IzCS13.080

CCSZ10

DB4401

廣州市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB4401/T102.3—2020

建設(shè)用地土壤污染防治

第3部分：土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)

量控制技術(shù)規(guī)范

Soilpollutionpreventionandcontroloflandforconstruction—

Part3：Technicalspecificationsforqualityassuranceandquality

controlforsoilheavymetalmonitoring

2020-10-10發(fā)布2020-11-15實(shí)施

廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局

聯(lián)合發(fā)布

廣州市生態(tài)環(huán)境局

DB4401/T102.3—2020

目次

前言.....................................................................................................................................................................III

引言.......................................................................................................................................................................Ⅴ

1范圍...................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義.......................................................................................................................................................2

4人員...................................................................................................................................................................2

4.1現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員...........................................................................................................................................2

4.2實(shí)驗(yàn)室分析人員、校核人員...................................................................................................................2

4.3報(bào)告審核人員...........................................................................................................................................2

4.4報(bào)告簽發(fā)人員...........................................................................................................................................2

5儀器與設(shè)備.......................................................................................................................................................2

5.1采樣設(shè)備...................................................................................................................................................3

5.2現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)設(shè)備...................................................................................................................................3

5.3實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備.......................................................................................................................................3

6樣品采集...........................................................................................................................................................3

6.1點(diǎn)位布設(shè)...................................................................................................................................................3

6.2采樣位置與深度.......................................................................................................................................4

6.3采樣...........................................................................................................................................................4

6.4樣品保存和流轉(zhuǎn).......................................................................................................................................4

6.5現(xiàn)場(chǎng)記錄...................................................................................................................................................4

6.6現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制樣品...................................................................................................................................5

7樣品制備...........................................................................................................................................................5

7.1風(fēng)干...........................................................................................................................................................5

7.2研磨...........................................................................................................................................................5

7.3留樣...........................................................................................................................................................6

8實(shí)驗(yàn)室分析.......................................................................................................................................................6

8.1設(shè)施和環(huán)境條件.......................................................................................................................................6

8.2分析方法...................................................................................................................................................7

8.3試劑和材料...............................................................................................................................................7

8.4樣品分析...................................................................................................................................................7

8.5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制.......................................................................................................................................7

8.6記錄與報(bào)告...............................................................................................................................................9

9質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃...................................................................................................................................................9

10質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì).................................................................................................................................................9

附錄A（資料性）土壤樣品檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍...............................................11

附錄B（資料性）質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表................................................................................................................13

I

DB4401/T102.3—2020

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件為DB4401/T102的第3部分。DB4401/T102擬分為以下部分：

——第1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范

——第2部分：污染修復(fù)方案編制技術(shù)規(guī)范

——第3部分：土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

——第4部分：土壤揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

……

本文件由廣州市生態(tài)環(huán)境局提出并歸口。

本文件起草單位：廣州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限公司、廣州市環(huán)境技術(shù)中心。

本文件主要起草人：張倩華、周志軍、葛楹、王柳玲、楊巧玲、鄧海韜、杜健鵬、張家楠、鄭海燕、

盧健軍、黃志堅(jiān)、胡丹心、黎穎鵬、陳影、黃霞。

III

DB4401/T102.3—2020

引言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)土壤污染防治法》，保護(hù)土壤生態(tài)環(huán)境，

保障人居環(huán)境安全，加強(qiáng)廣州市建設(shè)用地土壤環(huán)境監(jiān)督管理，規(guī)范廣州市土壤污染狀況調(diào)查工作，制定

本文件。

DB4401/T102計(jì)劃編制若干部分，本文件為第3部分，規(guī)定了土壤污染防治相關(guān)重金屬監(jiān)測(cè)工作的

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求，從而保證土壤重金屬監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的代表性、準(zhǔn)確性和有效性。本部分與第

1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范、第2部：分污染修復(fù)方案編制技術(shù)規(guī)范、第4部分：土壤揮發(fā)性有機(jī)物

監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范等文件共同組成土壤污染防治技術(shù)規(guī)范。

V

DB4401/T102.3—2020

建設(shè)用地土壤污染防治第3部分：土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量

控制技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)中人員、儀器與設(shè)備、點(diǎn)位布設(shè)、樣品采集、樣品保存與流

轉(zhuǎn)、樣品制備、實(shí)驗(yàn)室分析和報(bào)告編制全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)要求。

本文件適用于建設(shè)用地土壤調(diào)查過程中所涉及的GB36600“建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管制

值”中土壤重金屬的監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制。其他土壤重金屬項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制可參照本文件執(zhí)行。

本文件不適用于建設(shè)用地的放射性及致病性生物污染監(jiān)測(cè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T17136土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

GB/T17141土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

GB/T22105.1土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第1部分：土壤中總汞的測(cè)定

GB/T22105.2土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測(cè)定

GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長(zhǎng)期及短期保存指南

GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）

HJ25.1建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.5污染地塊風(fēng)險(xiǎn)管控與土壤修復(fù)效果評(píng)估技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

DB4401

HJ/T373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ491土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

HJ680土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解/原子熒光法

HJ737土壤和沉積物鈹?shù)臏y(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

HJ780土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法

HJ803土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

HJ832土壤與沉積物金屬元素總量的消解微波消解法

HJ923土壤和沉積物總汞的測(cè)定催化熱解-冷原子吸收分光光度法

1

DB4401/T102.3—2020

HJ974土壤和沉積物11種元素的測(cè)定堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

HJ1082土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

DB4401/T102.1建設(shè)用地土壤污染防治第1部分：污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

土壤采樣點(diǎn)soilsamplingunit

監(jiān)測(cè)單元內(nèi)實(shí)施監(jiān)測(cè)采樣的地點(diǎn)。

[來(lái)源：HJ/T166-2004，3.6]

3.2

基體加標(biāo)matrixspike

指在樣品中添加了已知量的待測(cè)目標(biāo)物，用于評(píng)價(jià)目標(biāo)物的回收率和樣品的基體效應(yīng)。

[來(lái)源：HJ605-2011，3.3]

4人員

4.1現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并通過能力確認(rèn)，具有環(huán)境、土壤等相關(guān)專業(yè)知識(shí)，熟悉采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)流

程，掌握土壤采樣、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、樣品保存與流轉(zhuǎn)的技術(shù)要求和相關(guān)設(shè)備的操作方法，了解水文地質(zhì)鉆探

知識(shí)。

4.2實(shí)驗(yàn)室分析人員、校核人員

實(shí)驗(yàn)室分析人員、校核人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并通過能力確認(rèn)，掌握本專業(yè)環(huán)境檢測(cè)技術(shù)，具備樣品制備、

流轉(zhuǎn)、保存、分析、質(zhì)控等相應(yīng)環(huán)節(jié)的技術(shù)能力。

4.3報(bào)告審核人員

報(bào)告審核人員應(yīng)充分了解相關(guān)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染排放控制標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，并具備對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)

行符合性判定的能力，熟悉報(bào)告編制、報(bào)告審核要求等環(huán)節(jié)，且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)工作2年以

上經(jīng)歷。

4.4報(bào)告簽發(fā)人員

報(bào)告簽發(fā)人員應(yīng)具備報(bào)告審核人員能力，且掌握較豐富的建設(shè)用地土壤監(jiān)測(cè)相關(guān)專業(yè)知識(shí)，具有相

適應(yīng)的相關(guān)專業(yè)背景或教育培訓(xùn)經(jīng)歷，具備中級(jí)及以上專業(yè)技術(shù)職稱或同等能力，具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)

測(cè)相關(guān)工作3年以上經(jīng)歷。

5儀器與設(shè)備

2

DB4401/T102.3—2020

5.1采樣設(shè)備

5.1.1鉆探設(shè)備

應(yīng)結(jié)合地塊所在地區(qū)的地層條件、鉆探的作業(yè)條件、采樣深度要求來(lái)選擇經(jīng)濟(jì)有效的鉆探設(shè)備，一

般采用沖擊鉆探法或直壓式鉆探法等鉆孔方式。

5.1.2采樣工具

采樣工具不宜使用金屬材質(zhì)，宜使用塑料鏟或木（竹）質(zhì)鏟、塑料托盤或木質(zhì)托盤等，如必須使用

金屬工具時(shí)，應(yīng)用非金屬工具清除接觸面土壤。

5.1.3盛裝容器

盛裝容器不得引入待測(cè)目標(biāo)物，宜使用聚乙烯自封袋、廣口玻璃瓶等。盛裝容器在使用前應(yīng)經(jīng)抽檢

合格，待測(cè)目標(biāo)物不得檢出。

5.1.4便攜式冷藏箱

容積應(yīng)滿足樣品保存要求，并具備溫度顯示功能（或內(nèi)置經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)合格的溫度計(jì)），保存

溫度應(yīng)能達(dá)到4℃以下。

5.2現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)設(shè)備

視待測(cè)目標(biāo)物和現(xiàn)場(chǎng)條件可選擇X射線熒光光譜儀（XRF）等便攜式快速測(cè)定儀對(duì)土壤中重金屬進(jìn)行

快速檢測(cè)。便攜式快速測(cè)定儀應(yīng)定期校準(zhǔn)并在使用前檢查其性能及狀態(tài)。根據(jù)地塊污染情況和儀器靈敏

度水平，設(shè)置XRF等現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)儀器的最低檢測(cè)限和報(bào)警限。土壤樣品現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)結(jié)果應(yīng)及時(shí)做好

記錄。

5.3實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備

5.3.1儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)

按GB36600所規(guī)定使用的分析方法選用適用的儀器設(shè)備。用于檢測(cè)的儀器設(shè)備需經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，

確保其在有效期內(nèi)使用。

5.3.2儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)

應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，定期維護(hù)保養(yǎng)，做好儀器與設(shè)備使用和維護(hù)記錄，保證儀

器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。DB4401

5.3.3質(zhì)控檢查

每年應(yīng)制定儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃，并按計(jì)劃執(zhí)行。

6樣品采集

6.1點(diǎn)位布設(shè)

點(diǎn)位布設(shè)應(yīng)具代表性，真實(shí)反映地塊的污染狀況，符合HJ25.1、HJ25.2及DB4401/T102.1相關(guān)標(biāo)

準(zhǔn)的要求。

3

DB4401/T102.3—2020

6.2采樣位置與深度

采樣孔位置與深度應(yīng)依據(jù)地塊實(shí)際情況，符合HJ25.1、HJ25.2及DB4401/T102.1相關(guān)技術(shù)規(guī)范的

要求。

6.3采樣

6.3.1表層土壤樣品的采集一般采用挖掘方式進(jìn)行，也可進(jìn)行鉆孔取樣。

6.3.2應(yīng)防止采樣過程中的交叉污染。鉆機(jī)采樣過程中，鉆探設(shè)備在鉆孔開鉆前及重復(fù)利用時(shí)，應(yīng)進(jìn)

行清洗；與土壤接觸的其他采樣工具重復(fù)利用時(shí)也應(yīng)清洗或擦拭。

6.3.3鉆孔取樣時(shí)應(yīng)盡量保持巖芯的完整性，應(yīng)選擇無(wú)漿液鉆進(jìn)，全程套管跟進(jìn)，防止鉆孔坍塌和上

下層交叉污染。

6.3.4樣品采集時(shí)應(yīng)用塑料鏟或木（竹）質(zhì)鏟等非金屬采樣鏟剔除約1cm～2cm表層土壤，在新的土

壤切面處采集樣品。

6.3.5用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口玻璃瓶?jī)?nèi)。采樣過程應(yīng)剔除石塊等雜質(zhì)，保持采樣瓶口螺紋清潔以

防止密封不嚴(yán)。也可以用聚乙烯自封袋采集，用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至聚乙烯自封袋后密封保存。

6.3.6如需采集平行樣時(shí)，將采集的土壤樣品置于塑料托盤或木質(zhì)托盤充分混拌后再分裝得到平行樣。

6.3.7如需采集土壤混合樣時(shí)，將等量各點(diǎn)采集的土壤樣品置于塑料托盤或木質(zhì)托盤充分混拌后四分

法分取土壤混合樣。

6.3.8不同土壤樣品采集應(yīng)更換手套，避免交叉污染。

6.3.9土壤采樣量應(yīng)不少于1000g。

6.3.10鉆孔采樣應(yīng)在無(wú)雨天氣下進(jìn)行，防止雨水沖刷土壤造成交叉污染。采樣環(huán)境應(yīng)光線充足，原則

上不建議夜間鉆孔采樣，不得不在夜間鉆孔采樣時(shí)，應(yīng)采取有效的照明措施，確保能夠正確識(shí)別土層的

結(jié)構(gòu)特征。

6.4樣品保存和流轉(zhuǎn)

6.4.1樣品保存

按HJ/T166中相關(guān)樣品保存要求及相關(guān)分析方法的要求進(jìn)行保存。

6.4.2樣品流轉(zhuǎn)

樣品運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。避免陽(yáng)光直射樣品。

樣品的交接流轉(zhuǎn)應(yīng)及時(shí)做好相關(guān)記錄，記錄內(nèi)容應(yīng)包括交樣人、接樣人、交接時(shí)間、樣品數(shù)量、樣

品狀態(tài)、保存條件、領(lǐng)樣人、領(lǐng)樣時(shí)間、樣品編號(hào)、分析項(xiàng)目等信息。

6.5現(xiàn)場(chǎng)記錄

6.5.1樣品采集記錄

4

DB4401/T102.3—2020

樣品采集記錄應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)填寫，并保證其完整性和準(zhǔn)確性。記錄內(nèi)容應(yīng)包括采樣孔編號(hào)、采樣孔定位信

息、采樣工具、盛裝容器、采樣量、保存條件、樣品唯一性標(biāo)識(shí)、采樣位置（深度范圍）、樣品質(zhì)地、

樣品的顏色和氣味、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)結(jié)果、采樣日期和時(shí)間、鉆孔柱狀信息、采樣人員、審核人員等信息。鉆

孔柱狀信息應(yīng)明確各地層深度、地層地質(zhì)結(jié)構(gòu)、土壤分層情況、巖芯土壤污染情況等。

6.5.2樣品標(biāo)識(shí)

樣品標(biāo)簽上應(yīng)包含樣品唯一性標(biāo)識(shí)、檢測(cè)項(xiàng)目、采樣日期等信息，標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，

瓶外或袋外貼一份，要求字跡清晰可辨。

6.5.3影像記錄

土壤采樣過程中應(yīng)對(duì)鉆孔位置、鉆孔過程、采樣過程、樣品及巖芯箱等關(guān)鍵信息拍照或錄像記錄，

所有影像資料均應(yīng)含有鉆孔編號(hào)、采樣單位名稱、采樣日期等信息。

a）鉆孔位置：應(yīng)能體現(xiàn)鉆孔位置定位信息。

b）鉆孔過程：應(yīng)能體現(xiàn)鉆孔作業(yè)中開孔、套管跟進(jìn)、鉆桿更換和取土器使用、原狀土樣采集、

設(shè)備清洗等操作環(huán)節(jié)。

c）采樣過程：應(yīng)能體現(xiàn)采樣工具、采集位置、土壤裝樣過程、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器使用等關(guān)鍵信息，

采樣過程拍攝視頻記錄備查。

d）樣品及巖芯箱：應(yīng)能體現(xiàn)整個(gè)鉆孔土層的結(jié)構(gòu)特征、巖芯深度等信息。

6.6現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制樣品

土壤現(xiàn)場(chǎng)平行樣應(yīng)每批次（最多20個(gè)樣品/批）至少采集1個(gè)平行樣。

平行樣應(yīng)在土樣同一位置采集，原則上選擇場(chǎng)地內(nèi)污染物較重、且可采集到足夠樣品量的點(diǎn)位；設(shè)

置平行樣采樣深度的選擇，應(yīng)避免跨不同性質(zhì)土層采集，同時(shí)應(yīng)當(dāng)避免跨地下水水位線采集。兩者檢測(cè)

項(xiàng)目和檢測(cè)方法應(yīng)一致，在采樣記錄單中標(biāo)注平行樣編號(hào)及對(duì)應(yīng)的土壤樣品編號(hào)。

分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。

7樣品制備

土壤樣品制樣工具及容器參見HJ/T166相關(guān)要求。分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。樣品制備全過

程應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備，視頻內(nèi)容應(yīng)能清晰顯示制樣過程。

7.1風(fēng)干

DB4401

7.1.1風(fēng)干室應(yīng)配備風(fēng)干架，通風(fēng)良好，整潔，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽(yáng)光直射土壤樣品，注意

防酸或堿等污染，可在窗戶加設(shè)防塵網(wǎng)。每層樣品風(fēng)干盤上方空間應(yīng)不少于30cm，風(fēng)干盤之間間隔應(yīng)

不少于10cm。

7.1.2在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，攤成2cm～3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、砂

礫、植物殘?bào)w。土壤風(fēng)干狀態(tài)應(yīng)以樣品無(wú)明顯水跡、無(wú)明顯含水土塊、土團(tuán)酥松能輕松錘碎為宜。

7.1.3除自然風(fēng)干外，在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機(jī)和土壤烘干機(jī)

等設(shè)備進(jìn)行烘干。

7.2研磨

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7.2.1應(yīng)設(shè)置專用土壤制樣室，每個(gè)工位應(yīng)配備專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)。工位之間應(yīng)互相獨(dú)立，

防止樣品交叉污染。制樣機(jī)底部應(yīng)放置橡膠墊降低噪音。

7.2.2為保證土壤樣品分析指標(biāo)的準(zhǔn)確性，應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤

樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達(dá)不到粒徑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

7.2.3研磨過程中，應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣

品，避免影響土壤樣品的代表性。

7.2.4留作細(xì)磨的樣品量不少于100g，全部過孔徑0.15mm尼龍篩后，用于土壤重金屬元素全量分

析。

7.2.5及時(shí)填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。

7.2.6研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶

外或袋外貼一份。

7.2.7制備過程中，應(yīng)進(jìn)行制樣損耗率檢查，按粗磨、細(xì)磨兩個(gè)階段分別計(jì)算損耗率，要求粗磨階段

損耗率不高于3%、細(xì)磨階段不高于7%。

7.2.8樣品制備完成后，應(yīng)進(jìn)行過篩率檢查，隨機(jī)抽取任一樣品的10%按原網(wǎng)目過篩，過篩率達(dá)到95%

為合格，過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶中。

7.3留樣

7.3.1預(yù)留樣品的保存

預(yù)留樣品（風(fēng)干研磨后過2mm尼龍篩）在樣品庫(kù)建立臺(tái)賬保存，預(yù)留樣品量約200g。

7.3.2分析取用后的剩余樣品

分析取用后的剩余土壤樣品，待全部數(shù)據(jù)報(bào)出后，應(yīng)移交到樣品庫(kù)保存，以備必要時(shí)核查或復(fù)測(cè)之

用。

7.3.3保存時(shí)間

分析取用后的剩余樣品一般保留半年，預(yù)留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有爭(zhēng)議樣品一

般要永久保存。

7.3.4樣品庫(kù)

樣品庫(kù)應(yīng)能長(zhǎng)期保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染，定期檢查樣品庫(kù)室內(nèi)環(huán)境。樣品庫(kù)樣品要

嚴(yán)防潮濕、霉變、防蟲、鼠害及標(biāo)簽脫落。建立樣品管理制度，土壤樣品入庫(kù)、領(lǐng)用及清理均需填寫記

錄。

8實(shí)驗(yàn)室分析

8.1設(shè)施和環(huán)境條件

6

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根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施；避免環(huán)境或交叉污染

對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。

8.2分析方法

8.2.1建設(shè)用地土壤重金屬樣品分析測(cè)試應(yīng)按GB36600執(zhí)行。指定方法以外的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，如適用

性滿足要求，也可采用。方法檢出限一般要低于篩選值1/4。

8.2.2初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。包括對(duì)方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境

條件、采樣及分析儀器設(shè)備、試劑材料、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、原始記錄和監(jiān)測(cè)報(bào)告格式、方法性能指標(biāo)（如校準(zhǔn)

曲線、檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度）等內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一

種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。方法驗(yàn)證執(zhí)行HJ168規(guī)定。方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并附全過程的

原始記錄，保證過程可追溯。

8.3試劑和材料

關(guān)鍵試劑如硫酸、硝酸、鹽酸等試劑使用前應(yīng)經(jīng)技術(shù)驗(yàn)收合格。關(guān)鍵材料如微波消解罐、玻璃器皿

等進(jìn)行日常清洗。

8.4樣品分析

8.4.1空白試驗(yàn)

每批次（最多20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少做2次空白試驗(yàn)?？瞻讟悠贩治鰷y(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。

若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限，可忽略不計(jì)；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果略高于方法檢出限但

比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算空白樣品分析測(cè)試結(jié)果平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣除；若

空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并重新對(duì)該

批次樣品進(jìn)行分析測(cè)試。分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。

8.4.2定量校準(zhǔn)

8.4.2.1儀器定量校準(zhǔn)

分析儀器定量校準(zhǔn)應(yīng)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

8.4.2.2校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線的繪制，每次樣品分析時(shí)需要繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)濃度點(diǎn)至少5個(gè)（空白除外），覆蓋被

測(cè)樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng)接近方法測(cè)定下限的水平。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于0.999。DB4401

分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行。

8.4.2.3儀器穩(wěn)定性檢查

連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每批次（最多20個(gè)樣品/批）應(yīng)測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校

準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，超過此范圍時(shí)需要查明原因，重新繪

制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。也可使用有證土壤標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，結(jié)果應(yīng)滿足認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）要求。

8.5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

8.5.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

7

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8.5.1.1精密度控制

每批樣品分析時(shí)，每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均須做平行雙樣分析。每批次（最多20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少隨機(jī)抽

取1個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。

若平行雙樣測(cè)定值（A,B）的相對(duì)偏差（RD）在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，

否則為不合格。精密度按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

AB

RD(%)100

AB………………….（1）

式中：

RD——相對(duì)偏差；

A、B——同一樣品兩次平行測(cè)定的結(jié)果。

平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍見附錄A,平行雙樣分析測(cè)試合格率按每批同類型樣品中單個(gè)檢

測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：

n

q(%)100

N………（2）

式中：

q——合格率

n——合格樣品數(shù)

N——總分析樣品數(shù)

對(duì)平行雙樣分析測(cè)試結(jié)果進(jìn)行判定，若相對(duì)偏差超出允許值范圍，表明該批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可

疑。應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行該批次樣品分析測(cè)試。所有分析測(cè)試任務(wù)完成后，按單個(gè)測(cè)試項(xiàng)目計(jì)，實(shí)驗(yàn)

室精密度控制結(jié)果合格率應(yīng)達(dá)到100%。

8.5.1.2準(zhǔn)確度控制方式

實(shí)驗(yàn)室分析準(zhǔn)確度可選用分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)回收來(lái)控制。

a）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

1）當(dāng)具備與被測(cè)土壤樣品基體相同或類似的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)挑選合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)樣品作為質(zhì)控樣品。每批次（最多20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少插入1個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品；

2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)落入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值（在95%的置信水平）范圍之內(nèi)，

分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行；

3）對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原

因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，重新分析該批次樣品。

b）加標(biāo)回收率試驗(yàn)：

1）當(dāng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制時(shí)，每批次（最多20個(gè)樣品/批）應(yīng)至少

隨機(jī)抽取1個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)；

2）基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和

分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定，含量高的可加入被測(cè)組分

含量的0.5～1.0倍，含量低的可加2～3倍，未檢出時(shí)，加標(biāo)量為方法檢出限的3～10倍，

8

DB4401/T102.3—2020

但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析方法的測(cè)定上限。分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行；

3）對(duì)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原

因，采取適當(dāng)?shù)拇胧?，并?duì)該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度允

許范圍參見附錄A，分析方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行。

8.5.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室可采取能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等質(zhì)量控制措施，確保檢測(cè)能力和水平，保證出具數(shù)據(jù)的可

靠性和有效性。實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試精密度允許范圍見附錄A。

8.6記錄與報(bào)告

8.6.1應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、真實(shí)、客觀地反映測(cè)試結(jié)果，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或

人為干預(yù)測(cè)試結(jié)果。

8.6.2測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字；分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限

時(shí)，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時(shí)給出方法檢出限。

8.6.3實(shí)驗(yàn)室分析人員應(yīng)及時(shí)填寫原始記錄，校核人員應(yīng)檢查記錄是否完整、錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、

數(shù)據(jù)是否異常等。原始記錄應(yīng)有分析人員和校核人員的簽名。儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應(yīng)以紙質(zhì)

或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲(chǔ)存的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，防止記錄丟失、失效或篡

改。

8.6.4監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)實(shí)行三級(jí)審核制度。應(yīng)對(duì)記錄和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。

審核范圍應(yīng)包括樣品采集、樣品保存、樣品流轉(zhuǎn)與運(yùn)輸、分析檢測(cè)原始記錄等。原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控

的記錄。質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果符合要求，質(zhì)控核查結(jié)果無(wú)誤，監(jiān)測(cè)報(bào)告方可通過審核。

9質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃

9.1應(yīng)根據(jù)需求制定質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃，也可根據(jù)任務(wù)特點(diǎn)開展不定期的質(zhì)量監(jiān)督。

9.2質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃至少應(yīng)包括質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容、質(zhì)量監(jiān)督組組成、質(zhì)量監(jiān)督對(duì)象、頻次和時(shí)間安

排、結(jié)果評(píng)價(jià)方法等。

a）質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容應(yīng)涵蓋土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)的各要素和各環(huán)節(jié)。

b）確定質(zhì)量監(jiān)督組組長(zhǎng)人選，根據(jù)質(zhì)量監(jiān)督人員的專業(yè)方向和特長(zhǎng)，確定檢查內(nèi)容。

c）明確被監(jiān)督的對(duì)象或工作環(huán)節(jié)。DB4401

d）質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃應(yīng)是連續(xù)的或一定頻次的（定期或不定期），對(duì)重點(diǎn)監(jiān)督內(nèi)容可采用連續(xù)的監(jiān)

督，其他可選擇一定頻次的監(jiān)督。質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃應(yīng)與監(jiān)測(cè)任務(wù)周期和任務(wù)量相匹配，可隨任

務(wù)周期或任務(wù)量的變化而調(diào)整。

e）明確質(zhì)量監(jiān)督量化評(píng)價(jià)方法。

9.3對(duì)于易出現(xiàn)錯(cuò)誤或易忽視的監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)，應(yīng)加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督，增加監(jiān)督頻次。

9.4質(zhì)量監(jiān)督的程度、性質(zhì)和水平應(yīng)考慮到監(jiān)測(cè)人員的資格、經(jīng)驗(yàn)、培訓(xùn)和技術(shù)知識(shí)以及所承擔(dān)的監(jiān)

測(cè)任務(wù)。

10質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

9

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實(shí)驗(yàn)室在完成分析測(cè)試任務(wù)后，應(yīng)對(duì)最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全

面、綜合的評(píng)價(jià)，編制質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表，內(nèi)容包括：空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)、精密度數(shù)據(jù)和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)及各指標(biāo)

數(shù)量、符合性判定與合格率等。質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表可參考附錄B。

10

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附錄A

（資料性）

土壤樣品檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍

土壤樣品檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍參見表A.1。

表A.1土壤樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍

精密度準(zhǔn)確度

含量范圍

檢測(cè)項(xiàng)目室內(nèi)相對(duì)偏差室間相對(duì)偏差加標(biāo)回收率相對(duì)誤差

mg/kg

%%%%

＜0.1354075～110±40

總鎘0.1～0.4303585～110±35

＞0.4253090～105±30

＜0.1354075～110±40

總汞0.1～0.4303585～110±35

＞0.4253090～105±30

＜10203085～110±30

總砷10～20152090～105±20

＞20101590～105±15

＜20202585～110±25

總銅20～30152090～105±20

＞30101590～105±15

＜20253080～110±30

總鉛20～40202595～110±25

＞40152090～105±20

＜50202585～110±25

總鉻50～90152085～110±20

＞90101590～105±15

＜50202585～110±25

總鋅50～901520DB440185～110±20

＞90101590～105±15

＜20202580～110±25

總鎳20～40152085～110±20

＞40101590～105±15

六價(jià)鉻/20/70～130/

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土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍參見表A.2

表A.2土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍

精密度準(zhǔn)確度

檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍適用的分析方法

相對(duì)偏差%加