)算公式(A.1)。C——6次測量平均值，單位為微克每升(μg/L);A.2零點(diǎn)漂移儀器連續(xù)測量濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以1h為周期連續(xù)測量24h,取前三次平均值為△Zi——第i次測定值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的誤差Co——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值，單位為微克每升(μg/L);ZD——儀器的零點(diǎn)漂移，%;A.3量程漂移儀器連續(xù)測量濃度值為檢測范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以1h為周期，連續(xù)測量24h,取前三次平8RD——儀器的量程漂移，%。A.4記憶效應(yīng)在標(biāo)樣進(jìn)樣管中通入濃度為標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量三次，作為初始值，再依次通入濃度為標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)80%及20%的溶液進(jìn)行測量，每個(gè)測量點(diǎn)測量1次，記錄C?——最后一次20%量程標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值，單位為微克每升(μg/L)。鋅、鎳、鈷、砷、硒、鉬、鎘、銻、鋇、汞、鉈、鉛等元素含量，駐留時(shí)間為50ms,通道數(shù)為3,掃描次數(shù)為10,分別測量11個(gè)數(shù)據(jù)，用測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.764倍為檢出限。計(jì)算公式(A.9、A.10)。S——標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為微克每升(μg/L);y;——單次測量值，單位為微克每升(μg/L);對(duì)濃度為儀器量程上限50%的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，測定6次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。計(jì)算公式9A.7加標(biāo)回收率取水樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液加入試驗(yàn)，儀器連續(xù)測量水樣6次并計(jì)算測定的平均值，與同一水樣中一定濃樣6次并計(jì)算測定的平均值，計(jì)算回收率。水樣加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不得超過儀器檢測范圍上限。計(jì)R——回收率，%;e?——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后水樣6次測定元素含量均值，單位為微克每升(Hμg/L);e1——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前水樣6次測定元素含量均值，單位為微克每升(μg/L);eo——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的元素含量，單位為微克每升(μg/L)。間隔24h,檢測濃度值為檢測范圍上限值20%以內(nèi)的同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算上一次檢測值與本次檢測值的偏差，再計(jì)算偏差與檢測范圍上限值的比值。計(jì)算公式(A.13)。F?——期間零點(diǎn)漂移，%;a?—上一次檢測值，單位為微克每升(μg/L);a?——本次檢測值，單位為微克每升(μg/L)。間隔24h,檢測濃度值為檢測范圍上限值80%的同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算上一次檢測值與本次檢測值的偏差，再計(jì)算偏差與檢測范圍上限值的比值。計(jì)算公式(A.14A.10實(shí)際水樣比對(duì)RE——實(shí)際水樣比對(duì)相對(duì)誤差，%;X;——在線監(jiān)測系統(tǒng)檢測的濃度，單位為微克每升(μg/L);fj——實(shí)驗(yàn)室分析的各元素濃度，單位為微克每升(Hg/L)。A.11準(zhǔn)確度儀器檢測濃度為檢測范圍上限值50%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定6次(自動(dòng)實(shí)現(xiàn)時(shí)可調(diào)整為2次),計(jì)算其均值與真值的相對(duì)誤差為準(zhǔn)確度。