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文檔簡介
實(shí)驗(yàn)操作流程SOP—pH計(jì)使用指南一、目的與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)操作流程(SOP)旨在規(guī)范實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)的操作、校準(zhǔn)及維護(hù)流程,確保pH值測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性,適用于各類水溶液、液體樣品的pH值測定場景。二、操作前準(zhǔn)備(一)儀器與電極檢查外觀核查:確認(rèn)pH計(jì)主機(jī)無破損、顯示屏清晰;電極外殼無裂紋,敏感膜(玻璃泡)無破損、發(fā)霧或結(jié)晶;參比電極的陶瓷芯(液接界)潔凈,無堵塞或結(jié)晶。電極狀態(tài)確認(rèn):檢查參比電極內(nèi)充液(如3mol/LKCl溶液)液面,需覆蓋銀/氯化銀內(nèi)芯的2/3以上;復(fù)合電極需確認(rèn)內(nèi)充液無泄漏、無渾濁。(二)試劑與樣品準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:根據(jù)樣品pH范圍選擇緩沖液(如pH4.00、pH6.86、pH9.18),確認(rèn)其在保質(zhì)期內(nèi)且未受污染(渾濁、結(jié)晶需更換)。使用前將緩沖液恢復(fù)至室溫(或與樣品溫度一致),避免反復(fù)取用同一部分溶液。樣品處理:樣品需充分?jǐn)嚢杈鶆?,去除氣泡與大顆粒懸濁物;若樣品溫度與室溫偏差較大,需先平衡至室溫(或通過儀器溫度補(bǔ)償功能修正)。三、校準(zhǔn)流程(以兩點(diǎn)校準(zhǔn)為例)(一)開機(jī)與預(yù)熱接通電源,開機(jī)后預(yù)熱15~30分鐘(具體時(shí)長參考儀器說明書),使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。(二)溫度補(bǔ)償設(shè)置若儀器為手動(dòng)溫度補(bǔ)償,需用溫度計(jì)測量緩沖液(或樣品)溫度并輸入儀器;若為自動(dòng)溫度補(bǔ)償,需確認(rèn)溫度傳感器正常響應(yīng)(可觸摸傳感器驗(yàn)證)。(三)兩點(diǎn)校準(zhǔn)操作1.第一點(diǎn)校準(zhǔn)(中性或近樣品pH):用蒸餾水沖洗電極,用潔凈濾紙輕輕吸干(避免擦拭敏感膜),將電極浸入pH6.86緩沖液中,緩慢攪拌(避免氣泡附著),待讀數(shù)穩(wěn)定(變化≤0.01pH/分鐘)后,按“校準(zhǔn)”鍵完成第一點(diǎn)校準(zhǔn)。2.第二點(diǎn)校準(zhǔn)(酸性或堿性,與第一點(diǎn)跨度≥2個(gè)pH單位):取出電極,用蒸餾水沖洗后,用下一個(gè)緩沖液(如pH4.00或pH9.18)潤洗3次,浸入該緩沖液中,重復(fù)攪拌、穩(wěn)定讀數(shù)后按“校準(zhǔn)”鍵。3.校準(zhǔn)驗(yàn)證:校準(zhǔn)完成后,儀器應(yīng)提示“校準(zhǔn)成功”,或斜率值≥95%(具體要求參考儀器手冊);若校準(zhǔn)失敗,需檢查電極、緩沖液或操作步驟,重新校準(zhǔn)。四、樣品測量1.電極預(yù)處理:用蒸餾水沖洗電極,濾紙吸干后,用樣品潤洗電極2~3次(避免緩沖液殘留干擾)。2.樣品浸入:將電極完全浸沒于樣品中(確保敏感膜與參比液接界均接觸樣品),緩慢攪拌樣品(避免劇烈攪拌產(chǎn)生氣泡),待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值(精度依儀器而定)。3.測量后處理:取出電極,用蒸餾水沖洗干凈,吸干后浸泡于3mol/LKCl保護(hù)液中(避免敏感膜干燥);若長期不用,需將電極從儀器上取下,單獨(dú)浸泡保存。五、維護(hù)與保養(yǎng)(一)電極維護(hù)內(nèi)充液補(bǔ)充:參比電極內(nèi)充液不足時(shí),沿注液口緩慢補(bǔ)充新鮮3mol/LKCl溶液,避免氣泡進(jìn)入。陶瓷芯清潔:若液接界堵塞(讀數(shù)不穩(wěn)定),可將電極浸入稀鹽酸(1:10)中浸泡5~10分鐘,蒸餾水沖洗后恢復(fù)使用;或用軟毛刷輕輕刷洗陶瓷芯表面。敏感膜保養(yǎng):若敏感膜污染(如蛋白質(zhì)、油污),分別用胃蛋白酶溶液(蛋白質(zhì)污染)、乙醇(油污)浸泡10~15分鐘,蒸餾水沖洗后浸泡于保護(hù)液中活化。(二)儀器維護(hù)定期用干凈軟布擦拭主機(jī)外殼,避免液體滲入接口;長期不用時(shí),斷開電源,將儀器置于干燥、無腐蝕氣體的環(huán)境中。(三)緩沖液管理緩沖液需密封冷藏保存,使用前恢復(fù)至室溫;每次取用后立即蓋緊瓶蓋,避免CO?溶入(酸性緩沖液易受CO?影響)。六、常見問題處理問題現(xiàn)象可能原因解決方法---------------------------------------------------------------------------------讀數(shù)不穩(wěn)定電極污染/液接界堵塞清潔電極、浸泡陶瓷芯樣品有氣泡/懸濁物攪拌樣品、靜置后測量電極接線松動(dòng)檢查并擰緊電極接頭讀數(shù)偏差大校準(zhǔn)過期/緩沖液錯(cuò)誤重新校準(zhǔn)、更換合格緩沖液電極老化(斜率<90%)更換電極電極響應(yīng)緩慢敏感膜干燥/內(nèi)充液不足浸泡保護(hù)液24小時(shí)、補(bǔ)充內(nèi)充液七、記錄與歸檔每次測量需記錄樣品名稱、溫度、pH值、測量時(shí)間、電極狀態(tài)等信息;校準(zhǔn)記錄需包含“校準(zhǔn)日期、緩沖液pH(溫度修正后)
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