專題13化學(xué)實驗綜合題考點三年考情（2023-2025）命題趨勢考向01無機物的制備2025陜晉青寧卷、2025云南卷、2025安徽卷、2025·甘肅卷、2025·河北卷、2024甘肅卷、2024湖南卷、2024浙江卷6月、2024河北卷、2024浙江卷1月、2023全國甲卷、2023山東卷、2023浙江卷近幾年高考卷中的綜合實驗題，考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用，實驗裝置的作用，實驗操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證，實驗現(xiàn)象的分析與描述，實驗結(jié)論的評價與計算等。主要題型包括無機物的制備、有機物的制備及分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究、化學(xué)反應(yīng)的實驗探索等。物質(zhì)的制備是高考實驗綜合題最?？嫉拿}形式，但物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究逐漸成為主流，這說明高考更加注重對實驗過程及過程中所發(fā)生的實驗現(xiàn)象等的探索考查。另外，要注意的高考中，有機物的制備實驗的考查可能性也不低。考向02有機物的制備與提純2025山東卷、2025黑吉遼蒙卷、2024新課標(biāo)卷、2024全國甲卷、2024黑吉遼卷、2023新課標(biāo)卷、2023遼寧卷考向03物質(zhì)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)探究2025湖北卷、2025江蘇卷、2025北京卷、2025廣東卷、2025河南卷、2025浙江1月卷、2024廣東卷、2024北京卷、2024江蘇卷、2024湖北卷、2023廣東卷、2023湖南卷、2023北京卷、2023湖北卷考向04定量實驗的設(shè)計與評價2025河南卷、2025黑吉遼蒙卷、2024安徽卷、2024山東卷、2023全國乙卷考向01無機物的制備1．（2025·陜晉青寧卷）某實驗室制備糖精鈷，并測定其結(jié)晶水含量。已知：表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較小；丙酮沸點為，與水互溶。(一)制備I．稱取，加入蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。Ⅱ．稱取(稍過量)糖精鈉()，加入蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應(yīng)3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結(jié)晶。Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)（2）Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗滌晶體，正確順序為。A．①③②

B．③②①

C．②①③（4）Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子己經(jīng)洗凈，取水洗時的最后一次濾液于試管中，(將實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論補充完整)。（5）與本實驗安全注意事項有關(guān)的圖標(biāo)有。(二)結(jié)晶水含量測定和形成配合物。準(zhǔn)確稱取糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶液和指示劑，在50~60℃下，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（6）下列操作的正確順序為(用字母排序)。a．用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管

b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上處c．檢查滴定管是否漏水并清洗

d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀數(shù)（7）滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品中x的測定值為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導(dǎo)致x的測定值(填“偏高”“偏低”或“無影響”)?！敬鸢浮浚?）玻璃棒量筒（或膠頭滴管等，合理即可）（2）冰水浴（3）B（4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈（5）ABC（6）cabd（7）（或：）偏高【分析】按照反應(yīng)制備糖精鈷，然后在冰水浴中結(jié)晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”順序進行洗滌，得到糖精鈷晶體，最后將糖精鈷晶體溶解后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定含有結(jié)晶水的數(shù)量?！窘馕觥浚?）步驟I、Ⅱ中需要使用量筒、膠頭滴管量取蒸餾水，并用玻璃棒攪拌以加快固體溶解速率。（2）因為糖精鈷在冷水中溶解度較小，所以為了盡快讓大量晶體析出，應(yīng)降低溶液溫度，可將燒杯置于冰水浴中。（3）先用冷的1%NaSac溶液洗滌，可降低糖精鈷溶解度，減少晶體損失，還能將晶體表面吸附的Co2+轉(zhuǎn)化為晶體析出，且不引入新的雜質(zhì)，再用冷水洗滌，可降低晶體溶解度并洗去溶液中存在的可溶性離子，丙酮可以與水互溶且沸點比關(guān)鍵水的低，故最后用丙酮洗滌以除去殘留的水且能使晶體快速干燥，故答案為B。（4）Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子己經(jīng)洗凈的步驟為：取水洗時的最后一次濾液于試管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈。（5）進行化學(xué)實驗需要佩戴護目鏡，以保護眼睛，同時化學(xué)實驗結(jié)束后，離開實驗室前需用肥皂等清洗雙手，該實驗涉及加熱操作，因此需要防止熱燙，要選擇合適的工具進行操作，避免直接觸碰，故A、B、C符合題意；該實驗中未涉及銳器的操作，D不符合題意，故答案為ABC。（6）使用滴定管前首先要檢漏，確定不漏液之后用蒸餾水清洗(c)，再用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行潤洗(a)，待潤洗完成后裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上2~3mL處(b)，放液趕出氣泡后調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度下，準(zhǔn)確記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初始讀數(shù)(d)，故答案為cabd。（7）滴定消耗的，EDTA與Co2+形成1：1配合物，則樣品溶解后的，即樣品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，測得消耗EDTA溶液體積偏小，即V偏小，根據(jù)，則x偏高。2．（2025·云南卷）三氟甲基亞磺酸鋰是我國科學(xué)家通過人工智能設(shè)計開發(fā)的一種鋰離子電池補鋰劑，其合成原理如下：實驗步驟如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸餾水，攪拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有氣泡產(chǎn)生(裝置如圖，夾持及加熱裝置省略)。80℃下反應(yīng)3h后，減壓蒸除溶劑得淺黃色固體。Ⅱ．向上述所得固體中加入10.0mL四氫呋喃(THF)，充分?jǐn)嚢韬?，加入無水，振蕩，抽濾、洗滌。將所得濾液減壓蒸除THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結(jié)晶。Ⅲ．將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，析出白色固體。抽濾、洗滌。Ⅳ．將濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餾水和過量LiOH。室溫攪拌反應(yīng)1h后，減壓蒸除溶劑，得粗產(chǎn)品。加入適量乙醇進行重結(jié)晶，得產(chǎn)品1.1g。已知：THF是一種有機溶劑，與水任意比互溶?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A的名稱為，冷凝管中冷卻水應(yīng)從(填“b”或“c”)口通入。（2）步驟Ⅰ反應(yīng)中有氣泡產(chǎn)生，其主要成分為。（3）步驟Ⅱ中第一次洗滌的目的是。（4）步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，判斷加入濃鹽酸已足量的方法為。（5）步驟Ⅳ中加入蒸餾水的作用是。（6）三氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率為(保留至0.01%)?！敬鸢浮浚?）三頸燒瓶b（2）二氧化碳（3）將吸附在濾渣上的產(chǎn)品盡可能全部轉(zhuǎn)入濾液中，提高產(chǎn)率（4）+HCl+NaCl取少量上層清液于小試管中，滴加濃鹽酸，若無白色沉淀，則濃鹽酸已足量（5）作為溶劑，溶解后加快反應(yīng)速率（6）40.12%【分析】向A中加入和20.0mL蒸餾水，攪拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫，碳酸氫鈉與氯化氫反應(yīng)生成二氧化碳，所以有氣泡產(chǎn)生，80℃下反應(yīng)3h后，減壓蒸除溶劑得淺黃色固體。向上述所得固體中加入10.0mL四氫呋喃(THF)，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水，可促進硫酸鈉結(jié)晶析出，振蕩，抽濾，除去硫酸鈉，洗滌可將吸附在濾渣上的產(chǎn)品盡可能全部轉(zhuǎn)入濾液中，提高產(chǎn)率。將所得濾液減壓蒸除THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結(jié)晶。將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，發(fā)生的化學(xué)方程式為：+HCl+NaCl，析出白色固體。抽濾、洗滌。將濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餾水和過量LiOH，水可作為溶劑，溶解后加快反應(yīng)速率，室溫攪拌反應(yīng)1h后，減壓蒸除溶劑，得粗產(chǎn)品。加入適量乙醇進行重結(jié)晶，得產(chǎn)品1.1g，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）由圖可知，A為三頸燒瓶，中間為冷凝管，為了提高冷凝效果，冷卻水從b口通入，c口流出，故答案為：三頸燒瓶；b；（2）向A中加入和20.0mL蒸餾水，攪拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫，碳酸氫鈉與氯化氫反應(yīng)生成二氧化碳，所以有氣泡產(chǎn)生，故答案為：二氧化碳；（3）A中反應(yīng)生成了三氟甲基亞磺酸鈉，硫酸鈉和氯化氫等，上述所得固體中加入10.0mL四氫呋喃(THF)，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水，可促進硫酸鈉結(jié)晶析出，振蕩，抽濾除去硫酸鈉等固體、洗滌，洗滌可將吸附在濾渣上的產(chǎn)品盡可能全部轉(zhuǎn)入濾液中，提高產(chǎn)率，故答案為：將吸附在濾渣上的產(chǎn)品盡可能全部轉(zhuǎn)入濾液中，提高產(chǎn)率；（4）由分析可知，將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，發(fā)生的化學(xué)方程式為：+HCl+NaCl，析出白色固體，所以判斷加入鹽酸已足量的方法為：取少量上層清液于小試管中，滴加濃鹽酸，若無白色沉淀，則濃鹽酸已足量，故答案為：+HCl+NaCl；取少量上層清液于小試管中，滴加濃鹽酸，若無白色沉淀，則濃鹽酸已足量；（5）將濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餾水和過量LiOH，水可作為溶劑，溶解后加快反應(yīng)速率，故答案為：作為溶劑，溶解后加快反應(yīng)速率；（6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯計算理論產(chǎn)量為：，氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率為40.12%，故答案為：40.12%。3．（2025·安徽卷）侯氏制堿法以、和為反應(yīng)物制備純堿。某實驗小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以和為反應(yīng)物，在實驗室制備純堿，步驟如下：①配制飽和食鹽水；②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的，加入飽和食鹽水中，攪拌，使，溶解，靜置，析出晶體；③將晶體減壓過濾、煅燒，得到固體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。（2）步驟②中需研細(xì)后加入，目的是。（3）在實驗室使用代替和制備純堿，優(yōu)點是。（4）實驗小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。i．到達(dá)第一個滴定終點B時消耗鹽酸，到達(dá)第二個滴定終點C時又消耗鹽酸。，所得產(chǎn)品的成分為(填標(biāo)號)。a．

b．

c．和

d．和ii．到達(dá)第一個滴定終點前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學(xué)所記錄的(填“>”“<”或“=”)。（5）已知常溫下和的溶解度分別為和。向飽和溶液中持續(xù)通入氣體會產(chǎn)生晶體。實驗小組進行相應(yīng)探究：實驗操作現(xiàn)象a將勻速通入置于燒杯中的飽和溶液，持續(xù)，消耗無明顯現(xiàn)象b將飽和溶液注入充滿的礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶，靜置礦泉水瓶變癟，后開始有白色晶體析出i．實驗a無明顯現(xiàn)象的原因是。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液，溶液增重，則白色晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮浚?）燒杯、玻璃棒（2）加快溶解、加快與反應(yīng)（3）工藝簡單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高（4）a>（5）在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體【分析】本題以和為反應(yīng)物，在實驗室制備純堿。考查了配制飽和溶液的方法及所用的試劑；用代替和，使工藝變得簡單易行，原料利用率較高，且環(huán)保、制備效率較高；滴定分析中利用了碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)分步進行，根據(jù)兩個滴定終點所消耗的鹽酸用量分析產(chǎn)品的成分；通過對比實驗可以發(fā)現(xiàn)的充分溶解對的生成有利。【解析】（1）步驟①中配制飽和食鹽水，要在燒杯中放入一定量的食鹽，然后向其中加入適量的水并用玻璃棒攪拌使其恰好溶解，因此需要使用的有燒杯和玻璃棒。（2）固體的顆粒越小，其溶解速率越大，且其與其他物質(zhì)反應(yīng)的速率越大，因此，步驟②中需研細(xì)后加入，目的是加快溶解、加快與反應(yīng)。（3）和在水中可以發(fā)生反應(yīng)生成，但是存在氣體不能完全溶解、氣體的利用率低且對環(huán)境會產(chǎn)生不好的影響，因此，在實驗室使用代替和制備純堿，其優(yōu)點是工藝簡單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高。（4）i．根據(jù)圖中的曲線變化可知，到達(dá)第一個滴定終點B時，發(fā)生的反應(yīng)為，消耗鹽酸;到達(dá)第二個滴定終點C時,發(fā)生的反應(yīng)為，又消耗鹽酸,因為，說明產(chǎn)品中不含和，因此，所得產(chǎn)品的成分為，故選a。ⅱ．到達(dá)第一個滴定終點前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，其必然會使一部分與鹽酸反應(yīng)生成，從而使得偏大、偏小，因此，該同學(xué)所記錄的>。（5）i．實驗a無明顯現(xiàn)象的原因是：在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液。受熱分解生成的氣體中有和，而分解產(chǎn)生的氣體中只有，無水可以吸收分解產(chǎn)生的，溶液可以吸收分解產(chǎn)生的；溶液增重，則分解產(chǎn)生的的質(zhì)量為，其物質(zhì)的量為，由分解反應(yīng)可知，的物質(zhì)的量為，則白色晶體中的質(zhì)量為，故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。4．（2025·甘肅卷）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實驗測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成。（1）步驟①中，加熱的目的為。（2）步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為。（3）如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為。（4）準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機溶劑，加入一定量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點的現(xiàn)象為。實驗所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因為。（5）取一定量產(chǎn)品進行熱重分析，每個階段的重量降低比例數(shù)據(jù)如圖所示。0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的原因為。結(jié)晶水個數(shù)。[，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字]?！敬鸢浮浚?）升高溫度，加快溶解速率，提高浸出率（2）防止生成沉淀緩慢滴加NaOH溶液，同時測定溶液的pH值（3）容量瓶、燒杯（4）滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色滴定終點呈堿性，使用甲基橙誤差較大（5）吸潮的水1.7【分析】Eu2O3加入稀鹽酸加熱溶解，調(diào)節(jié)pH=6，再加入苯甲酸鈉溶液，得到沉淀，再經(jīng)過抽濾、洗滌，得到產(chǎn)品?！窘馕觥浚?）步驟①中，加熱的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；（2）在堿性溶液中易形成沉淀，步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；pH接近6時，為了防止pH變化過大，要緩慢滴加NaOH溶液，同時測定溶液的pH值；（3）配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器有容量瓶、燒杯，不需要漏斗和圓底燒瓶；（4）用酚酞做指示劑，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH，滴定終點的現(xiàn)象為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色；滴定終點呈堿性，甲基橙變色范圍在酸性范圍內(nèi)，使用甲基橙做指示劑誤差較大；（5）在空氣中易吸潮，0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是結(jié)晶水的質(zhì)量；最后得到的是Eu2O3，1mol失去結(jié)晶水質(zhì)量減少18xg，重量減少5.2%，根據(jù)，1mol生成0.5mol的Eu2O3，質(zhì)量減少3×(121-8)g=339g，重量減少56.8%，有關(guān)系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。5．（2025·河北卷）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學(xué)興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。步驟如下：ⅰ．在A中加入和，快速攪拌，打開通入，反應(yīng)完成后，關(guān)閉，靜置、過濾得濾液；ⅱ．將濾液轉(zhuǎn)移至B中，打開通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；ⅲ．繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%)?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A的名稱：，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。（2）步驟ⅰ中快速攪拌的目的：(填序號)a．便于產(chǎn)物分離

b．防止暴沸

c．防止固體產(chǎn)物包覆碘（3）步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進行，促進碘溶解的原因(用離子方程式表示)。（4）步驟ⅱ中的尾氣常用(填化學(xué)式)溶液吸收。（5）步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實驗結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序：。（6）列出本實驗產(chǎn)率的計算表達(dá)式：。（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶I2+H2S=S+2HI（2）c（3）（4）NaOH（5）先停止加熱，再通一段時間的N2后關(guān)閉K2（6）（7）密封的棕色細(xì)口瓶中，并放在避光低溫處【分析】I2的氧化性比S強，A中發(fā)生I2+H2S=S↓+2HI，過濾除去S，得到含H2S的HI濾液；將濾液轉(zhuǎn)移到B中，先通氮氣、加熱保持微沸除去H2S，升高溫度，收集沸點為125℃~127℃間的餾分，得到117mL密度為1.7g/mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%的HI溶液?！窘馕觥浚?）儀器A的名稱為圓底燒瓶；I2的氧化性比S強，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為I2+H2S=S↓+2HI；（2）I2在水中的溶解度較小，生成的S可能包裹在其表面阻止反應(yīng)的繼續(xù)進行，故步驟ⅰ中快速攪拌的目的是防止固體產(chǎn)物包覆碘，選c；（3）I2和I-會發(fā)生反應(yīng)：，步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進行，生成的HI電離出的I-與I2反應(yīng)促進I2的溶解，本空答案為；（4）步驟ⅱ中的尾氣為，有毒，是酸性氣體，常用NaOH溶液吸收；（5）為確保蒸餾裝置內(nèi)的HI全部進入C中，步驟ⅲ實驗結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序為：先停止加熱，再通一段時間的N2后關(guān)閉K2；（6）127gI2的物質(zhì)的量為0.5mol，n理論(HI)=2×0.5mol=1mol，m理論(HI)=1mol×128g/mol=128g、m實際(HI)=，故HI的產(chǎn)率==；（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在密封的棕色細(xì)口瓶中，并放在避光低溫處。6.(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為_______；步驟I中采用冰水浴是為了_______；（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是_______；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是_______；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是_______；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中_______。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【答案】（1）①.恒壓滴液漏斗②.增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃（3）除去過量的SO2（或H2SO3）（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全（5）D、A、E【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O?！拘?詳解】根據(jù)儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；【小問2詳解】由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；【小問3詳解】步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；【小問4詳解】步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；【小問5詳解】步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。7.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應(yīng)原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：（1）下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是_______(填標(biāo)號)；A．B．C．D．E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_______；（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是_______；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_______（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標(biāo)號)；A．水B．乙醇C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為_______(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))?！敬鸢浮浚?）D（2）球形冷凝管（3）溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度（6）B（7）81.2%【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結(jié)晶分離出。【小問1詳解】表示需佩戴護目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D?！拘?詳解】裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管?！拘?詳解】在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全?！拘?詳解】由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化?！拘?詳解】為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。【小問6詳解】為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B?！拘?詳解】的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。8.(2024·浙江卷6月)某小組采用如下實驗流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是_______，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_______。（2）下列做法不正確的是_______。A.步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B.步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C.步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D.步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗證_______。（4）純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟_______。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是_______。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為_______。【答案】（1）①.球形冷凝管②.溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）（2）BC（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有（4）①.aedf②.抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷③.【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品?！拘?詳解】由實驗裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。【小問2詳解】A．吸濕性極強，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續(xù)通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。【小問3詳解】碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有?！拘?詳解】①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷。③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。9.(2024·河北卷)市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_______；溶液的作用為_______；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為_______。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。（4）為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取_______(用含m的代數(shù)式表示)。（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用_______，濾液沿?zé)诹飨隆！敬鸢浮浚?）①.直形冷凝管②.除去市售的溴中少量的③.（2）①.蒸發(fā)皿②.（3）①.液封②.降低溫度（4）0.31m（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯痉治觥渴惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。【小問1詳解】儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時，、蒸發(fā)進入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；【小問2詳解】將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；【小問3詳解】密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；【小問4詳解】m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實際所需稱取的質(zhì)量為；【小問5詳解】趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?0.(2024·浙江卷1月)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實驗裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：（1）儀器X的名稱是_______。（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→_______→F+G（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷 C.氯化鈣 D.堿石灰（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_______。（5）下列說法正確的是_______。A.該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C.加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D.該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為_______?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%【解析】【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答?！拘?詳解】儀器X的名稱是圓底燒瓶；【小問2詳解】制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；【小問3詳解】H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；【小問4詳解】裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；【小問5詳解】A．H2S有毒，該實驗操作須通風(fēng)櫥中進行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D．該實驗產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。【小問6詳解】根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814

g-31.230

g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，則H2S物質(zhì)的量為0.0198mol，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。11．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。【答案】(1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水浴；（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應(yīng)，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。12．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。【答案】(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。13．（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實驗。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是。(2)下列說法不正確的是___________。A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。另測得上述樣品溶液中。①產(chǎn)品的鹽基度為。②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是?！敬鸢浮?1)NaAlO2(2)C(3)蒸發(fā)皿酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻(4)0.7pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多【分析】鋁土礦主要成分為，含少量和，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。【解析】（1）根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAlO2；故答案為：NaAlO2。（2）A．步驟I，反應(yīng)所學(xué)溫度高于100℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少沉淀中的雜質(zhì)，故B正確；C．步驟Ⅲ，洗滌時不能需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢瑁蔆錯誤；D．中a、b可通過控制和的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；綜上所述，答案為：C。（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻；故答案為：蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻。（4）①根據(jù)，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為，，根據(jù)電荷守恒得到產(chǎn)品的鹽基度為；故答案為：0.7。②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多；故答案為：pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多?？枷?2有機物的制備與提純14．（2025·山東卷）如下不飽和聚酯可用于制備玻璃鋼。實驗室制備該聚酯的相關(guān)信息和裝置示意圖如下(加熱及夾持裝置略)：原料結(jié)構(gòu)簡式熔點/℃沸點/℃順丁烯二酸酐52.6202.2鄰苯二甲酸酐130.8295.0丙-1，2-二醇187.6實驗過程：①在裝置A中加入上述三種原料，緩慢通入。攪拌下加熱，兩種酸酐分別與丙-1，2-二醇發(fā)生醇解反應(yīng)，主要生成和。然后逐步升溫至，醇解產(chǎn)物發(fā)生縮聚反應(yīng)生成聚酯。②縮聚反應(yīng)后期，每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達(dá)到聚合度要求(酸值：中和1克樣品所消耗的毫克數(shù))?；卮鹣铝袉栴}：（1）理論上，原料物質(zhì)的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。（2）裝置B的作用是；儀器C的名稱是；反應(yīng)過程中，應(yīng)保持溫度計2示數(shù)處于一定范圍，合理的是(填標(biāo)號)。A．

B．

C．（3）為測定酸值，取樣品配制溶液。移取溶液，用—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)實驗，數(shù)據(jù)如下：序號12345滴定前讀數(shù)/0.0024.980.000.000.00滴定后讀數(shù)/24.9849.7824.1025.0025.02應(yīng)舍棄的數(shù)據(jù)為(填序號)；測得該樣品的酸值為(用含a，c的代數(shù)式表示)。若測得酸值高于聚合度要求，可采取的措施為(填標(biāo)號)。A．立即停止加熱

B．排出裝置D內(nèi)的液體

C．增大的流速（4）實驗中未另加催化劑的原因是?！敬鸢浮浚?）1:1:2（2）導(dǎo)氣，同時將順丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反應(yīng)的產(chǎn)物冷凝回流到裝置A中，但是不會將水蒸氣冷凝（直形）冷凝管B（3）2、3C（4）酸酐本身就能催化成酯反應(yīng)（?；磻?yīng)），且可以與水反應(yīng)，促進縮聚反應(yīng)正向進行【分析】根據(jù)題中信息可知，本實驗分為兩個階段，先由3種原料發(fā)生醇解反應(yīng)，然后醇解產(chǎn)物再發(fā)生縮聚反應(yīng)得到聚酯，兩個階段控制的溫度不同。當(dāng)測得樣品的酸值達(dá)到合理要求后，縮聚反應(yīng)完成?！窘馕觥浚?）由聚酯的結(jié)構(gòu)簡式可知，和按物質(zhì)的量之比1:1發(fā)生縮聚反應(yīng)生成該聚酯，而順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐分別與丙-1,2-二醇以物質(zhì)的量之比1:1發(fā)生醇解反應(yīng)，因此，理論上，原料物質(zhì)的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)=1:1:2。（2）裝置A中3種原料在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)，由于這些原料有一定的揮發(fā)性，若這些原料的蒸氣隨氮氣一起流出，則原料的利用率減小，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的產(chǎn)率減小，因此，需要冷凝回流裝置，裝置B為空氣冷凝管，其作用是導(dǎo)氣，同時將順丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反應(yīng)的產(chǎn)物冷凝回流到裝置A中，但是不會將水蒸氣冷凝；儀器C的名稱是冷凝管，其可以將反應(yīng)生成的水蒸氣冷凝為水；根據(jù)3種原料的沸點可知，反應(yīng)過程中，應(yīng)保持溫度計2示數(shù)處于一定范圍，即高于水的沸點、低于原料的沸點，防止原料流失，合理的是100~105℃，故選B。（3）由表中數(shù)據(jù)可知，5次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3兩次實驗的數(shù)據(jù)的誤差明顯偏大，故應(yīng)舍棄的數(shù)據(jù)為2、3；用合理的3次實驗的數(shù)據(jù)求平均值為25.00mL，25.00mLcmol·L-1KOH一乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有KOH的質(zhì)量為25.00mL10-3L·mL-1cmol·L-156000mg·mol-1=1400cmg，因此，測得該樣品的酸值為。若測得酸值高于聚合度要求，說明樣品中所含的羧基數(shù)目較多，還有一部分單體沒有發(fā)生充分發(fā)生縮聚反應(yīng)，或者聚合程度不夠。因此，可采取的措施為（填標(biāo)號）A．若立即停止加熱，則酸值不變，不能達(dá)到目的，相反地，可以繼續(xù)加熱，讓縮聚反應(yīng)充分進行，A不可?。籅．若排出裝置D內(nèi)的液體，可以除去未參與縮聚反應(yīng)的單體，降低混合物的酸值，但是明顯不符合題意，題中描述每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達(dá)到聚合度要求才可以達(dá)到目的，B不可??；

C．的作用是一方面可以將生成的水帶走，另一方面可以起到攪拌作用，從而加快反應(yīng)速率且促進縮聚反應(yīng)充分進行，因此，增大的流速可行，C可取；綜上所述，選C。（4）本實驗中使用了2種酸酐，酸酐本身就能催化成酯反應(yīng)（酰基化反應(yīng)），且可以與水反應(yīng)，促進縮聚反應(yīng)正向進行，因此，可以適當(dāng)增大酸酐的用量，實驗中未另加催化劑的原因是：酸酐本身就能催化成酯反應(yīng)（?；磻?yīng)），且可以與水反應(yīng)，促進縮聚反應(yīng)正向進行。15．（2025·黑吉遼蒙卷）某實驗小組采用如下方案實現(xiàn)了對甲基苯甲酸的綠色制備。反應(yīng)：步驟：Ⅰ．向反應(yīng)管中加入0.12g對甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，連續(xù)監(jiān)測反應(yīng)進程。Ⅱ．5h時，監(jiān)測結(jié)果顯示反應(yīng)基本結(jié)束，蒸去溶劑丙酮，加入過量稀NaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙酸乙酯洗滌，棄去有機層。Ⅲ．用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用飽和食鹽水洗滌有機層，無水干燥，過濾，蒸去溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}：（1）相比作氧化劑，該制備反應(yīng)的優(yōu)點為、(答出2條即可)。（2）根據(jù)反應(yīng)液的核磁共振氫譜(已去除溶劑H的吸收峰，譜圖中無羧基H的吸收峰)監(jiān)測反應(yīng)進程如下圖。已知峰面積比，。反應(yīng)2h時，對甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約為%。（3）步驟Ⅱ中使用乙酸乙酯洗滌的目的是。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)的離子方程式為、。（5）用同位素示蹤法確定產(chǎn)物羧基O的來源。丙酮易揮發(fā)，為保證氣氛，通前，需先使用“循環(huán)冷凍脫氣法”排出裝置中(空氣中和溶劑中)的，操作順序為：①→②→→→(填標(biāo)號)，重復(fù)后四步操作數(shù)次。同位素示蹤結(jié)果如下表所示，則目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基和。反應(yīng)條件質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物相對分子質(zhì)量太陽光，，室溫，，5h138太陽光，空氣，室溫，，5h136【答案】（1）綠色環(huán)保減少副產(chǎn)物的生成（2）50（3）除去未反應(yīng)完的（4）+H+（5）③①④氧氣【分析】0.12g對甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空氣存在、光照條件下反應(yīng)，反應(yīng)基本結(jié)束后，蒸去溶劑丙酮，加入過量稀NaOH溶液，充分反應(yīng)后，用乙酸乙酯洗滌，棄去有機層，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)水層后，再用乙酸乙酯萃取，用飽和食鹽水洗滌有機層，無水干燥，過濾，蒸去溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物?！窘馕觥浚?）作氧化劑時可將氧化為對苯二甲酸，即有副反應(yīng)發(fā)生，該制備反應(yīng)在有空氣存在、光照條件下發(fā)生時，以空氣中氧氣為氧化劑，既綠色環(huán)保，又沒有對苯二甲酸生成，所以反應(yīng)的優(yōu)點為綠色環(huán)保，減少副產(chǎn)物的生成；（2）起始0h時只有，5h時只有，，則2h時反應(yīng)液中既有又有，且兩者物質(zhì)的量之比為1：1，即對甲基苯甲醛轉(zhuǎn)化率約為50%；（3）蒸去溶劑丙酮后，加入過量稀NaOH溶液將對甲基苯甲酸轉(zhuǎn)化為對甲基苯甲酸鈉進入水層，則充分反應(yīng)后，用乙酸乙酯洗滌的目的是除去未反應(yīng)完的；（4）步驟Ⅱ加入過量稀NaOH溶液將對甲基苯甲酸轉(zhuǎn)化為對甲基苯甲酸鈉，步驟Ⅲ中加稀鹽酸調(diào)節(jié)水層反應(yīng)的離子方程式為：、+H+；（5）丙酮易揮發(fā)，為保證氣氛，通前，需先使用“循環(huán)冷凍脫氣法”排出裝置中(空氣中和溶劑中)的，即反應(yīng)液中有，冷凍可排走一部分溶解的，然后打開閥門抽氣，一段時間后，再關(guān)閉閥門，待反應(yīng)液恢復(fù)室溫后，再冷凍反應(yīng)液，即“循環(huán)冷凍脫氣法”，所以操作順序為：①→②→③→①→④(填標(biāo)號)，重復(fù)后四步操作數(shù)次；的相對原子質(zhì)量為136，太陽光，空氣，室溫，，5h得到的物質(zhì)相對分子質(zhì)量為136，為，而太陽光，，室溫，，5h得到的物質(zhì)相對分子質(zhì)量為138，說明目標(biāo)產(chǎn)物中羧基O來源于醛基和空氣中的氧氣。16.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應(yīng)和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為_______(填名稱)。（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。（3）“攪拌”的作用是_______。（4）“加熱”方式為_______。（5）使用的“脫色劑”是_______。（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。（7）若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_______。【答案】（1）酸式滴定管（2）①.鐵架臺②.球形冷凝管（3）使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率（4）水浴加熱（5）活性炭（6）①.防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率②.50%的乙醇溶液（7）重結(jié)晶【解析】【分析】將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?！拘?詳解】己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管?！拘?詳解】③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管?！拘?詳解】己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率?！拘?詳解】由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻?！拘?詳解】“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑?！拘?詳解】由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液?！拘?詳解】由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。17.(2024·全國甲卷)(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：（1）過濾中使用到的玻璃儀器有_____(寫出兩種即可)。（2）過氧化脲的產(chǎn)率為_____。（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為_____。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是_____。（4）下圖為“溶液配制”部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是_____，定容后還需要的操作為_____。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。A.溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取過氧化脲溶液C.滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D.錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。A.容量瓶中液面超過刻度線B.滴定管水洗后未用溶液潤洗C.搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(2)50%(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A【解析】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項正確；B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項錯誤；C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁，滴定近終點時，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，C項正確；D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項錯誤；故選BD。（6）A．在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，A項符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，B項不符合題意；C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，C項不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，D項不符合題意；故選A。18.(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為?；卮鹣铝袉栴}：（1）在反應(yīng)中起_______作用，用其代替濃的優(yōu)點是_______(答出一條即可)。（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可_______。（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是_______(填標(biāo)號)。A.無需分離 B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用，防止暴沸 D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進程（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是_______(填名稱)。（5）該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為_______(精確至)。（6）若改用作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_______(精確至1)?！敬鸢浮浚?）①.催化劑②.無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生（2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率（3）AD（4）分液漏斗（5）73.5%（6）90【解析】【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集餾分，得純度為的乙酸乙酯?！拘?詳解】該實驗可實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應(yīng)時，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優(yōu)點是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生；【小問2詳解】變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；【小問3詳解】A.若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；B.反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯誤；C.小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；D.由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠休d不影響甲基紫指示反應(yīng)進程，故D正確；故答案為：AD；【小問4詳解】容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態(tài)有機相和洗滌液態(tài)有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；【小問5詳解】由反應(yīng)可知，乙酸與乙醇反應(yīng)時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為；【小問6詳解】若改用作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，則因為，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol，所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。19．（2023·新課標(biāo)卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。a．

b．

c．

d．【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)抑制氯化鐵水解(6)a(7)b【分析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3·6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油；（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故答案為：b。20．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制