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ICS71.040.40

CCSH10

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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有機(jī)硅海綿銅中銅含量的測定

Determinationofcoppercontentinspongecopper

fromorganosiliconproduction

（報批稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

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有機(jī)硅海綿銅中銅含量的測定

1范圍

本文件適用于以有機(jī)硅含銅廢觸體及含銅漿渣水解物為原料，經(jīng)過酸液浸泡、鐵粉還原等工藝，

生產(chǎn)的海綿銅中銅含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法概述

樣品經(jīng)烘干測試水分后，將干基銅研磨、硝酸分解、過濾得到濾液，調(diào)節(jié)濾液pH值為3～4。加入

氟化鈉掩蔽鐵后，再加入碘化鉀與二價銅離子反應(yīng)析出單質(zhì)碘。以淀粉為指示劑，利用硫代硫酸鈉標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)，得到干基銅含量。通過樣品水分及干基銅含量，換算得出海綿銅中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5試劑

除非另有說明，本文件所用的試劑和水應(yīng)滿足分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。

5.1硝酸（ρ=1.4g/mL），分析純。

5.2硝酸（1+1）。

5.3氨水（ρ=0.9g/mL），分析純。

5.4氨水（1+1）。

5.5冰乙酸（ρ=1.05g/mL），分析純。

5.6乙酸（1+3）。

5.7氟化鈉，分析純。

1

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5.8碘化鉀，分析純。

5.9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定。

5.10淀粉指示劑10g/L：按GB/T603配制。

5.11硫氰酸鉀溶液250g/L：稱取25g硫氰酸鉀，溶于100mL水中。

6儀器和設(shè)備

6.1天平

分度值分別為0.1mg和0.01g。

6.2恒溫鼓風(fēng)干燥箱

控制精度±2℃。

6.3制樣研磨機(jī)

出料粒徑小于等于150μm。

7水分的測定

7.1測定步驟

取300g（精確至0.01g）的原始試樣，平鋪于已知質(zhì)量（m1）的干燥盤內(nèi)，試樣平鋪厚度不超

過10mm，稱量試樣和干燥盤的總質(zhì)量（精確至0.01g），記為m2。將試樣和干燥盤一起放入（105

±2）℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥4h，取出試樣和干燥盤，暴露空氣中每隔1h稱量一次，直至兩次稱

量之差不大于原始試樣質(zhì)量的0.10%。記錄最后一次質(zhì)量m3（精確至0.01g）。

7.2結(jié)果的計算和表示

海綿銅中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計算：

mm23?……………（1）

1=100

mm21?

式中：

m1——干燥盤質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——干燥盤加濕樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——干燥盤加干樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后2位，按照GB/T8170對結(jié)果進(jìn)行

修約。兩次測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.50%。

8干基海綿銅中銅含量的測定

8.1試樣制備

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用制樣研磨機(jī)將測定水分后的干基海綿銅樣品進(jìn)行研磨，制備的試樣應(yīng)全部通過150μm標(biāo)準(zhǔn)篩，

并混至均勻。

8.2測定步驟

稱取約3g（精確至0.0001g）干基海綿銅試樣于250mL燒杯中，加入30mL硝酸（5.2），加熱微

沸至少30min。加熱過程中，搖動燒杯數(shù)次，并用少許水沖洗燒杯壁。待樣品充分分解且溶液濃縮至

約10mL，取下樣品瓶，冷卻至室溫。用脫脂棉和濾紙（脫脂棉和濾紙可疊放）過濾濃縮液，用水沖洗

不溶物三次，洗液與濾液合并。在250mL容量瓶中定容濾液，混至均勻得到試驗(yàn)溶液A。

用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A置于250mL燒杯中。滴加氨水（5.4）至沉淀物生成，然后滴加乙酸

（5.6）至沉淀物消失，再過量4mL乙酸（5.6），加入2g氟化鈉（5.7）。輕輕搖晃1min，加入5g

碘化鉀（5.8）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至溶液呈淡黃，加2.5mL淀粉指示劑（5.10），

繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。再加入5mL硫氰酸鉀溶液（5.11），溶液呈藍(lán)色，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液（5.9）滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V1。

隨同試樣滴定過程，做空白試驗(yàn)，空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為V0。

8.3結(jié)果的計算和表示

干基海綿銅中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計算：

cVVM?()

=10……………（2）

2m(25/250)10

式中：

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V1——滴定試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——銅的摩爾質(zhì)量（M=63.546），單位為克每摩爾（g/mol）；

m——干基海綿銅試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后2位，按照GB/T8170對結(jié)果進(jìn)行

修約。兩次測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.50%。

9海綿銅中銅含量的計算

海綿銅中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（3）計算：

=(1?12/100)……………（3）

式中：

ω1——海綿銅樣品中水的含量，質(zhì)量百分比（%）；

ω2——干基海綿銅中銅的含量，質(zhì)量百分比（%）。

10測驗(yàn)報告

測試報告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：

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1）實(shí)驗(yàn)方法，注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；

2）所檢測產(chǎn)品的特征；

3）檢測結(jié)果；

4）