水質(zhì)紅霉素和青霉素的測定液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法2021-09-01實施2021-09-01實施I前言 II1范圍 1 13術(shù)語和定義 1 1 16儀器設備 2 2 29結(jié)果計算與表示 3 4 5 5附錄A(資料性)質(zhì)譜參考條件 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳提出。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳歸口并組織實施。本文件起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站。本文件主要起草人：李欣、吳麗、李剛、李新琪、陳靜、李媛、王琳琳、管雪麗、鄭琦、董雷、尤斌、綦振華、冷冰冰、李晏、李曉麗、賈葉葉、張建平、董院生、王樹鵬、彭靜怡、翟銀成。本文件實施應用中的疑問，請咨詢新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站。對本文件的修改意見建議，請反饋至新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局(新疆烏魯木齊市天山區(qū)新華南路167號)、新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳(烏魯木齊市南湖西路215號)、新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站(烏魯木齊市科學一街428號)。新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局聯(lián)系電話傳真郵編：830004新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)系電話傳真郵編：830063新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站聯(lián)系電話傳真郵編：8300111水質(zhì)紅霉素和青霉素的測定液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法測定水中紅霉素和青霉素方法的術(shù)語和定義、方法原理、試劑和材料、儀器設備、樣品的采集、保存和制備、分析步驟、結(jié)果計算與表示廢物處理和注意事項的要求。本文件適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中紅霉素和青霉素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理樣品經(jīng)0.22μm濾膜過濾，與乙腈1:1混合后進樣，用液相色譜一三重四級桿質(zhì)譜儀測定。根據(jù)保留時間和特征離子定性，外標法定量。5試劑和材料5.1試劑5.1.1實驗用水：應符合GB/T6682規(guī)定中要求的一級水。5.1.2乙腈(C?H?N):色譜純。5.1.450%乙腈溶液：取50mL乙腈，用水稀釋至100mL。5.1.50.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀釋至1000mL。5.1.6標準品：紅霉素(Erythromycin,C??H??NO??,CAS:114-07-8),含量≥97.0%;青霉素(Penicillin2G,C1?H??N?O?S,CAS:61-33-6),含量≥98.0%。濃度為100μg/mL的標準貯備液；也可直接購買有證標準溶液，在-10℃以下冷凍、避光保存；或參照5.1.8青霉素標準貯備液，濃度為100μg/mL。準確稱取10.0mg青霉素標準品，用50%乙腈溶液溶mL于10.0mL容量瓶中，用50%乙腈溶液定容，可得到紅霉素和青霉素混合標準使用液。6.2分析天平：感量為0.0001g。隙。在4℃以下冷藏、避光保存。2d內(nèi)完成分析。7.2試樣的制備液；流速為0.25mL/min;柱溫為30℃;進樣體積為10μL;流動相梯度洗脫程序見表1。3表1梯度洗脫程序時間/min558.2.1標準曲線的建立移取適量的紅霉素和青霉素混合標準使用液，用50%乙腈溶液稀釋，配制8.2.2標準參考譜圖間的相對偏差不大于5%。試樣中目標化合物定性子離子的相對豐度(Ksam),見公式(1)。與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度(Kska)進行比較，見公式(2),相對豐度偏差不超過表24Ksam——樣品中目標化合物定性離子的相對豐度，單位為%;A?——樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定性離子的響應值；A?——樣品中目標化合物二級質(zhì)譜定量離子的響應值。Ksia—標準樣品中目標化合物定性離子的相對豐度，單位為%;表2定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差士309.2結(jié)果表示樣品中紅霉素、青霉素的質(zhì)量濃度(μg/L),按照公式(3)進行計算：p——樣品中紅霉素和青霉素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p-—由標準曲線得到的試樣中紅霉素或青霉素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);D---稀釋倍數(shù)。9.3結(jié)果表示每批樣品應建立標準曲線，相關(guān)系數(shù)≥0.995。每20個樣品或每批次小于等于個標準曲線中間點標準溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應在±20%之內(nèi)。每20個樣品或每批次小于等于20個樣品時至少測定一個平行樣，平行樣的相對偏差應≤30%。5每20個樣品或每批次小于等于20個樣品時至少測定一個基體加標樣，加標回收率應在70%～130%12注意事項子消除干擾。6(資料性)b)錐孔溫度：150℃;c)錐孔氣流量：50L/h;d)去溶劑氣流量：800L/h;e)去溶劑氣溫度：350℃;f)目標化合物的多反應監(jiān)測條件見表A.1。定性離子對定量離子對紅霉素7(資料性)紅霉素和青霉素的總離子流色譜圖%