重難點08物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別

?命題趨勢?解題策略A真題回眸A限時檢測

考向一物質(zhì)分離和提純方法的選擇

考向二物質(zhì)分離和提純的試劑選擇

物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別

考向三有機物的分離與提純

考向四物質(zhì)的檢驗與鑒別

「命題趨勢

物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別是化學實驗中的一項重要操作，也是化工生產(chǎn)和物質(zhì)制備中的主要環(huán)

節(jié)。從近三年高考試題來看，考查內(nèi)容主要有以下兩個方面：

（1）物質(zhì)分離和提純方法的選擇、試劑的選擇；

（2）有機混合物的分離；

（3）物質(zhì)的鑒別與檢驗試劑的選擇、添加順序的判斷等。

預(yù)測2024年高考試題中，仍重點考查過濾、蒸儲、萃取、分液等基本操作及注意事項，同時將分離提

純操作與物質(zhì)的制備、混合物成分的確定以及實驗設(shè)計等內(nèi)容有機融合起來進行綜合考查。

f解題策略

【策略1】掌握物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及注意事項

1.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置

（1）固體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件實例說明

①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；

②二低：游紙邊緣低于漏斗邊

難溶固體與液碳酸鈣懸濁緣，液面低于濾紙邊綠；

過濾U

體混合物液、泥水等③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻

1璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?漏斗下

端緊靠燒杯內(nèi)壁

溶質(zhì)的溶解度從NaCl溶液NaHCCh、FeCh、Na2so3等的

蒸發(fā)結(jié)晶受溫度變化影中提取NaCl水溶液在加熱蒸干后得不到

?=

響較小晶體原來的溶質(zhì)

（2）固體與固體的混合物

方法適用條件實例說明

沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中

在某種試劑中一種可溶

溶解、加蒸儲水至淹沒沉淀，靜置.，待液體全

而另一種溶劑中不溶的碳酸鈉和碳酸鈣

過濾部流下，再重復(fù)操作2?3次，然后通過

同體混合物的分離

檢驗洗滌液（濾液），判斷是否洗凈

用于溶解度隨溫度變化

除去KNCh中混若結(jié)晶一次純度達不到要求，則需要重

結(jié)晶相差較大的可溶性固體

有的少量NaCI復(fù)進行一次，稱為重結(jié)晶

混合物的分離

分離某種組分易升華的分離I2和NaCI應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如：

升華

混合物固體NH4cl-NH3T+HCIT

（3）液體與液體的混合物

方法萃取、分液蒸播

卜溫度計

裝置或主要，冷凝管

儀器

￥1起

分離沸點相差較大且互溶的液體混

適用條件分離兩種互不相溶且易分層的液體

合物

實例分離CCL和水等分離酒精和水

萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度

不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組

成的溶液里提取出來。

①溫度計的水銀球在蒸儲燒瓶的支

①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；

管口處；

②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；

②蒸儲燒瓶中要加沸石或碎瓷片，

說明③萃取劑與溶質(zhì)小反應(yīng)；

目的是防止暴沸：

④常用的萃取劑是苯或CC14,一般不用酒精

③冷凝管水流方向為下口進，上口

作萃取劑。

出

例如,提取碘水中的碘,分液前要先萃取。分

液時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒

HI

（4）重結(jié)晶

儀器酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺

適用范圍分離、提純?nèi)芙舛仁軠囟扔绊懖顒e較大的溶質(zhì)（如苯甲酸的提純）

（5）升華

適用范圍分離某種組分易升華的固體混合物

蔓"被提純物質(zhì)沸點較高且不易分解，如NaQ固體中的12可月該方法，

注意事項

-但NH4cl固體中的L不能用升華的方法分禽

（6）滲析

r適用范圍分離提純膠體與小分子（或離子）組成的混合液

1-L注意事項要不斷更換燒杯中的蒸儲水（或用流動水）以提高滲析效果

2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

3.分離、提純的創(chuàng)新裝置

（1）過濾裝置的創(chuàng)新一抽濾

由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快。

（2）蒸饋裝置的創(chuàng)新

圖2由于冷凝管豎'九使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用,

提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

（3）冷凝裝置的創(chuàng)新：

圖示裝置由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應(yīng)容器，可減少反應(yīng)物的損失,

提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

（4）洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法

5

SO2(HC1)飽和NaHSCh溶液

灼熱

CO2(CO)CuO

濃溶液

CO(CO2)NaOH

N21O2)灼熱銅網(wǎng)

濱水

CH4(CH2=CH2)

（2）常見固體或溶液的除雜試劑或方法

物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑或方法

Na2c固體(NaHCCh)加熱

FeCb溶液(FeCk)通C12

MgCb溶液(FeCb)加入MgO、Mg（0H）2或MgC03,調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀,過濾

NaHCOa溶液(Na2co3)通CO2

Cu(NO3)2溶液(AgN03]加過量銅粉，過濾

加熱

SiO2(I2)

FezOsCAhO?)加過量NaOH溶液，過濾

粗銅粗銅作陽極，精銅作陰極、CuS04溶液做電解質(zhì)溶液

【策略3】掌握常見物質(zhì)檢驗與鑒別的方法

1.常見氣體的檢驗

CO2無色無味氣體通入澄清石灰水，澄清石灰水變渾濁

S02通入品紅溶液，紅色褪去，再加熱又變紅色

①可使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙（或濕潤的pH式紙）變紅；

HC1②可使蘸有濃氨水的玻璃棒產(chǎn)生白煙；

③通入用硝酸酸化的硝酸銀溶液產(chǎn)生白色沉淀

①可使蘸有濃鹽酸的玻璃棒產(chǎn)生白煙：

NH3

（堿性氣體）②可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。

通過灼熱氧化銅，固體由黑色變?yōu)榧t色，氣體通過無水硫酸銅，粉末變藍

H2

co通過灼熱氧化銅，固體由黑色變?yōu)榧t色，氣體通過澄清石灰水，溶液變渾濁

NO與。2（或空氣）反應(yīng)，氣體由無色變?yōu)榧t棕色

O2可使帶火星的木條復(fù)燃

①黃綠色、有刺激性氣味：

Cl2

②可使?jié)駶櫟挠猩紬l褪色；

③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍

①紅棕色、有刺激性氣味；

②溶于水，溶液無色但能使紫色石蕊溶液變紅；

NO2

③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍

2.常見有機物的檢驗

（I）含碳碳雙（三）鍵的有機物：能使少量溟水或酸性KMnO4溶液褪色。

（2）乙醇：將螺旋狀銅絲加熱至表面有黑色物質(zhì)生成，迅速插入待測溶液，反復(fù)多次，可見軻絲被還原成

光亮的紅色，并有刺激性氣味物質(zhì)產(chǎn)生。

（3）乙醛或葡萄糖：加入銀氨溶液中，水浴加熱，產(chǎn)生銀鏡；或加入新制Cu（OH）2中，加熱，有磚紅色沉

淀生成。

（4）乙酸：使石荒溶液變紅；或與Na2c03或NaHCCh溶液反應(yīng)有氣泡生成；或使新制Cu（0H）2溶解得到

藍色溶液“

（5）乙酸乙脂：加入滴有酚限的NaOH溶液，加熱，紅色變淺或褪去。

（6）淀粉：滴加碘水，呈藍色。

（7）蛋白質(zhì)：灼燒，有燒焦羽毛的氣味；或加入濃硝酸微熱，出現(xiàn)黃色沉淀，以此來檢驗含苯環(huán)的蛋白質(zhì)。

3.物質(zhì)鑒別的常用方法

鑒別方法適用范圍舉例

如CuCC、FeCb與NaCl溶液;。2與

觀察法被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等不同

。2等

物理方法

水溶法被鑒別物質(zhì)在水中的溶解情況不同如Na2c。3與CaCO3

焰色試驗法某些金屬或金屬離子如鉀鹽、鈉鹽的鑒別

如含HCOJ、NH；的鹽類；結(jié)晶水合

加熱法易分解的物質(zhì)

物失水等

某些離子在特定試劑中顯示特殊顏如用石蕊、酚SLpH試紙檢驗H+或

顯色法

色0H-；利用Ft?+遇SCV呈紅色等

如無水CuSO4加水變藍,CaCz加水產(chǎn)

化學方法水溶法被鑒別物質(zhì)加水后有特殊現(xiàn)象

生氣體

點燃法可燃物的燃燒現(xiàn)象、產(chǎn)物不同如H?在C12中燃燒呈蒼白色火焰

如（NHO2SO4、Na2so4、NH4CI、NaCI

指定試劑法待鑒別物質(zhì)性質(zhì)存在差異性四種無色溶液，可選擇Ba（0H）2來鑒

別

限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法：

（1）先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。

（2）在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸

性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性

的鹽溶液作試劑。

（3）常用澳水、新制氫氧化銅等作試劑鑒別多種有機物。

不另加試劑鑒別物質(zhì)的一般分析思路:

（1）先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種。

（2）若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色試驗的方法區(qū)別開來。

（3）若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。

（4）若被鑒別物質(zhì)兩兩滴加時，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。如A產(chǎn)與0H，

8歹與H，等。

（5）若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。

（6）若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。

真題回眸

考向一物質(zhì)分離和提純方法的選擇

1.（2023?河北?統(tǒng)考高考真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水,

每得南風急，則宿夕成鹽v”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是

A.溶解B.蒸發(fā)C.過濾D.蒸儲

2.（2022?海南,統(tǒng)考高考真題）《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，

去石澄清，慢火熬干，”其中不涉及的操作是

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)

A.測定pHB.焰色試驗

考向二物質(zhì)分離和提純的試劑選擇

5.（2023?海南?統(tǒng)考高考真題）下列氣體除雜（括號里為雜質(zhì)）操作所選用的試劑合理的是

考向三有機物的分離與提純

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸儲，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸儲水好

7.（2023?浙江?統(tǒng)考高考真題）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸（含有少量NaQ

和泥沙）的提純方案如下：

下列說法不無砸的是

A.操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量

B.操作II趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaQ

C.操作山緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹

D.操作IV可用冷水洗滌晶體

8.（2022?山東?高考真題）已知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分

離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是

B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D.①、②、③均為兩相混合體系

考向四物質(zhì)的檢驗與鑒別

9.（2023?遼寧?統(tǒng)考高考真題）下列鑒別或檢驗不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.用石灰水鑒別Na2c03與NaHCCh

B.用KSCN溶液檢驗FcSO4是否變質(zhì)

C.用鹽酸酸化的BaCh溶液檢驗Na2s03是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛

上限時檢測

（建議用時：30分鐘）

A.雜質(zhì)離子除去順序可確定為:SO：、Mg2+、Ca2+

B.加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2c03、BaCb、鹽酸四種溶液

C.雜質(zhì)離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d

D.沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f

2.（2023?內(nèi)蒙古赤峰?統(tǒng)考一模）僅用下表提供的儀器（夾持儀器和試劑任選）不能達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡囊豁?/p>

是

選項實驗Fl的儀器

A制取乙酸乙酯鐵架臺、試管、酒精燈、導管

B用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管

C用C用4萃取澳水中的中分液漏斗、燒杯

D用鹽酸除去BaSCh口混有的少量BaCO?漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙

3.（2023.山西晉城.?？寄M預(yù)測）為除去括號內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法正確的是

4.（2023?黑龍江大慶?校考模擬預(yù)測）下列實驗設(shè)計和操作合理的是

A.通過X射線衍射可測定青蒿素晶體的結(jié)構(gòu)

B.用飽和碳酸鈉溶液除去CO2中混有的少最HC1氣體

C.用乙醇作萃取劑萃取溟水中的嗅

D.用NaOH標準液滴定未知濃度的醋酸溶液，可以選擇甲基橙做指示劑

5.（2022?浙江?校聯(lián)考一模）分液操作要用到的儀器是

6.（2023?山東日照?統(tǒng)考三模）完成下列各組實驗，所選儀器和試劑均準確、完整的是（不考慮存放試劑的

容器）

選項實驗?zāi)康牟Ａx器試劑

A檢驗葡萄糖中的醛基試管、膠頭滴管、酒精燈葡萄糖溶液、銀氨溶液

B除去苯中的苯酚分液漏斗、燒杯氫氧化鈉溶液

從碘的四氯化碳溶液中提

C膠頭滴管，分液漏斗，燒杯氫氧化鈉溶液，稀硫酸

取碘單質(zhì)

試管、玻璃棒、膠頭滴管、脫脂棉、蒸儲水、稀硫酸、新制氫氧

D檢驗纖維素的水解產(chǎn)物

酒精燈化銅懸濁液

7.（2023?山東濟南??？寄M預(yù)測）為提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)），所選用的除雜試劑和分離方法

均正確的有幾項

①23④⑤

混合物乙醇（水）乙酸乙酯（乙酸）苯（苯酚）浪苯（濱）

除雜試劑生石灰溪水苯

分離方法洗氣蒸儲分液過濾萃取分液

A.1B.2C.3D.4

8.（2023?江西贛州?統(tǒng)考二模）實驗探究是化學學科核心素養(yǎng)之一、用下圖所示裝置能凈化和收集氣體的

是

選項氣體（雜質(zhì)）試劑x

AC2H4（SO2）NaOH溶液

BChCHCI）飽和食鹽水

飽和碳酸鈉溶液

CSO2（CO2）

DC3H8（c2H4）酸性高鐳酸鉀溶液

9.（2023?廣東廣州??？既＃┫铝杏嘘P(guān)氣體除雜的試劑選擇正確的是

A.除去CO?中的H。：飽和食鹽水

D.除去CO?中的SO?：飽和破酸鈉溶液

10.（2023?吉林白山?統(tǒng)考模擬預(yù)測）在實驗室進行下列實驗，所進行的操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

選項實驗?zāi)康牟僮?/p>

制備銀疑溶液在潔凈的試管中加入1mL2%的稀氨水，然后邊振蕩試管邊滴加3

A

mL10%的硝酸銀溶液

B鑒別苯和氯仿分別取少量液體于試管中，加入2mL淡水，觀察分層后的現(xiàn)象

C鑒別無水硫酸銅和硫酸鋼分別取少許粉末于試管中，滴加少量蒸儲水，觀察溶液顏色

D除去氯化鐵溶液中的氯化銅加入過量鐵粉，充分反應(yīng)后過濾，向濾液中滴加適量氯水

11.（2023?河南?校聯(lián)考一模）下列各組物質(zhì)中，只用蒸儲水（可用組內(nèi)物質(zhì)）無法檢驗的是

A.無水硫酸銅、硫酸鈉、硫酸鋼B.過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉

C.碳酸鈉、氫氧化鈉、硫酸鉀D.濃硫酸、NaOH溶液、苯

12.（2023?吉林長春?校考一模）下列實驗設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是

選項實驗操作及現(xiàn)象實驗結(jié)論

A原樣品已變質(zhì)

向某溶液中滴加濃鹽酸，將產(chǎn)生氣