ICS77.140.99

CCSH34

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-202X

含鐵塵泥鉍含量的測定火焰原子吸收分

光光度法

Iron-bearingdustandsludge—DeterminationofbismuthcontentFlameAtomic

AbsorptionSpecotrometry

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX-2020

含鐵塵泥鉍含量的測定火焰原子吸收分光光度法

1范圍

本文件規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定鉍含量的方法。

本文件適用于含鐵塵泥中鉍含量的測定，測定范圍為：0.0070%～4.73%

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收分光譜法通則

GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

3原理

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩堝中分解，在硝酸介質(zhì)中，于火焰原子吸收光

譜儀波長223.1nm處，以空氣-乙炔火焰測定銀的吸光度值，在一定范圍內(nèi)，試液中待測元素的濃度與

其特征譜線的吸收強(qiáng)度成正比，通過測量特征譜線的吸收信號(hào)強(qiáng)度來計(jì)算試液中待測元素的濃度。

4試劑與材料

警示——?dú)浞?、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)戴防腐手套，防止與皮膚接觸。

除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)

以上的蒸餾水、去離子水。

4.1鹽酸，ρ1.19g/mL，分析純。

4.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析純。

4.3氫氟酸，ρ1.15g/mL，分析純。

4.4高氯酸，ρ1.67g/mL，分析純。

4.5鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.000g高純金屬鉍（ωBi≥99.99%），用1:1硝酸40mL溶解，溶解完

全后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液1mL含1000μg鉍。

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4.6鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.5），于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鉍。

5儀器

5.1原子吸收光譜儀，配備有空氣-乙炔燃燒器、鉍空心陰極燈。符合GB/T7728對(duì)原子吸收光譜儀性

能的規(guī)定。

5.2天平：感量0.1mg。

5.3馬弗爐：最高控溫＜1200oC，升溫速率＜20oC/min。

5.4聚四氟乙烯（PTFE）燒杯，100mL。

5.5瓷舟：40mm×80mm。

5.6電熱板：最高控溫＜280oC，升溫速率＜25oC/min。

5.7實(shí)驗(yàn)室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。

6取樣和制樣

試樣按照GB/T10322.1進(jìn)行取制樣。試樣粒度宜小于100μm;

如試樣中化合水和易氧化物含量高時(shí)，其粒度可小于160μm；

充分混勻試樣，縮分法取樣。按照GB/T6730.1，在105℃±2℃烘至恒重。

7分析步驟

7.1試料量

稱取試樣0.30g，精確至0.1mg。

7.2空白試驗(yàn)

隨同樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白溶液測定濃度為Co。

7.3試料分解

將試樣平鋪于瓷舟（見5.5）中，放置于馬弗爐（見5.3），通空氣，從室溫加熱至500℃，再灼燒

2h。待試樣冷卻后，移入聚四氟乙烯燒杯(見5.4)中，加少量水濕潤，加入15mL鹽酸（見4.1），蓋上

表面皿，于230oC電熱板（見5.6）加熱微沸5min，再加入5mL硝酸（見4.2），加熱微沸10min，移去

表面皿，加入5mL氫氟酸（見4.3），加熱微沸10min，用水沖洗杯壁，加入5mL高氯酸（見4.4），

加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙3min～4min，冷卻，加入5mL鹽酸（見4.1），加熱溶解鹽類，用

水沖洗杯壁進(jìn)一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清

或干過濾，然后清液直接用火焰原子吸收光譜儀測定，測定濃度為C。

7.4測定

啟動(dòng)電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，至少穩(wěn)定30min。建立分析方法，

選擇元素和波長（233.1nm），編制樣品分析表。

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T/CSTMXXXXX-2020

移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（見4.6）分別置于一組100

mL容量瓶，加硝酸（見4.2）5mL，用蒸餾水稀釋至刻度、混搖勻，建立校準(zhǔn)曲線濃度為：0、0.1μg/mL、

0.2μg/mL、0.4μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集至少2次，取平均值。

當(dāng)樣品溶液中鉍含量超過2μg/mL時(shí)，對(duì)樣品溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋（稀釋倍數(shù)D），保證待測溶液鉍

濃度在校準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)。

8結(jié)果計(jì)算

元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Bi)計(jì)，按式（1）計(jì)算：

……（1）

式中：

ω(Bi)——元素測定結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），以百分?jǐn)?shù)（%）表示；

C——樣品溶液中待測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Co——空白溶液中待測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——測定溶液體積，單位為毫升（mL）；

ms——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

D——稀釋倍數(shù)。

9結(jié)果的處理

9.1精密度

本文件由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)5個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平獨(dú)立測試

3次。

當(dāng)兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于r時(shí)，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分

析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于r時(shí)，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結(jié)果。重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性

限（R）按表1計(jì)算獲得。

表1重復(fù)性限、再現(xiàn)性限

精密度實(shí)驗(yàn)水平M(%)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)

0.0070%~4.73%lgr=-1.1325+0.6634lgMlgR=-1.1325+0.6634lgM

注：M為兩個(gè)分析結(jié)果的平均值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)

的概率不大于5%。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R

的概率不大于5%。

9.2結(jié)果的確定

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T/CSTMXXXXX—2020

根據(jù)式（1）計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果，準(zhǔn)確度控制按

DZ/T0130.4規(guī)定。

9.3實(shí)驗(yàn)室間精密度

實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2中規(guī)

定的相同步驟報(bào)出測試結(jié)果后，按照式（2）計(jì)算：

μ+μ

μ=12………………（2）

1,22

式中：

μ1，2——最終測試結(jié)果的平均值；

μ1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)出的最終測試結(jié)果；

μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測試結(jié)果。

如果|μ1-μ2|≤R（見9.2），最終測試結(jié)果是一致的。

9.4最終測試結(jié)果的計(jì)算

試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測得的值。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：

a)測試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；

c)本文件的編號(hào)；

d)遵守本文件的程度；

e)試樣本身必要的詳細(xì)說明；

f)分析結(jié)果及其表示；

g)測定過程中存在的任何異?，F(xiàn)象和本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何

操作。

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附錄A

（規(guī)范性）

試驗(yàn)樣分析結(jié)果接受程序流程圖

試樣分析結(jié)果接受程序流程見圖A.1。

從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始

測定X1、X2

是

∣X1-X2∣≤rX+X

μ=12

2

否

再次測定X3

是X1+X2+X3

Xmax–Xmin≤1.2rμ=

3

否

再次測定X4