2025年污水化驗員考試真題(附答案)1.【單項選擇】1.1測定CODCr時，加入硫酸-硫酸銀試劑后，若溶液立即出現(xiàn)大量白色沉淀，最可能的原因是A.水樣中氯離子過高?B.硫酸銀已潮解?C.重鉻酸鉀未完全溶解?D.水樣pH＞10答案：A1.2采用納氏試劑分光光度法測定氨氮，顯色后10min內吸光度下降明顯，應優(yōu)先檢查A.比色皿是否匹配?B.納氏試劑是否過期?C.顯色溫度是否低于15℃?D.水樣是否含硫化物答案：B1.3石墨爐原子吸收測定總鎘時，基體改進劑選擇磷酸二氫銨的作用主要是A.提高灰化溫度?B.降低原子化溫度?C.減少背景吸收?D.抑制離子化干擾答案：A1.4采用稀釋接種法測定BOD5，下列稀釋比設計合理的是A.預期BOD400mg/L，稀釋10倍?B.預期BOD80mg/L，稀釋2倍?C.預期BOD250mg/L，稀釋50倍?D.預期BOD30mg/L，稀釋100倍答案：C1.5氣相色譜-ECD檢測水中六六六，出現(xiàn)峰拖尾且基線抬高，最先排除A.載氣未脫氧?B.進樣口襯管污染?C.色譜柱固定相流失?D.檢測器污染答案：A1.6采用離子色譜測定Cl?、NO??、SO?2?，若Cl?峰面積異常增大而NO??不變，可能原因是A.抑制器電流過高?B.碳酸鹽淋洗液濃度偏低?C.進樣前未過0.22μm濾膜?D.保護柱樹脂失效答案：C1.7測定總磷時，過硫酸鉀消解后溶液呈深黃色，提示A.過硫酸鉀過量?B.水樣含Cr(Ⅵ)?C.消解溫度不足?D.抗壞血酸未加答案：B1.8采用快速消解分光光度法測定COD，若空白吸光度＞0.040，應優(yōu)先A.更換重鉻酸鉀批號?B.檢查硫酸純度?C.重新校準光度計?D.降低消解溫度答案：B1.9流動注射分析測定氰化物，出現(xiàn)基線雙峰，最可能原因是A.泵管老化?B.蒸餾液溫度過高?C.顯色劑管路堵塞?D.檢測器增益過低答案：A1.10采用電極法測定pH，現(xiàn)場校準后讀數(shù)漂移＞0.05/5min，應首先A.更換參比電極液?B.用新鮮pH7緩沖液復校?C.檢查溫度補償?D.用0.1mol/LHCl浸泡電極答案：B1.11測定水中石油類，若紅外分光光度法結果顯著高于紫外法，最可能原因是A.水樣含動植物油?B.四氯化碳純度不足?C.硅酸鎂柱失效?D.萃取過程乳化答案：A1.12采用ICP-MS測定Pb時，204Pb信號異常高，應檢查A.氬氣純度?B.碰撞池氦氣流量?C.是否存在204Hg干擾?D.霧化器堵塞答案：C1.13測定陰離子表面活性劑（MBAS），若空白吸光度＞0.020，應優(yōu)先A.重蒸苯酚?B.更換氯仿?C.純化亞甲藍?D.提高萃取pH答案：C1.14采用頂空-GC-FID測定水中苯系物，若內標物響應下降，外標物正常，提示A.頂空瓶漏氣?B.色譜柱流失?C.分流比變化?D.FID噴嘴堵塞答案：A1.15測定總氮，堿性過硫酸鉀消解后吸光度為負值，原因可能是A.220nm波長錯選為275nm?B.比色皿未洗凈?C.過硫酸鉀含氮雜質?D.氫氧化鈉濃度不足答案：A1.16采用紫外分光光度法測定硝酸鹽，若A220/A275＜2，應A.加入氨基磺酸消除亞硝酸鹽?B.稀釋水樣?C.改用鎘柱還原法?D.校正溶解性有機碳答案：D1.17測定硫化物，若現(xiàn)場固定時醋酸鋅加入量不足，將導致A.結果偏高?B.結果偏低?C.顯色不完全?D.無影響答案：B1.18采用重量法測定懸浮物，若恒重后兩次稱量差＞0.4mg，應A.延長烘干時間?B.降低烘干溫度?C.更換濾膜?D.重新過濾答案：A1.19測定水中總硬度，若EDTA滴定終點返色，可加入A.Mg-EDTA?B.三乙醇胺?C.鹽酸羥胺?D.氰化鉀答案：A1.20采用酶底物法測定糞大腸菌群，若空白出現(xiàn)黃色，提示A.培養(yǎng)基污染?B.培養(yǎng)溫度超限?C.水樣含氯過高?D.紫外燈老化答案：A2.【多項選擇】2.1下列哪些操作可降低CODCl?干擾A.加入硫酸汞?B.提高消解溫度至180℃?C.采用低濃度重鉻酸鉀?D.稀釋水樣答案：A、D2.2關于BOD5測定，下列說法正確的是A.稀釋水需曝氣至DO≥8mg/L?B.每升稀釋水加1mL營養(yǎng)液?C.培養(yǎng)溫度20±1℃?D.培養(yǎng)5d±4h答案：A、C、D2.3測定總磷時，抗壞血酸還原后顯色淺，可能原因A.過硫酸鉀失效?B.消解后未調pH至中性?C.鉬酸銨濃度低?D.顯色溫度＜10℃答案：A、B、C、D2.4采用離子色譜測定高Cl?低NO??水樣，可采取A.高容量柱?B.梯度淋洗?C.銀預處理柱?D.稀釋后進樣答案：A、B、C、D2.5測定水中甲醛，若乙酰丙酮法結果偏低，可能原因A.水樣含酚＞100mg/L?B.顯色溫度＜40℃?C.顯色時間＜30min?D.水樣pH＜4答案：A、B、C2.6采用GC-MS測定半揮發(fā)性有機物，內標回收率＜50%，可能原因A.萃取pH＞10?B.濃縮過程氮吹至干?C.進樣口溫度＜200℃?D.保護柱失效答案：A、B、D2.7測定水中總氰化物，若蒸餾后吸收液渾濁，可采取A.降低蒸餾速度?B.吸收液加NaOH至0.5%?C.蒸餾前加EDTA?D.用0.45μm濾膜過濾吸收液答案：A、B、D2.8采用原子熒光測定總砷，若空白熒光強度高，應檢查A.硼氫化鉀純度?B.鹽酸含砷雜質?C.氬氣純度?D.燈電流答案：A、B、C2.9測定水中揮發(fā)酚，若4-氨基安替比林法結果偏高，可能原因A.萃取后未脫水?B.鐵氰化鉀過量?C.水樣含苯胺類?D.顯色時間＞30min答案：B、C2.10采用酶底物法測定總大腸菌群，下列哪些情況判為無效A.陽性對照未變黃?B.陰性對照變黃?C.培養(yǎng)溫度44.5℃?D.培養(yǎng)24h即判讀答案：A、B、C、D3.【判斷】3.1測定CODCr時，硫酸汞加入量與Cl?質量比應≥10:1。答案：√3.2采用納氏試劑法，顯色后可在2h內完成比色。答案：√3.3石墨爐原子吸收測定鉛，基體改進劑磷酸二氫銨可降低灰化損失。答案：√3.4BOD5稀釋水中CaCl?·2H?O濃度為27.5mg/L。答案：√3.5離子色譜抑制器電流越高，背景電導越低。答案：×3.6測定總磷時，抗壞血酸溶液可室溫保存1個月。答案：×3.7紅外法測油類，若硅酸鎂柱失效，結果偏高。答案：√3.8采用ECD檢測器，載氣必須脫氧。答案：√3.9測定氰化物，若蒸餾時吸收液溫度＞30℃，結果偏低。答案：√3.10測定懸浮物，濾膜孔徑0.45μm。答案：√4.【填空】4.1測定CODCr，回流時間________min。答案：1204.2納氏試劑法測定氨氮，顯色波長________nm。答案：4204.3BOD5培養(yǎng)溫度________℃。答案：204.4測定總磷，鉬酸銨濃度________g/L。答案：104.5石墨爐原子吸收測定鎘，原子化溫度________℃。答案：18004.6離子色譜抑制器膜厚度常見________μm。答案：504.7測定揮發(fā)酚，萃取劑為________。答案：三氯甲烷4.8測定總氮，消解后測定波長________nm。答案：2204.9測定硫化物，顯色劑N,N-二甲基對苯二胺濃度________g/L。答案：14.10測定糞大腸菌群，培養(yǎng)溫度________℃。答案：44.55.【簡答】5.1簡述CODCr測定中氯離子干擾消除原理及注意事項。答案：硫酸汞與Cl?形成穩(wěn)定絡合物HgCl?2?，抑制Cl?被重鉻酸鉀氧化；加入量按m(HgSO?):m(Cl?)≥10:1；高Cl?水樣可先稀釋，或采用低濃度重鉻酸鉀法；硫酸汞劇毒，需回收沉淀處理。5.2說明BOD5稀釋水配制關鍵步驟。答案：蒸餾水曝氣至DO≥8mg/L，加CaCl?、FeCl?、MgSO?營養(yǎng)液各1mL/L，pH7.2，20℃平衡1d，空白BOD≤0.2mg/L。5.3列舉總磷測定中過硫酸鉀消解失敗常見原因。答案：過硫酸鉀潮解失效、消解溫度＜120℃、時間＜30min、容器含磷、消解后未中和、比色管密封差。5.4概述離子色譜測定高鹽廢水NO??優(yōu)化措施。答案：高容量柱、梯度淋洗、銀柱除Cl?、稀釋、采用碳酸鹽-氫氧化物混合淋洗、降低進樣量、增加抑制器電流。5.5說明石墨爐原子吸收測定鉛基體改進劑作用機理。答案：磷酸二氫銨提高灰化溫度至900℃，使PbCl?轉化為PbSO?，減少揮發(fā)損失；硝酸鎂生成MgO基體，包裹鉛，降低基體干擾。6.【計算】6.1CODCr測定數(shù)據(jù)：空白消耗硫酸亞鐵銨9.85mL，水樣消耗8.20mL，硫酸亞鐵銨濃度0.025mol/L，水樣20.0mL，稀釋2倍，求COD。答案：COD=(9.85?8.20)×0.025×8000/20.0×2=132mg/L6.2氨氮標準曲線：0、0.10、0.20、0.40、0.60mg/L對應吸光度0.000、0.095、0.190、0.380、0.570，水樣吸光度0.250，稀釋5倍，求氨氮濃度。答案：回歸方程y=0.95x，x=0.250/0.95=0.263mg/L，原水樣=0.263×5=1.32mg/L6.3BOD5數(shù)據(jù)：原水樣DO8.9→3.2mg/L，稀釋水DO9.0→8.8mg/L，稀釋比1:50，求BOD5。答案：BOD5=(8.9?3.2)?(9.0?8.8)×49/50=5.7?0.2=5.5mg/L×50=275mg/L6.4總磷標準曲線：0、0.10、0.20、0.40mg/L對應吸光度0.000、0.180、0.360、0.720，水樣吸光度0.450，稀釋10倍，求總磷。答案：回歸方程y=1.80x，x=0.450/1.80=0.250mg/L，原水樣=0.250×10=2.50mg/L6.5硫化物標準：0、5.0、10.0、20.0μg對應吸光度0.000、0.120、0.240、0.480，水樣取200mL，顯色后吸光度0.300，求硫化物濃度。答案：回歸方程y=0.024x，x=0.300/0.024=12.5μg，濃度=12.5/200=0.0625mg/L7.【綜合應用】7.1某工業(yè)園區(qū)廢水含高Cl?(5000mg/L)、高COD(800mg/L)、高氨氮(60mg/L)，設計監(jiān)測方案。答案：COD：采用HJ828，硫酸汞加入量5g，稀釋20倍，確保Cl?:HgSO?≤1:10；同步做Cl?校正曲線。氨氮：采用HJ535，蒸餾預處理去除有機胺，納氏試劑法，稀釋5倍，顯色15min，420nm比色?？偭祝翰捎肏J636，過硫酸鉀消解，稀釋10倍，抗壞血酸還原，880nm比色。石油類：采用HJ637，四氯化碳萃取，硅酸鎂凈化，紅外法。重金屬：ICP-MS，碰撞池模式，內標Rh、In、Re，稀釋10倍，加硝酸至pH＜2。質量控制：每批次加標回收10%，平行樣10%，空白2個，標準曲線r≥0.999。7.2某實驗室CODCr測定出現(xiàn)空白偏高，系統(tǒng)排查步驟。答案：(1)更換硫酸銀-硫酸試劑，確認無還原雜質；(2)重鉻酸鉀重新標定；(3)檢查冷凝管是否殘留有機物；(4)空白蒸餾水更換；(5)清洗回流瓶；(6)檢查硫酸亞鐵銨是否氧化；(7)重蒸硫酸；(8)更換硫酸汞批號；(9)檢查實驗臺有機溶劑污染；(10)重新培訓人員操作。7.3原子熒光測定總砷，標準曲線線性差，解決措施。答案：(1)硼氫化鉀現(xiàn)配，濃度1%；(2)鹽酸優(yōu)級純，檢查含砷；(3)燈電流調至60mA；(4)載氣氬氣≥99.999%；(5)原子化器高度8mm；(6)標準系列酸度一致；(7)泵速一致；(8)清洗管路；(9)檢查蠕動泵管老化；(10)采用內標銻校正。7.4離子色譜測定高SO?2?低Cl?水樣，Cl?峰拖尾，優(yōu)化方案。答案：(1)降低淋洗液濃度至1.8mmol/L；(2)降低流速至0.8mL/min；(3)升高柱溫至