ICS17.020

CCSA61

T/SXICS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SXICSXXX─XXXX

磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀校準(zhǔn)規(guī)范

Calibrationspecificationforphosphinegasdetectionalarms

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

山西省儀器儀表學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SXICSXXX-20XX

磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于測(cè)量范圍不超過(guò)200μmol/mol的磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀(以下簡(jiǎn)稱“儀

器”)的校準(zhǔn)。

2規(guī)范性引用文件

GB12358-2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求》

GB50493-2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》

JJF1888-2020《氯化氫氣體檢測(cè)報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范》

JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》

3概述

磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)主要用于檢測(cè)作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境中磷化氫氣體的

濃度。儀器的檢測(cè)原理主要有半導(dǎo)體型、離子檢測(cè)法、電化學(xué)法等。儀器主要由檢測(cè)單

元、信號(hào)處理單元、報(bào)警單元和顯示單元等部分組成。當(dāng)儀器顯示值大于報(bào)警設(shè)定值時(shí),

具有聲、光或振動(dòng)報(bào)警。按照采樣方式可分為吸入式和擴(kuò)散式,按照使用方式可分為固

定式和便攜式。

4校準(zhǔn)項(xiàng)目

4.1示值誤差

4.2重復(fù)性

4.3響應(yīng)時(shí)間

4.4漂移：零點(diǎn)漂移和量程漂移

5通用技術(shù)要求

5.1外觀及通電檢查

5.1.1儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。新制造的儀器的表面應(yīng)光潔平整，漆色

鍍層均勻，無(wú)剝落銹蝕現(xiàn)象。

5.1.2儀器名稱、型號(hào)、制造廠名稱、出廠時(shí)間、編號(hào)、防爆標(biāo)志及編號(hào)等應(yīng)齊全、清

楚。

5.1.3儀器通電后，儀器應(yīng)能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰、完整。

5.1.4便攜式儀器各按鍵應(yīng)能正常操作和控制。

1

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5.1.5固定式儀器應(yīng)有遙控控制功能并且可以正常調(diào)節(jié)。

5.2報(bào)警功能及報(bào)警動(dòng)作值檢查：儀器的聲光報(bào)警應(yīng)正常。

6計(jì)量器具控制

6.1校準(zhǔn)條件

校準(zhǔn)環(huán)境條件

環(huán)境溫度：（15~40）℃；相對(duì)濕度：<85%;

通風(fēng)良好，無(wú)干擾被測(cè)氣體。

6.2校準(zhǔn)用設(shè)備

6.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

氮中磷化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于4%(k=2)。

當(dāng)采用氣體稀釋裝置時(shí),稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足上述要求

6.2.2流量控制器

流量范圍應(yīng)不小于500mL/min,流量計(jì)的準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4級(jí)。

6.2.3零點(diǎn)氣體：高純氮?dú)?氮?dú)饧兌炔坏陀?9.99%)。

6.2.4秒表：分度值不大于0.1s。

6.2.5減壓閥和氣路：使用與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼瓶配套的減壓閥和不影響氣體濃度的管路

材料，如聚四氟乙烯等。

7校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法

7.1外觀及通電檢查

用目察、手感按4.1要求進(jìn)行。

7.2儀器的調(diào)整

按照儀器的使用說(shuō)明書進(jìn)行零點(diǎn)和示值調(diào)整。調(diào)整3次后，在后面的校準(zhǔn)過(guò)程中不

得再次調(diào)整。

7.3報(bào)警功能及報(bào)警動(dòng)作值的檢查

通入大于報(bào)警設(shè)定點(diǎn)濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器出現(xiàn)報(bào)警動(dòng)作，觀察儀器聲光報(bào)

警是否正常，并記錄儀器報(bào)警時(shí)的示值。重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值為儀器的報(bào)警動(dòng)

作值。

7.4示值誤差

2

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儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，連接氣路。根據(jù)被檢儀器的采樣方式使用流量控制器，依據(jù)

使用說(shuō)明書要求的流量，控制被檢儀器所需要的流量。若說(shuō)明書未規(guī)定流量大小，則控

制氣體流量在（200±15）mL/min，然后分別通入濃度約為滿量程20%，60%，80%的氣

體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),記錄儀器穩(wěn)定示值，每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次。按式(1)計(jì)算每點(diǎn)ΔC，取絕對(duì)值最

大的ΔC為示值誤差。對(duì)多量程的儀器，根據(jù)儀器量程選用相應(yīng)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

CC

C0100%（1）

R

式中:—儀器示值的算術(shù)平均值;

C0—通入儀器氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值;

R—儀器滿量程。

7.5重復(fù)性

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，通入約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值Ci，撤

去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在相同條件下重復(fù)上述操作6次，按式(2)計(jì)算的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)

性:

n

(CC)2

1i

Si1（2）

rCn1

式中:Sr—單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;

—6次測(cè)量的平均值;

Ci—第i次的示值。

7.6響應(yīng)時(shí)間

通入零點(diǎn)氣體調(diào)整儀器零點(diǎn)后，再通入濃度約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取

穩(wěn)定示值，停止通氣，讓儀器回到零點(diǎn)。再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動(dòng)秒表，待

示值升至上述穩(wěn)定值的90%時(shí)，停止秒表，記下秒表顯示的時(shí)間。按上述操作方法重復(fù)

測(cè)量3次，取算術(shù)平均值為儀器的響應(yīng)時(shí)間。

7.7漂移

儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。

3

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通入零點(diǎn)氣至儀器示值穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值Z0，然后通入濃度約為滿量程60%

的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄儀器示值S0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。便攜式儀器連續(xù)運(yùn)

行6h，每間隔1h重復(fù)上述步驟一次，固定式儀器連續(xù)運(yùn)行12h，每間隔2h重復(fù)上述步

驟一次；同時(shí)記錄儀器顯示值Zi及Si(i=1，2，3，4，5，6)。按式(3)計(jì)算零點(diǎn)漂移。

(ZZ)

Zi0（3）

iR

取絕對(duì)值最大的ΔZi，作為儀器的零點(diǎn)漂移。

按式(4)計(jì)算量程漂移:

SZ(SZ)

Sii00（4）

rR

取絕對(duì)值最大的ΔSi為儀器的量程漂移。

8校準(zhǔn)周期

建議儀器的校準(zhǔn)周期一般不超過(guò)1年。

對(duì)儀器測(cè)量數(shù)據(jù)有懷疑、儀器更換了主要部件或修理后應(yīng)及時(shí)送檢。

4

附錄A

磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀濃度示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例

A.1、概述：

A,1.1測(cè)量依據(jù)：本文件

JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》

A.1.2環(huán)境條件：溫度：（15~40）℃，濕度：＜85%RH

通風(fēng)良好，無(wú)干擾被測(cè)氣體。

A.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：

表A.1

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)測(cè)量范圍擴(kuò)展不確定度

氮中磷化氫

（）

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BWQ09550.6μmol/molUrel=2%(k=2)

A.1.4測(cè)量對(duì)象：

表A.2

被校設(shè)備型號(hào)測(cè)量范圍分度值

磷化氫檢測(cè)儀GD-70D（0～1.5）μmol/mol0.01μmol/mol

A.1.5測(cè)量過(guò)程：將氣體探測(cè)器充分預(yù)熱，設(shè)置通氣流量為500mL/min，通入標(biāo)氣，待探

測(cè)器數(shù)據(jù)穩(wěn)定以后，讀取探測(cè)器的濃度值。

A.2測(cè)量模型及不確定度分析

A.2.1測(cè)量模型

CC

C0100%

R

式中：C—?dú)怏w探測(cè)器濃度示值誤差，%FS；

C—?dú)怏w探測(cè)器示值的算數(shù)平均值，μmol/mol；

C0—通入儀器氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值，μmol/mol。

R—?dú)怏w探測(cè)器的量程，μmol/mol

A.2.2靈敏系數(shù)

各輸入量間互不相關(guān)，所以：u2c2u2c2u2

c1C2Cs

5

（）（）

靈敏系數(shù)：C1，C1

cc1c2

(C)R(C0)R

A.2.3不確定度分析

磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警器濃度示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度來(lái)源主要與測(cè)量重復(fù)性、儀

器分辨力以及標(biāo)準(zhǔn)氣體有關(guān)。

A.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

被測(cè)儀器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

A.3.1uC

A.3.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

c1

將氣體探測(cè)器通入濃度為0.6μmol/mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在重復(fù)性條件下，獨(dú)立測(cè)

量10次濃度值，測(cè)量結(jié)果見表A.3。

表A.3

i/次數(shù)12345678910

Ci/μmol/mol0.620.610.650.580.620.630.610.610.570.59

n

2

(CCs)

標(biāo)準(zhǔn)偏差：si10.024μmol/mol

n1

實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)以三次測(cè)量結(jié)果的平均值作為測(cè)量結(jié)果，故測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確

s0.024μmol/mol

定度：u0.014μmol/mol

c133

A.3.1.2被測(cè)儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

C2

從探測(cè)器的使用說(shuō)明書上可知，分辨力為0.01μmol/mol，此即為區(qū)間全寬，按均勻

分布計(jì)算，被校儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

0.01μmol/mol2

u0.0029μmol/mol

C23

根據(jù)JJF1033-2023可知：在不確定度評(píng)定過(guò)程中，當(dāng)測(cè)量重復(fù)性引入的不確度分量

大于被校儀器的分辨力所引入的不確定度分量時(shí)，可以不考慮分辨力所引入的不確定度

分量。因?yàn)閡大于u，故舍去u，只考慮u。

C1C2C2C1

所以，

ucuc10.014μmol/mol

A.3.2標(biāo)準(zhǔn)氣體（或稀釋后的氣體）引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC

6

由標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源證書可以得到，氣體的擴(kuò)展不確定度為Urel=2%（k=2），所以：

uC0.6μmol/mol2%20.006μmol/mol

A.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

A.4.1不確定度分量匯總表

表A.4

-1

不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)ci/（μmol/mol）

測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

c10.014μmol/molc10.667

溯源引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

C00.006μmol/molc2-0.667

A.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

uc2u2c2u21.0%FS

crel1c12C0

A.5擴(kuò)展不確定度

取包含因子，則：

k=2Urelkuc=21.0%FS2.0%FS

A.6測(cè)量不確定度計(jì)算

根據(jù)同樣的方法，對(duì)不同量程及不同濃度點(diǎn)的磷化氫氣體檢測(cè)報(bào)警儀的測(cè)量不確定

度進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如下表。

表A.5

不確定度分量/（μmol/mol）

測(cè)量點(diǎn)Urel（k=2）

測(cè)量范圍