CCSP97T/ZZB2325—2021循環(huán)再利用對苯二甲酸二甲酯Recycleddimethylterephthalate2021-08-27發(fā)布2021-09-27實施浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會發(fā)布IT/ZZB2325—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14基本要求 25技術(shù)要求 26試驗方法 27檢驗規(guī)則 78標(biāo)志、包裝、運輸和貯存 89質(zhì)量承諾 8T/ZZB2325—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會提出并歸口。本文件主要起草單位：浙江佳人新材料有限公司。本文件參與起草單位：浙江佳寶聚酯有限公司。本文件主要起草人：官軍、林慧、顧日強、潘江峰、孫剛、王國建、陳林江、劉慧勤。本文件評審專家組長：史婉君。T/ZZB2325—20211循環(huán)再利用對苯二甲酸二甲酯本文件規(guī)定了循環(huán)再利用對苯二甲酸二甲酯（簡稱DMT）的術(shù)語和定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存、質(zhì)量承諾。本文件適用于由回收聚酯經(jīng)化學(xué)解聚、甲醇酯交換、結(jié)晶、離心脫色，精制而成的循環(huán)再利用對苯二甲酸二甲酯。分子式：C10H10O4。H3C-OCH3\oCH3相對分子質(zhì)量：194.19（按2018年國際相對原子質(zhì)量）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T338—2011工業(yè)用甲醇GB3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定方法（Hazen單位－鉑-鈷色號）GB/T6324.7—2014有機化工產(chǎn)品試驗方法第7部分：熔融色度的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T7533有機化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14190纖維級聚酯切片（PET）試驗方法中鐵分、灰分實驗方法GB23200.91食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物源性食品中9種有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法GB/T35506三氟乙酸乙酯(ETFA)SH/T0704石油及石油產(chǎn)品中氮含量測定法（舟進(jìn)樣化學(xué)發(fā)光法）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1循環(huán)再利用對苯二甲酸二甲酯recycleddimethylterephthalate以回收聚酯為原料，經(jīng)解聚、甲醇酯交換、結(jié)晶、離心脫色，精制而得的對苯二甲酸二甲酯。T/ZZB2325—202124基本要求4.1設(shè)計研發(fā)應(yīng)具備回收聚酯化學(xué)解聚、甲醇酯交換、結(jié)晶、離心脫色等工藝設(shè)計能力。4.2原材料甲醇中水分含量應(yīng)不大于0.1%。4.3工藝及裝備4.3.1生產(chǎn)過程應(yīng)采用DCS自動控制系統(tǒng)和安全聯(lián)鎖裝置的酯交換生產(chǎn)裝備。4.3.2應(yīng)配備全自動廢氣處理裝置和甲醇噴淋回收裝置。4.4檢驗檢測4.4.1應(yīng)具備回收聚酯中聚酯含量、以及表1理化性能的檢測能力。4.4.2應(yīng)配備紫外分光光度計、電腦測色儀、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、離子色譜等檢測設(shè)備。5技術(shù)要求5.1外觀應(yīng)為微黃或白色晶體。5.2理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1理化性能酸值，mg/g），6試驗方法6.1外觀在自然光條件下，目視觀察。6.2理化性能T/ZZB2325—202136.2.1熔融色度按GB/T6324.7—2014的規(guī)定進(jìn)行，Hazen標(biāo)準(zhǔn)比色母液的配制按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。其中加熱溫度為175℃,保持時間為35min。6.2.2結(jié)晶點按GB/T7533的規(guī)定進(jìn)行。6.2.3酸值的測定6.2.3.1方法原理按GB/T35506的規(guī)定執(zhí)行。6.2.3.2測酸值試劑測酸值試劑應(yīng)符合下列要求：a)對二甲苯：化學(xué)純；b)無水乙醇：分析純；c)氫氧化鉀：分析純；e)對二甲苯-乙醇混合溶液（簡稱EX試劑）；f)氫氧化鉀-乙醇溶液：濃度為0.01mol/L；g)溴百里酚藍(lán)乙醇混合指示劑：用50ml純水將1.0g溴百里酚藍(lán)溶解，并加入50ml乙醇進(jìn)行6.2.3.3測試步驟測試應(yīng)符合下列步驟：a)用電子天平稱量5.0g經(jīng)過粉碎混合的樣品；b)打開水浴鍋的電源，升溫至（70～80）℃;c)用量筒量取180mlEX溶劑于錐形燒瓶中，滴入2～3滴混合指示劑，放入磁力攪拌子；d)將氮密封的N2流量調(diào)整為（5～6）ml/min；e)在錐形燒瓶上蓋上雙孔氟橡膠塞后，插入氮密封管并放入水浴鍋，加溫攪拌2min；f)將錐形燒瓶放入攪拌機中，攪拌過程中將裝有KOH-乙醇溶液的容積式移液器插入氟橡膠塞孔，調(diào)節(jié)針尖放入錐形燒瓶的液體中；g)按下清除鍵（CLEAR），確認(rèn)數(shù)字顯示是0.000ml；h)按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗量V0接近終點時，滴落速度要慢，液體從黃色變?yōu)榍嘧仙c為終點）i)拆下氟橡膠塞，立即在250ml錐形燒瓶中加入樣品，質(zhì)量記為W；j)蓋上氟橡膠塞將試劑浸泡在水浴鍋里攪拌溶解2min；k)按下清除鍵（CLEAR），確認(rèn)數(shù)字顯示是0.000ml；l)將錐形燒瓶放入攪拌機中，攪拌過程中將滴定管插入氟橡膠塞孔，調(diào)節(jié)針尖放入錐形燒瓶的液m)按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗總量V1（接近終點時，滴落速度一觸動各滴入0.001ml～0.003ml，液體從黃色變?yōu)榍嘧仙c為終點）；n)讀取滴定所需要的KOH溶液量；T/ZZB2325—20214o)測量后的EX溶液回收到指定的容器；p)根據(jù)公式求出酸值。6.2.3.4結(jié)果計算酸值用公式（1）計算，按GB/T8170修約至小數(shù)點后三位。KOHmg/g=..............................(1)VVM——KOH的相對分子質(zhì)量，單位W——樣本量，單位為g。6.2.4鐵含量按GB/T14190的規(guī)定進(jìn)行。6.2.5灰分按GB/T14190的規(guī)定進(jìn)行。6.2.6熱穩(wěn)定性按GB/T6324.7—2014的規(guī)定進(jìn)行，Hazen標(biāo)準(zhǔn)比色母液的配制按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。在氮氣流量為（5～6）ml/min的氛圍下加熱，溫度為175℃,保持時間為4h。6.2.7氮含量按SH/T0704的規(guī)定進(jìn)行。6.2.8有機雜質(zhì)含量6.2.8.1方法原理按GB23200.91的規(guī)定執(zhí)行。6.2.8.2測有機雜質(zhì)含量儀器設(shè)備測有機雜質(zhì)含量應(yīng)符合下列儀器設(shè)備：a)氣相色譜儀：FID檢測器；b)低溫恒溫槽；c)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；d)過濾裝置。6.2.8.3測雜質(zhì)含量試劑測雜質(zhì)含量試劑應(yīng)符合下列要求：a)棕櫚酸甲酯：純度95%以上；b)丙酮：純度99.5%以上；T/ZZB2325—20215d)RD工序熱媒；e)MPT：純度95.0%以上；f)AE：純度98.0%以上；g)DMO：純度98.0%以上；h)DMI：純度98.0%以上；i)HMT：純度97.0%以上；j)DMT：純度98.0%以上；k)苯甲酸甲酯（MB）：純度98.0%以上；）：6.2.8.4測試步驟6.2.8.4.1DMT的重結(jié)晶DMT的重結(jié)晶應(yīng)符合下列測試步驟：a)將63gDMT及1500ml甲醇放入2L圓形可分離式燒瓶；b)放入水浴箱（80℃)緩慢加熱，溶解DMT；c)當(dāng)DMT完全溶解于甲醇中后，從水浴箱取出燒瓶，自然冷卻24h，緩慢結(jié)晶；d)抽濾得到DMT晶體，放入不銹鋼盤，于干燥機中干燥，得到高純度DMT。6.2.8.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及校正系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及校正系數(shù)應(yīng)符合下列要求：a)分別稱取表2所示重量的試劑，放入100ml容量瓶，并用丙酮定容至100ml，制備成基準(zhǔn)液；表2基準(zhǔn)液中各組分含量重量，gb)移取10ml內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)液至100ml容量瓶，并用丙酮定容至100ml，配置成稀釋基準(zhǔn)液；c)按表3所示在3個500ml容量瓶中制備樣品、標(biāo)樣1、標(biāo)樣2等三種溶液；表3測試樣品成分配比d)按照有機雜質(zhì)測試所述的步驟進(jìn)行分析；e)查看BLANK的測量結(jié)果表，確認(rèn)沒有多余的高峰；T/ZZB2325—20216f)從標(biāo)樣1.標(biāo)樣2的各成分（i）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重量比及高峰面積比算出各成分的校正系數(shù)。計算公式見式（2）：...............................SSg)將標(biāo)樣1、標(biāo)樣2的各成分的修正系數(shù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)液的校正系數(shù)（Fi）。6.2.8.4.3有機雜質(zhì)含量測試有機雜質(zhì)含量應(yīng)符合下列測試：a)打開水浴箱投入式冷卻機的電源，將調(diào)節(jié)水浴箱的溫度至80℃;b)打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源，將配套的水浴箱溫度調(diào)節(jié)至50℃;c)打開電子天平（0.01g利用橡皮瓶墊固定500ml水滴型燒瓶，將大型濾紙制作成漏斗稱取d)用容積式移液器采集5ml內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)液放入燒瓶，并添加160ml丙酮。在燒瓶口蓋上鋁箔放入水浴箱慢慢地加熱，將樣本完全溶解，適時的搖晃加速溶解至無氣泡產(chǎn)生。e)將水滴型燒瓶用常溫水冷卻到常溫后，再將其放入乙醇制冷劑中轉(zhuǎn)動，冷卻到-30℃;f)將冷卻后的溶液用100ml玻璃過濾器抽吸過濾，并將過濾液接收到事先稱量過重量的500ml水滴型燒瓶中；g)將裝有過濾液的燒瓶安裝到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，放入水浴箱內(nèi)一邊減壓一邊蒸發(fā)丙酮，至殘液質(zhì)量小于5g旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：真空度45cmHg（abs燒瓶轉(zhuǎn)動次數(shù)130rpm）h)濃縮后用天平稱量重量，添加丙酮讓燒瓶內(nèi)的殘液量達(dá)到5g，并添加10ml甲醇；i)水滴型燒瓶蓋上鋁箔后放入水浴箱加熱，讓結(jié)晶溶解到溶劑中；j)用常溫水冷卻后，將水滴型燒瓶放入乙醇制冷劑中一邊轉(zhuǎn)動一邊冷卻到-30℃;k)溶液冷卻到-30℃后，用60ml玻璃過濾器抽吸過濾，將過濾液接到50ml水滴型燒瓶中。將這個樣本作為氣相色譜測量用樣本；l)將濃縮樣本放入樣本小瓶中，在氣相色譜儀中進(jìn)行分析；m)在氣相色譜圖中計算各峰的大小。6.2.8.5結(jié)果計算結(jié)果應(yīng)符合下列要求計算：a)不純物含量的計算方法見式（3）：..................................ST/ZZB2325—20217WSWb)不純物含量值為各組分含量和。7檢驗規(guī)則7.1檢驗類型檢驗類型分為出廠檢驗和型式檢驗。7.2組批檢驗以批為單位，在一個生產(chǎn)周期內(nèi)以同一工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。最大批不超過100t。一個生產(chǎn)批可由一個檢驗批組成，也可由若干檢驗批組成。7.3取樣采樣按照GB/T6678與GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行，從1%包裝單位、不少于10個包裝單位取出樣品來驗證產(chǎn)品的質(zhì)量，樣品量不少于500g。7.4出廠檢驗出廠檢驗項目見表2。7.5型式檢驗7.5.1型式檢驗項目見表2，有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：——新產(chǎn)品投產(chǎn)鑒定；——當(dāng)結(jié)構(gòu)、工藝、材料有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時；——出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；——國家市場監(jiān)督管理部門提出要求時。表4檢驗項目1√√2√√3√√4√√5—√6—√7—√8√9—√T/ZZB2325—202187.6判定規(guī)則7.6.1出廠檢驗判定檢驗結(jié)果有一項或一項以上指標(biāo)不符合技術(shù)要求，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果有一項或一項以上指標(biāo)不符合技術(shù)要求，則判整批產(chǎn)品為不合格。7.6.2型式檢驗判定檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判為不合格品。8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存8.1標(biāo)志包裝容器上應(yīng)明顯