ICS71.080.70

CCSG17

SDSCCE

山東化學化工學會團體標準

T/SDSCCEXXXX—XXXX

氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯

Flufenoximacilby-productmethyl-S-2-chloropropionate

（征求意見稿）

XXXX-XX–XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東化學化工學會發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯

1范圍

本文件規(guī)定了氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯

存。

本文件適用于氟草啶生產(chǎn)過程中多投加，后經(jīng)過精餾工藝得到的S-2-氯丙酸甲酯，用于農(nóng)藥生產(chǎn)。

化學名稱：S-2-氯丙酸甲酯

分子式：C4H7ClO2

結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：122.55（按2018年國際標準相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

外觀：類無色液體，無可見雜質(zhì)。

氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項目指標

S-2-氯丙酸甲酯（GC），%≥99.0

手性純度，S/(R+S)，%≤98.0

N,N-二甲基甲酰胺（GC），%≤0.10

水分，%≤0.50

1

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

一般規(guī)定

本標準試驗中所用的試劑，在沒有注明其它要求時，均使用分析純試劑和符合GB/T6682的三級水。

外觀的測定

將適量樣品裝于透明玻璃瓶中，在日光或其他沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。

S-2-氯丙酸甲酯及N,N-二甲基甲酰胺的測定

5.3.1方法提要

在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器

檢測。采用面積歸一化法計算各組分的含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.3.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.3.2.3空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.3.3儀器

5.3.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。

5.3.3.2記錄裝置：色譜工作站。

5.3.3.3進樣器：1μL微量注射器或自動進樣器。

5.3.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，能達到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采

用。典型色譜圖見附錄A中圖A.1。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目操作參數(shù)

固定相CP-Volamine

柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.32mm×0.25μm

柱箱溫度120℃保溫10min，以30℃/min升溫至250℃，保溫5min

進樣口溫度/℃250

檢測器溫度/℃250

柱流量/(mL/min)1.0

分流比5:1

進樣量/μL1

5.3.5分析步驟

2

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取樣品1.5mL于進樣小瓶，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。移取1μL

試樣，按表2規(guī)定的條件進行分析，用色譜工作站處理計算結(jié)果。

5.3.6結(jié)果的表述與計算

試樣中待測組分的面積歸一比值i，按式（1）計算：

??

i=×100%···································································（1）

∑??

式中：

Ai—試樣中待測組分i的峰面積；

∑Ai—試樣中各組分i的峰面積之和。

5.3.7允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值，S-2-氯丙酸甲酯

不大于0.2%，雜質(zhì)不大于0.02%。

S-2-氯丙酸甲酯手性純度的測定

5.4.1方法提要

在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過毛細管色譜柱，分離S-2-氯丙酸甲酯及R-2-氯丙酸甲酯組

分，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用面積歸一化法定量。

5.4.2試劑

5.4.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.4.2.3空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.4.3儀器

5.4.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。

5.4.3.2記錄裝置：色譜工作站。

5.4.3.3進樣器：1μL微量注射器或自動進樣器。

5.4.4色譜柱及典型操作條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表3，能達到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采

用。典型色譜圖見附錄A中圖A.2。

表3推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目操作參數(shù)

固定相Cyclosil-B

柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.25mm×0.25μm

柱箱溫度90℃保溫15min

進樣口溫度/℃180

檢測器溫度/℃180

柱流量/(mL/min)0.5

3

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分流比100:1

進樣量/μL0.1

5.4.5分析步驟

取樣品1.5mL于進樣小瓶，調(diào)節(jié)儀器至表3所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。移取0.1

μL試樣，按表3規(guī)定的條件進行分析，用色譜工作站處理計算結(jié)果。

5.4.6結(jié)果的表述與計算

試樣中S-2-氯丙酸甲酯比例，按式（2）計算：

?

?=1×100%·································································（2）

?1+?2

式中：

X—試樣中S-2-氯丙酸甲酯比例，%；

A1—試樣中S-2-氯丙酸甲酯的峰面積；

A2—試樣中R-2-氯丙酸甲酯比例的峰面積。

水分的測定

稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，按GB/T6283中規(guī)定方法進行。

取兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。

6檢驗規(guī)則

檢驗項目

本文件第4章中規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。

組批

在原材料、工藝不變的條件下﹐以每釜生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

采樣

采樣方法按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行，采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。采樣量不少于1000mL，

混合均勻后，等量分裝入兩個清潔干燥、密封良好的容器中，瓶上標簽應(yīng)注明生產(chǎn)單位名稱、生產(chǎn)日期、

批號、采樣日期和采樣人。一份供檢驗使用，另一份留樣備查，保留一個月。

判定

檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。

復檢

檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本文件要求時，應(yīng)重新加倍采樣進行復檢，重新檢驗的結(jié)果有一項

指標不符合要求時，則整批產(chǎn)品應(yīng)作不合格處理。

7標志、包裝、運輸及貯存

標志

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志，內(nèi)容包括：

4

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a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)單位名稱；

c)廠址；

d)商標；

e)生產(chǎn)日期；

f)生產(chǎn)批號；

g)凈含量；

h)本文件編號；

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書，其內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期和批號；

d)產(chǎn)品檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；

e)本文件編號等。

包裝

產(chǎn)品采用200L鍍鋅鐵桶包裝。也可根據(jù)客戶要求進行包裝。

運輸

產(chǎn)品在運輸過程中，應(yīng)防火、防高溫、防止日曬和雨淋，并應(yīng)輕裝、輕卸，以防包裝破損。

貯存

應(yīng)貯存在干燥、清潔、陰涼的庫房內(nèi)。應(yīng)防火、防高溫，避免曝曬和受潮。

5

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A

A

附錄A

（資料性）

氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的典型色譜圖

A.1氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的典型色譜圖見圖A.1

標引序號說明：

1—N,N-二甲基甲酰胺；

2—S-2-氯丙酸甲酯。

圖A.1氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的典型色譜圖

標引序號說明：

1—S-2-氯丙酸甲酯；

2—R-2-氯丙酸甲酯

圖A.2S-2-氯丙酸甲酯、R-2-氯丙酸甲酯的典型色譜圖

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《氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯》團體標準

編制說明

一、項目背景

S-2-氯丙酸甲酯，化學式為C4H7ClO2，是一種無色透明液體、有類似醚的氣味。

S-2-氯丙酸甲酯，溶于大多數(shù)有機溶劑，微溶于水。S-2-氯丙酸甲酯可用作溶劑，

農(nóng)藥、醫(yī)藥和香料的合成，是合成芳氧丙酸類除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑以及一些殺

菌劑的重要原料。氟草啶生產(chǎn)過程中使用過量S-2-氯丙酸甲酯，生產(chǎn)結(jié)束后若不對

其進行提取純化，只能作為危廢進行焚燒處理，造成資源浪費和環(huán)境污染。本著資

源化利用，行業(yè)內(nèi)普遍對使用后的S-2-氯丙酸甲酯廢液進行回收，經(jīng)過精餾等處理

制得的副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯可以循環(huán)使用。

目前沒有相關(guān)的國家標準、行業(yè)標準規(guī)范回收溶劑S-2-氯丙酸甲酯產(chǎn)品的質(zhì)量。

二、制定標準的必要性和意義

目前國內(nèi)沒有氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的國家標準和行業(yè)標準，為正確評價

產(chǎn)品質(zhì)量，促進副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的合理利用，需對副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯質(zhì)量、

生產(chǎn)包裝、試驗檢驗等盡早加以規(guī)范，為用戶提供更好的選擇、監(jiān)督以及糾紛仲載

的依據(jù)。

為此行業(yè)迫切需要制定氟草啶副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯產(chǎn)品的團體標準，可以為國

內(nèi)生產(chǎn)和使用企業(yè)提供統(tǒng)一的驗收標準，促進產(chǎn)業(yè)及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，減

少貿(mào)易摩擦和提高市場競爭力。

本標準是根據(jù)國內(nèi)農(nóng)藥、化工行業(yè)生產(chǎn)實際情況，結(jié)合用戶需求制定，為流通

提供貿(mào)易依據(jù)，為用戶提供檢驗交貨依據(jù)。

三、主要起草過程

自立項后，山東化學化工學會組織山東清原農(nóng)冠作物科學有限公司的技術(shù)人

員成立標準起草工作小組，明確了工作指導思想，制訂了工作原則，確定了起草

組成員和任務(wù)分工。

標準起草工作組開展了以下工作：

（1）調(diào)研了國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)所產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量和執(zhí)行標準。

（2）調(diào)研了以此產(chǎn)品為原料的主要生產(chǎn)廠企業(yè)對該產(chǎn)品質(zhì)量的需求。

（3）借鑒了企業(yè)標準Q/SFKJ005-2020《(S)-(-)-2-氯丙酸甲酯》。

（4）組織工作組成員多次調(diào)研行業(yè)情況、商討試驗方案，形成了標準草案。

在充分調(diào)研、驗證、分析總結(jié)的基礎(chǔ)上，進一步形成了征求意見稿。

四、制定標準的原則和依據(jù)以及與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系

（一）制定標準的原則

1、與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性、整合性原則

注重與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性原則，盡量不增加產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)和使用企

業(yè)的負擔。

2、實用性原則

吸收了氟草啶生產(chǎn)過程中經(jīng)過預處理、精餾得到的副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯的生

產(chǎn)企業(yè)和使用S-2-氯丙酸甲酯作為原料的企業(yè)在產(chǎn)品質(zhì)量上的實際需求，積極聽

取各方意見。

（二）制定標準的依據(jù)

本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)

構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10—2014《標準編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標準》

的規(guī)定和要求起草。并參考引用了以下標準：

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系

目前無副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯國家標準和行業(yè)標準，與行業(yè)內(nèi)其他標準配套協(xié)

調(diào)，不沖突。

五、確定標準主要（技術(shù)）內(nèi)容的依據(jù)及說明

副產(chǎn)S-2-氯丙酸甲酯產(chǎn)品標準控制主產(chǎn)品純度、光學純度、雜質(zhì)N,N-二甲基甲

酰胺（GC歸一）、水分、項目。

表2S-2-氯丙酸甲酯的產(chǎn)品質(zhì)量臺賬

N,N-二甲

S-2-氯丙酸

項目外觀：無色光學純度，基甲酰胺

甲酯（GC歸水分，%

透明液體S/(R+S)，%（GC歸

一），%

一），%

生產(chǎn)批號

Q057-JL20240330005合格99.71598.670.0040.07