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ICS31.030

CCSL90

團體標準

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電子級正硅酸甲酯

ElectronicGradeMethylOrthosilicate（Tetramethylorthosilicate）

（報批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

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電子級正硅酸甲酯

1范圍

本文件規(guī)定了半導體行業(yè)用電子級正硅酸甲酯的技術要求、檢驗規(guī)則、試驗方法、標志、包裝、

運輸及貯存的要求。

本標準適用于以硅粉直接法合成，或以四氯化硅和甲醇為原料酯化反應生成的正硅酸甲酯。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB191包裝儲運圖示標志

GB/T3143液體化學產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6388運輸包裝收發(fā)貨標志

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T11446.1電子級水

GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB/T26793庫侖法微量水分測定儀

GB/T43965—2024電子級正硅酸乙酯

GB50472電子工業(yè)潔凈廠房設計規(guī)范

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

電子級正硅酸甲酯產(chǎn)品的質(zhì)量應符合表1的要求。

表1技術要求

項目指標

正硅酸甲酯（Si(OCH3)4）純度/%≥99.90

氯離子（Cl-）含量/（μg/kg）≤500

色度/Hazen≤10

密度/（25℃，g/cm3）1.018~1.028

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水(H2O)含量/（mg/kg）≤100

鋁（Al）含量/（μg/kg）≤50

銻（Sb）含量/（μg/kg）≤50

砷（As）含量/（μg/kg）≤50

鋇（Ba）含量/（μg/kg）≤50

鈣（Ca）含量/（μg/kg）≤50

鉻（Cr）含量/（μg/kg）≤50

鈷（Co）含量/（μg/kg）≤50

銅（Cu）含量/（μg/kg）≤50

鐵（Fe）含量/（μg/kg）≤50

鉛（Pb）含量/（μg/kg）≤50

鋰（Li）含量/（μg/kg）≤50

鎂（Mg）含量/（μg/kg）≤50

金屬離子含量錳（Mn）含量/（μg/kg）≤50

鉬（Mo）含量/（μg/kg）≤50

鎳（Ni）含量/（μg/kg）≤50

鉑（Pt）含量/（μg/kg）≤50

鉀（K）含量/（μg/kg）≤50

鈉（Na）含量/（μg/kg）≤50

錫（Sn）含量/（μg/kg）≤50

鈦（Ti）含量/（μg/kg）≤50

鎢（W）含量/（μg/kg）≤50

釩（V）含量/（μg/kg）≤50

鋅（Zn）含量/（μg/kg）≤50

鋯（Zr）含量/（μg/kg）≤50

金屬離子總含量/（μg/kg）≤1000

以金屬離子計純度/%≥99.9999

5試驗方法

警告：試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

5.1試驗環(huán)境

本文件涉及金屬離子的ICP-MS測定，需在不低于GB50472中規(guī)定的千級潔凈間中進行，其溶液

配制、樣品處理、水分測試、純度測試、氯離子測試等宜在不低于GB50472中規(guī)定的百級潔凈間環(huán)境

下進行。

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5.2正硅酸甲酯純度的測定

5.2.1原理

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用氫火焰離子化檢測器，

采用面積歸一法定量。

5.2.2試劑

載氣：氮氣，體積分數(shù)≥99.99％，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

燃氣：氫氣，體積分數(shù)≥99.99％，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

助燃氣：壓縮空氣，經(jīng)硅膠和分子篩凈化。

5.2.3儀器

氣相色譜儀：配有分流裝置及氫火焰離子檢測器的任何型號的氣相色譜儀。整機靈敏度和穩(wěn)定性

符合GB/T9722中的有關規(guī)定。

色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。

微量注射器：1μL或10μL。

5.2.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖見圖1。能達到同等分離程度的其它毛細

管柱及操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目參數(shù)

色譜柱固定液5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷

色譜柱規(guī)格30m×0.25mm×0.32μm

載氣氮氣

燃氣氫氣，流量：30mL/min

助燃氣空氣，流量：300mL/min

分流比20:1

柱溫/℃初始溫度80℃，停留時間2min，以20℃/min升溫到250℃，保持8min

汽化溫度/℃250

檢測溫度/℃250

進樣量/μL0.2

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標引序號說明：

1——甲醇

2——正硅酸甲酯

圖1正硅酸甲酯典型氣相色譜圖

5.2.5取樣

采樣用取樣瓶應清潔干燥，取樣時應盡量避免與空氣接觸，取樣結束后應立即加蓋密封保存。

5.2.6測定

色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件，當色譜儀達到設定

的操作條件并穩(wěn)定后，用微量進樣器從取樣瓶中抽取試樣3次至5次后進樣分析，以面積歸一化法定

量。

5.2.7分析步驟

色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件，當色譜儀達到設定

的操作條件并穩(wěn)定后，進行樣品的測定，用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。

5.2.計算方法

正硅酸甲酯中的各組分含量以質(zhì)量分數(shù)wi表示，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

Ai…………………（1）

wi=100

Ai

式中：

Ai——正硅酸甲酯中的各組分的峰面積

——正硅酸甲酯中全部組分的峰面積之和。

Ai

取兩次平行測定的結果的算數(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

5.3氯離子含量的測定

按GB/T43965—2024中5.4的規(guī)定執(zhí)行。

5.4色度的測定

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按GB/T3143的規(guī)定執(zhí)行。

5.5密度的測定

按GB/T4472—2011中4.3.3密度計法的規(guī)定進行測定。

5.6水含量的測定

按GB/T26793中的規(guī)定執(zhí)行。

5.7金屬離子含量的測定

按GB/T43965—2024中5.3的規(guī)定執(zhí)行。

6檢驗規(guī)則

6.1出廠檢驗

表1規(guī)定的全部項目為出廠檢驗項目。

6.2組批規(guī)則

以同一條產(chǎn)品生產(chǎn)線、同一工藝連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，裝入同一成品罐的產(chǎn)品構成一個檢驗組批。

6.3判定規(guī)則

當樣品檢測結果有任何一項不符合表1中的技術指標要求時，應對該批產(chǎn)品重新抽樣檢測，3次

取樣結果若仍有任何一項指標不符合要求，應對全部分裝包裝桶進行取樣檢測，若仍有任何一項指標

不符合要求，則該批產(chǎn)品為不合格

6.4采樣

正硅酸甲酯的采樣安全應符合GB/T3723中對危險物質(zhì)的具體規(guī)定，采樣方法方式則應符合GB6680

中采樣操作方法的相關規(guī)定。

7標志、產(chǎn)品隨行文件

7.1標志內(nèi)容

7.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標志

產(chǎn)品或者包裝、說明書上標注的內(nèi)容應包括以下幾方面：

a)產(chǎn)品的自身屬性

內(nèi)容包括產(chǎn)品的名稱、產(chǎn)地、規(guī)格型號、等級、成份含量、所執(zhí)行標準的代號、編號、名稱等。

b)生產(chǎn)者相關信息

內(nèi)容包括生產(chǎn)者的名稱、地址、聯(lián)系方式等。

c)注意和提示事項

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內(nèi)容包括：生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件、使用說明、警示標志或中文警示說明等。

7.1.2儲運圖示標志

GB190中規(guī)定的“易燃液體”標志以及“小心輕放”、“請勿倒置”和“防水”等字樣或圖形。

7.2標志的表示方法

使用標簽等方式。

7.3標志相關要求

標志相關要求可參見：GB/T191包裝儲運圖示標志、GB/T190危險貨物包裝標志、GB/T6388運

輸包裝收發(fā)貨標志、GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定等。

8包裝、運輸及貯存

8.1包裝

本產(chǎn)品采用內(nèi)襯PVF鐵桶包裝，每件凈含量按用戶要求確定。也可根據(jù)用戶要求采取其他包裝方

式。

8.2運輸

本產(chǎn)品運輸、裝卸工作過程，應輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應按照危

險化學品運輸規(guī)定進行。

8.3貯存

正硅酸甲酯產(chǎn)品應存放在陰涼、干燥、通風的庫房內(nèi)，避免暴曬，并遠離熱源。正硅酸甲酯存儲

溫度應位于0-40℃范圍，應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。存儲區(qū)域應采用防爆型照明、

通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗，

檢驗結果符合本文件要求時，仍可繼續(xù)使用。

9安全（下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容）

警告——使用本標準的人員應熟悉實驗室的常規(guī)操作。本標準未涉及與使用有關的安全問題。使

用者有責任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關規(guī)定。

其他：標準中涉及?；穬?nèi)容的規(guī)定：本產(chǎn)品正硅酸甲酯屬于危險化學品，CAS號為681-84-5。

下列信息摘錄自正硅酸甲酯的MSDS說明書，附錄中信息供標準使用者參考。本文件未涉及所有與

使用有關的安全、環(huán)境和健康問題。使用者有責任建立適宜的環(huán)境處置和健康保護措施并確保首先符

合國家的相關規(guī)定。

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附錄A

（資料性）

正硅酸甲酯MSDS說明書

A.1化學品及企業(yè)標識

A.1.1物質(zhì)名稱及標識

化學品俗名或商品名：正硅酸甲酯，四甲氧基硅烷，硅酸四甲酯，原硅酸甲酯，原硅酸四甲酯，

硅酸甲酯，四甲氧基矽烷，四甲基矽酯。

A.1.2產(chǎn)品用途

工業(yè)，化學中間體。

A.2危險性概述

A.2.1GHS分類

物理性危害：易燃液體類別3

健康危害：急性毒性（吸入）類別4、皮膚腐蝕/刺激類別2、嚴重損傷/刺激眼睛類別1

環(huán)境危害：未分類

A.2.2GHS標簽元素

標簽象形圖

信號詞：危險

危險性說明

H226易燃液體和蒸氣。

H315導致皮膚發(fā)炎。

H318造成嚴重眼損傷。

H330吸入致命。

H335可能引起呼吸道刺激。

防范說明

預防措施

P260不要吸入粉塵/煙/氣體/煙霧/蒸氣/噴霧。

P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。

P284穿戴呼吸保護裝置

事故響應

P301+P312如果吞下去了：如感覺不適，呼救解毒中心或看醫(yī)生。

P302+P352如果在皮膚上：用大量肥皂和水淋洗。

P305+P351+P338如進入眼睛：用水小心清洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便地取出，取出隱

形眼鏡。繼續(xù)沖洗。

P312如感覺不適，呼救解毒中心或醫(yī)生。

P321具體治療(見本標簽上提供的急救指導)。

P330漱口。

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P333+P313如發(fā)生皮膚刺激或皮疹：求醫(yī)/就診。

P337+P313如仍覺眼睛刺激：求醫(yī)/就診。

P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。

P391收集溢出物

安全儲存

P405存放處須加鎖

廢棄處置

P501按當?shù)胤ㄒ?guī)處置內(nèi)裝物/容器

A.2.3其它影響

慢性：無數(shù)據(jù)資料

A.3成分/組成信息

A.3.1物質(zhì)

物質(zhì)名稱CAS編碼

正硅酸甲酯681-84-5

A.3.2成分

化學名稱CAS編碼含量

正硅酸甲酯681-84-5≥99.90%

A.4急救措施

A.4.1綜述

把患者移到安全區(qū)域。脫掉所有受污染的衣服。尋求醫(yī)生，并向醫(yī)生出示本安全數(shù)據(jù)表。

A.4.2吸入

將受害者移到新鮮空氣處，保持呼吸通暢，休息。若感不適立即呼叫解毒中心/醫(yī)生。

A.4.3皮膚接觸

立即去除/脫掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水清洗。若皮膚刺激或發(fā)生皮疹：求醫(yī)/就診。

A.4.4眼睛接觸

用水小心清洗幾分鐘。如果方便，易操作，摘除隱形眼鏡。繼續(xù)清洗。如果眼睛刺激：求醫(yī)/就診。

A.4.5食入

若感不適，呼叫解毒中心/醫(yī)生。漱口。

A.4.6緊急救助者的防護

救援者需要穿戴個人防護用品，比如橡膠手套和氣密性護目鏡。

A.5消防措施

A.5.1閃點

該化合物閃點大約26℃（閉口杯法），屬于易燃液體。

A.5.2適合的滅火介質(zhì)

在大型火災使用干粉或泡沫，在小火使用二氧化碳、干粉、沙。出于安全原因不得使用的滅火劑：

水。水可用于冷卻火災影響的容器。

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A.5.3特殊危險性

小心，燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。

A.5.4特定方法

根據(jù)當?shù)鼐o急計劃，決定是否需要撤離或隔離該區(qū)域。用噴水的方式保持冷卻暴露于火災中的容器。

A.5.5消防員的特殊防護用具

滅火時，一定要穿戴個人防護用品。

A.6泄露應急處理

A.6.1人員的預防，防護設備和緊急處理程序

使用個人防護設備。防止吸入蒸汽、氣霧或氣體。保證充分的通風。

A.6.2環(huán)境預防措施

在確保安全的條件下，采取措施防止進一步的泄漏或溢出。收容泄漏物，避免污染環(huán)境。防止泄漏

物進入下水道、地表水和地下水。防止排放到周圍環(huán)境中。

A.6.3抑制和清除溢出物的方法和材料

用惰性吸附材料吸收并當作危險廢品處理。存放在合適的封閉的處理容器內(nèi)。

A.7操作處置與儲存

A.7.1操作處置注意事項

使用最好在通風處。

產(chǎn)品的使用時，接觸到水或潮濕的空氣中的易燃甲醇。

在使用過程中，必須要控制甲醇的暴露，使用供氣式或自給式呼吸器，提供通風。

不要進入眼睛。

避免皮膚接觸。

避免吸入蒸汽，薄霧，粉塵或煙霧。

保持容器密封。

不要內(nèi)服。

立即脫去污染的衣著。

養(yǎng)成良好工業(yè)衛(wèi)生習慣，必須清洗后，再進食，飲水或吸煙。

做好防火保護措施。

A.7.2儲存注意事項

貯存在陰涼處。容器保持緊閉，儲存在干燥通風處。

打開了的容器必須仔細重新封口并保持豎放位置以防止泄漏。

A.8接觸控制/個體防護

A.8.1最高容許濃度

成分名稱CAS編碼最高容許濃度

正硅酸甲酯681-84-5參看甲醇項

中國:TWA25mg/m3.STEL50mg/m3.

甲醇67-56-1可通過皮膚吸收

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OSHAPEL(finalrule):TWA200ppm,

260mg/m3

ACGIHTLV-skin:TWA200ppm,STEL

250ppm.

A.8.2工程控制

作業(yè)場所建議與其它作業(yè)場所分開。

密閉操作，防止泄漏。

加強通風。

設置自動報警裝置和事故通風設施。

設置應急撤離通道和必要的瀉險區(qū)。

設置紅色區(qū)域警示線、警示標識和中文警示說明，并設置通訊報警系統(tǒng)。

提供安全淋浴和洗眼設備。

A.8.3個人防護

呼吸系統(tǒng)防護：防毒面具。依據(jù)當?shù)睾驼ㄒ?guī)。

手部防護：防護手套。

眼睛防護：安全防護鏡。如果情況需要，佩戴面具。

皮膚和身體防護：防護服。如果情況需要，穿戴防護靴。

A.8.4環(huán)境防護

局部通風推薦

常規(guī)通風推薦

A.9理化特性

外觀與形狀……..……………….………...:液體

顏色……………..………....:無色透明

pH值……….…..……….....:無數(shù)據(jù)資料

沸點、初沸點和沸程………:121~122℃（常壓）

熔點………………….…………..………...:-4℃

閃點………………..............:26℃(閉口杯法)

自燃溫度………….……….:無數(shù)據(jù)資料

氧化特性………….……….:無數(shù)據(jù)資料

爆炸上限……………….….:無數(shù)據(jù)資料

爆炸下限……………….….:無數(shù)據(jù)資料

蒸汽壓…………….….…....:無數(shù)據(jù)資料

蒸氣密度……….................:無數(shù)據(jù)資料

比重……........………...............….............:1.023g/cm3(25℃)

溶解性……………………..:無數(shù)據(jù)資料

燃燒熱……………………..:無數(shù)據(jù)資料

粘度…………………...…...:無數(shù)據(jù)資料

A.10穩(wěn)定性和反應性

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A.10.1綜述

按照常規(guī)的無有害反應得工業(yè)做法被存儲和處理。

A.10.2化學穩(wěn)定性：濕度敏感。

A.10.3反應性

避免接觸的條件：不相容的材料，火源，多余的熱量，暴露在潮濕的空氣中。

危險的分解產(chǎn)品：碳氧化物和未完全燃燒的碳化合物，甲醛，二氧化硅。

危險的聚合作用：在遇到水、強酸、熱，可能會發(fā)生聚合反應。

A.11毒理學信息

A.11.1感染途徑：

吸入，皮膚接觸和誤食。