水質(zhì)多種藥物殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Waterquality-determinationofpoly-drugresiduesbyLC-MS/MS2016-12-10實(shí)施2016-12-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布1本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的起草規(guī)則制定。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)分析測(cè)試中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)科技廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)分析測(cè)試中心、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：文娜、李芳、宋良輝、胡小明、姑麗巴哈爾、張磊、李統(tǒng)中、曹雪琴、毛瓊玲、羅建民、邵家麗、楊飛、楊中、陳俊宇、徐熠、王愛(ài)霞。2水質(zhì)多種藥物殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)采用固相萃取技術(shù)富集水中多種藥物，用甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法4.1水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.7頭孢噻呋、氯霉素、羥氨芐青霉素、羅紅霉素、克拉霉素、對(duì)乙酰氨基酚、青霉素G鹽、氫化可3胺甲噁唑、磺胺二甲異噁唑、磺胺間甲氧噁唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、雙氟沙星、培氟沙星標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%。4.8二十八種藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：40mg/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的每種藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，該溶液在4℃保存，有效期2個(gè)月。4.9標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。該溶液在4℃保存，有效期1周。5儀器和設(shè)備5.2玻璃器皿：容量瓶、移液管均為A級(jí)。5.3分析天平：感量0.1mg。5.6自動(dòng)固相萃取儀或固相萃取裝置5.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速應(yīng)達(dá)到4000r/min。6樣品樣品必須采集在預(yù)先洗凈烘干的采樣瓶(5.4)中，采樣前不能用水樣預(yù)洗采樣瓶，以防止樣品的樣品采集后應(yīng)避光于4℃以下冷藏，在7d內(nèi)萃取，萃取后的樣品應(yīng)避光于4℃以下冷藏，在40d內(nèi)分7.1樣品制備離心后去除沉淀，轉(zhuǎn)移上清水樣全部上樣，以5ml/min的流速流過(guò)已活化好的固相萃取柱(4.4)。7.1.2干燥和洗脫：用5mL水淋洗萃取柱，抽干萃取柱，5mL甲醇洗脫，高純氮?dú)獯蹈伞?.1.3用1mL乙腈+2mM乙酸銨(用乙酸調(diào)pH3.2)混合液(1:1,V/V)定容，過(guò)0.22μm濾膜后，液吸取二十八種藥物標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液(4.9),配制成質(zhì)量濃度分別為0.8,2.0,8.0,16.0,40.0,4時(shí)間(min)05659555c)流速：0.3mL/min;d)柱溫：30℃;參考保留時(shí)間/min定性離子對(duì)/(m/z)(母離子/子離子)定量離子對(duì)/(m/z)(母離子/子離子)素克拉霉素阿奇霉素5酚明啶啶嘧啶嘧啶沙拉沙星恩諾沙星6允許偏差%用混合標(biāo)準(zhǔn)曲線系列分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，二十八種藥物的參考保留時(shí)在分析樣品的同時(shí)，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，即用離子水(4.1)代替水樣，按與樣品測(cè)定相同步驟分析，在陰性樣品中添加適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，按7.1和7.3操作C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的被測(cè)組分溶液濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);7Vo——試樣溶液所取體積，單位為毫升(mL);9精密度和準(zhǔn)確度精密度數(shù)據(jù)是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的規(guī)定確定的，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。在測(cè)定過(guò)程中，建議每測(cè)定20個(gè)～30個(gè)樣品用同一份標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查儀器的穩(wěn)定性。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確，要求每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，當(dāng)樣品加標(biāo)為10倍檢出限時(shí)，回收率為在80%～120%之間。8(規(guī)范性附錄)0-%0%0281.096>92.047(huanganjianjiayan301.096>107.984(huangank0268.096>92.05(huanganerjia254.074>92.05(huangan0