ICS65.100CCSG23Guidelinesondraftingspecificationsfordispenserofsexpheromonepesticides中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)發(fā)布ⅠT/CAPDA066—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：中捷四方生物科技股份有限公司、寧波紐康生物技術(shù)有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、江蘇寧錄科技股份有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。本文件主要起草人：蘇延樂、孫青彬、杜占琴、徐麗娟、陳新、王文卓、王詩雨、李培澤、寇雅嵐、白乃茂、劉墁、吳康康。T/CAPDA066—2024Ⅰ近年來，性信息素農(nóng)藥揮散芯產(chǎn)品因綠色安全、環(huán)境相容性等諸多優(yōu)勢(shì)在業(yè)內(nèi)引起了廣泛關(guān)注。目前國內(nèi)尚未有性信息素農(nóng)藥揮散芯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的通用編寫規(guī)范，本文件規(guī)定了性信息素農(nóng)藥揮散芯產(chǎn)品的外觀、有效成分含量、持效期、釋放速率、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性控制項(xiàng)目及檢測(cè)方法。使用者可將本文件作為標(biāo)準(zhǔn)編寫模板直接套用，并根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際情況對(duì)有效成分、其他限制性組分和相關(guān)雜質(zhì)等內(nèi)容進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。T/CAPDA066—20241性信息素農(nóng)藥揮散芯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范本文件規(guī)定了……（制劑名稱）揮散芯的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)，描述了……（制劑名稱）揮散芯的試驗(yàn)方法。本文件適用于……（制劑名稱）揮散芯產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀產(chǎn)品誘芯載體為…，長(zhǎng)度為…mm，管外徑為…mm，管內(nèi)為…液體。4.2技術(shù)指標(biāo)……（制劑名稱）揮散芯應(yīng)符合表1要求。表1……（制劑名稱）揮散芯技術(shù)指標(biāo)2T/CAPDA066—2024≤≥含量也可用％表示，本文件以mg/個(gè)為單位進(jìn)行編寫。不同產(chǎn)品釋放速率不同，應(yīng)根據(jù)具體產(chǎn)品的釋放曲線確定釋5試驗(yàn)方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。5.2取樣按GB/T1605—2001中5.3.4進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件；最終取樣量應(yīng)不少于100個(gè)。5.3鑒別試驗(yàn)當(dāng)用規(guī)定的試驗(yàn)方法對(duì)目標(biāo)物鑒別有疑問時(shí)，至少要用另外一種有效的方法進(jìn)行鑒別。如果采用高效液相色譜法或氣相色譜法鑒別，建議作如下表述：高效液相色譜法（氣相色譜法）——本鑒別試驗(yàn)可與……（有效成分通用名）含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中……（有效成分通用名）色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5％以內(nèi)。5.4外觀采用目測(cè)法和測(cè)量法測(cè)定。5.5……（有效成分1通用名）含量（以高效液相色譜外標(biāo)法為例）5.5.1方法提要試樣剪碎后用……溶解，以……為流動(dòng)相，使用以……為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)…nm下對(duì)試樣中的……進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液T/CAPDA066—202435.5.2.1……（試劑名稱）：色譜級(jí)。5.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.3……（有效成分1通用名）標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥…%。5.5.3儀器5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.5.3.2色譜柱：…mm×…mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱，內(nèi)裝…、…μm填充物（或具有同等效果的色譜柱）。5.5.3.3過濾器：濾膜孔徑約…μm。5.5.3.4超聲波清洗器。5.5.4高效液相色譜操作條件5.5.4.1流動(dòng)相：Ψ（…:…）=…:…。5.5.4.2流速：…mL/min。5.5.4.3柱溫：…℃。5.5.4.4檢測(cè)波長(zhǎng)：…nm。5.5.4.5進(jìn)樣體積：…μL。5.5.4.6保留時(shí)間：……（有效成分1通用名）約…min。5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的……（制劑名稱）性信息素農(nóng)藥揮散芯（測(cè)定…（有效成分1通用名））的高效液相色譜圖見圖1。圖1……（制劑名稱）揮散芯（測(cè)定…（有效成分1通用名的高效液相色譜圖5.5.5測(cè)定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的制備T/CAPDA066—20244稱取…g（精確至…g）……（有效成分1通用名）標(biāo)樣，置于…mL容量瓶中，加入…mL……，超聲波振蕩…min，冷卻至室溫，用……稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.2試樣溶液的制備取…個(gè)…（有效成分通用名）揮散芯，剪碎后置于…mL具塞錐形瓶中，加入…mL…，超聲波振蕩…min，將提取液轉(zhuǎn)移至…mL容量瓶中，用…多次洗滌錐形瓶，將洗液全部并入同一容量瓶，搖勻，定容。5.5.5.3測(cè)定在5.5.4操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針……（有效成分1通用名）峰面積相對(duì)變化小于…％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.5.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中……（有效成分1通用名）峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中……（有效成分1通用名）的含量按公式（1）計(jì)算：式中：w1——試樣中……（有效成分1通用名）的含量，單位為毫克每個(gè)（mg/個(gè)）；A2——試樣溶液中……（有效成分1通用名）峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；w——標(biāo)樣中……（有效成分1通用名）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用小數(shù)表示；A1——標(biāo)樣溶液中……（有效成分1通用名）峰面積的平均值；n1——試樣的取樣個(gè)數(shù)；1000——換算系數(shù)。5.5.7允許差……（有效成分1通用名）含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于…mg/個(gè)，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6……（有效成分2通用名）含量（以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法為例）5.6.1方法提要試樣用……溶解，以……為內(nèi)標(biāo)物，使用……毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的……進(jìn)行氣相色譜分離，內(nèi)標(biāo)法定量。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1……（試劑名稱色譜級(jí)。5.6.2.2內(nèi)標(biāo)物：……,應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)。5.6.2.3內(nèi)標(biāo)溶液：稱取…g……，置于…mL容量瓶中，用……溶解并稀釋至刻度，搖勻。T/CAPDA066—202455.6.2.4……（有效成分2通用名）標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥…%。5.6.3儀器5.6.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器。5.6.3.2色譜柱：…m×…mm（內(nèi)徑）……毛細(xì)管柱，膜厚…μm（或具有同等效果的色譜柱）。5.6.3.3過濾器：濾膜孔徑約…μm。5.6.3.4超聲波清洗器。5.6.4氣相色譜操作條件5.6.4.1溫度(℃)：柱室…，氣化室…，檢測(cè)器室…。5.6.4.2氣體流量（mL/min）：載氣(…)…,氫氣…，空氣…。5.6.4.4進(jìn)樣體積：…μL。5.6.4.5保留時(shí)間（min……（有效成分2通用名）約…，……（內(nèi)標(biāo)物）約…。5.6.4.65.6.4.1～5.6.4.5氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的……（制劑名稱）性信息素農(nóng)藥揮散芯與內(nèi)標(biāo)物（測(cè)定…（有效成分2通用名的氣相色譜圖見圖2。2——……（內(nèi)標(biāo)物）。圖2……（制劑名稱）揮散芯與內(nèi)標(biāo)物（測(cè)定…（有效成分2通用名的氣相色譜圖5.6.5測(cè)定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取…g（精確至…g）……（有效成分通用名）標(biāo)樣，置于…mL容量瓶中，用移液管移入…mL內(nèi)標(biāo)溶液，用……稀釋至刻度，搖勻。5.6.5.2試樣溶液的制備T/CAPDA066—20246取…個(gè)…（有效成分通用名）揮散芯，剪碎后置于…mL具塞錐形瓶中，用與5.6.5.1同一支移液管移入…mL內(nèi)標(biāo)溶液，再準(zhǔn)確加入…mL…，超聲波振蕩…min，搖勻，過濾。5.6.5.3測(cè)定在5.6.4操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針……（有效成分2通用名）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對(duì)變化小于…％后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.6.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中……（有效成分2通用名）與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均。試樣中……（有效成分2通用名）的含量按公式（2）計(jì)算：式中：w2——試樣中……（有效成分2通用名）的含量，單位為毫克每個(gè)（mg/個(gè)）；r2——試樣溶液中……（有效成分2通用名）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m3——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；w——標(biāo)樣中……（有效成分2通用名）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以小數(shù)表示；r1——標(biāo)樣溶液中……（有效成分2通用名）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；n2——試樣的取樣個(gè)數(shù)；1000——換算系數(shù)。5.6.7允許差……（有效成分2通用名）含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于…mg/個(gè)，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7……（其他限制性組分通用名）質(zhì)量分?jǐn)?shù)按所采用的具體方法編寫。5.8……（相關(guān)雜質(zhì)名稱）質(zhì)量分?jǐn)?shù)按所采用的具體方法編寫。5.9持效期取…個(gè)…揮散芯，(…±2）℃恒溫條件下，在空氣流通（空氣流速為…m/s）的地方暴露存放。于…d后按5.5或5.6方法測(cè)定揮散芯中有效成分含量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)不低于初始含量的10％。5.10釋放速率取…個(gè)…揮散芯，(…±2）℃恒溫條件下，在空氣流通（空氣流速為…m/s）的地方暴露存放。分別于…、…和…d按5.5或5.6方法檢測(cè)揮散芯中有效成分含量，按公式（4）計(jì)算產(chǎn)品的釋放速率。T/CAPDA066—20247式中：Q——釋放速率，%;C0——揮散芯初始有效成分含量，單位為毫克每個(gè)（mg/個(gè)）；CT——釋放時(shí)間點(diǎn)測(cè)定的有效成分含量，單位為毫克每個(gè)（mg/個(gè)）。5.11熱儲(chǔ)穩(wěn)定性按GB/T19136—2021中4.4.3.2進(jìn)行，熱儲(chǔ)時(shí)，樣品原包裝保存，熱儲(chǔ)前后試樣的質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1.0％。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中外觀、……（有效成分1通用名）含量、……（有效成分2通用名）含量和……（其他限制性組分通用名）含量。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b）生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c）停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）國家質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.3判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行。出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)中，任一項(xiàng)目不符合指標(biāo)要求，則判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期7.1驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在8.2的儲(chǔ)運(yùn)條件下，……（制劑名稱）揮散芯的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為…年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。8標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)8.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝T/CAPDA066—20248……（制劑名稱）性信息素農(nóng)藥揮散芯的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定?！ㄖ苿┟Q）性信息素農(nóng)藥揮散芯應(yīng)用清潔、干燥、塑料袋或鋁箔袋包裝，每袋含揮散芯…根。也可以根據(jù)用戶要求和訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796中的有關(guān)規(guī)定。8.2儲(chǔ)運(yùn)……（制劑名稱）性信息素農(nóng)藥揮散芯包裝件應(yīng)儲(chǔ)存在…℃以下的通風(fēng)、干燥的庫房中。儲(chǔ)運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。T/CAPDA066—20249（資料性）……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通用名）、……（其他限制性組分通用名）和……（相關(guān)雜質(zhì)名稱）的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1……（有效成分1通用名）……（有效成分1通用名）的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：……;——CAS登錄號(hào)：…;——CIPAC數(shù)字代號(hào)：…;——化學(xué)名稱：……;——結(jié)