陌生有機(jī)物制備實驗流程

注意事項：

1.答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息

2.請將答案正確填寫在答題卡上

第I卷（選擇題）

一、單選題（共13題）

1.2一甲基一2一氯丙烷是重要的化工原料，實驗室中可由叔丁醉與濃鹽酸反應(yīng)制備路線如下,

下列說法錯誤的是

濃捻酸

HC-C-CH,

匕H

叔丁丁

A.尢水CaCl2的作用是除去仃機(jī)相中殘存的少量水

B.可用NaOH溶液代替Na2co制液洗滌

C.由叔丁醇制備2一甲基一2一氯丙烷的反應(yīng)類型為取代反應(yīng)

D.蒸儲除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時，產(chǎn)物先蒸儲出體系

2.實驗室中可?由叔丁醇（沸點(diǎn)83C）與濃鹽酸反應(yīng)制備2-甲基-2-氯丙烷（沸點(diǎn)52C）：

X水

叔丁靜2-甲基-2-斌丙烷

下列說法不正確的是

A.試劑X是氫氧化鈉溶液在加熱條件卜更有利于除去酸性雜質(zhì)

B.使用過量濃鹽酸可以提高叔丁醇的轉(zhuǎn)化率

C.無水CaCl2的作用是除去少量水

D.蒸儲時，產(chǎn)物先蒸儲出體系

3.卜.列兩套實驗裝置，用于實驗室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列說法錯誤的是

一號管b

A.圖工裝置用于制取乙酸乙酯，圖II裝置用于制取乙酸丁酷

B.導(dǎo)管a不伸入液面以下是為了防止倒吸

C.都可用飽和Na2cO3溶液來洗去酯中的酸和醇

D.乙酸丁酯可能的結(jié)構(gòu)共有"6種

4.正丁雄(相對水的密度為0.7。是一種常見有機(jī)溶劑，也可用作化工原料。實驗室中以正丁

醇為原料制取正丁酸的流程如圖所示。下列說法錯誤的是

濃硫酸50%硫酸水

有

有

CH(CH)OH有洗滌分液

機(jī)

323加熱分液機(jī)無水CaCb蒸惚CH3(CH)O(CH)CH3

機(jī)洗途2323

相

相

正丁醉相正丁酸

回流2次分液

A.正丁醇與濃硫酸共熱時需要加入沸石以防止暴沸

B.正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醛難溶于50%硫酸

C.水洗分液時應(yīng)從分液漏斗下端分離出有機(jī)相

I).無水CaCl,的作用是除去有機(jī)相中殘存的水

5.某實驗小組利用如下裝置制備少量1,2-二溟乙烷:

下列說法不正確的是

A.裝置連接順序為acbdcf

B.裝置n的作用是除去副產(chǎn)物so?、co2

C.可用酸性高鋪酸鉀溶液代替品紅溶液

I）.可采用蒸鏘操作分離產(chǎn)品

6.實驗室用叔丁醇和濃鹽酸反應(yīng)制備2一甲基一2一氯丙烷的路線如圖:

濃鹽酸水5%NajCO,溶液水

--

行

育

有

鬻

產(chǎn)力

機(jī)

機(jī)

室溫攪拌一分遁一

洗滌心無水CaCk

相

夕

HaC-C-CHj相

分;1相

反應(yīng)15分鐘一

OH_

叔丁靜2.甲基-2-氯丙烷

下列說法錯誤的是

A.兩次水洗主要目的是分別除去有機(jī)相中的鹽酸和鈉鹽

B.加水萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上

C.無水CaCk的作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水

D.蒸謠除去殘余反應(yīng)物叔丁博時，先蒸鐳出的是叔丁醇

7.1-J醉和乙酸在濃硫酸作用卜，通過能化反應(yīng)制得乙酸J酣，反應(yīng)溫度為115?125C,

反應(yīng)裝置如圖，卜列對該實驗的描述錯誤的是

A.不能用水浴加熱

B.長玻璃管起冷凝回流作用

C.提純乙酸丁酯需要經(jīng)過水、氫氧化鈉溶液洗滌

D.圖中裝置不能較好的控制溫度為115?125c

8.實驗室制備硝基藻的實驗裝置如圖所示（夾持裝置已略去）。

《破酸、米硝胺和簟的混合物

下列說法不正確的是＜)

A.水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度

B.將濃硫酸、濃硝酸和茶混合時，應(yīng)向濃硝酸中加入加入濃硫酸，待冷卻至室溫后，將所得

混合物加入茶中

C.實驗過程中發(fā)現(xiàn)儀器b中未加入碎瓷片，可冷卻后補(bǔ)加

D.反應(yīng)完全后，可用儀器a、b蒸錨得到產(chǎn)品

9.下列實驗操作正確的是

A.將25.OgCuSO,?5HQ溶于IDOmL蒸播水，配得1.Omol?L"硫酸銅溶液

B.焰色反應(yīng)實驗中，在蘸取待測溶液前，先用稀鹽酸洗凈伯絲并灼燒至火焰為無色

C.用裝置甲除去Ck中的HC1氣體

D.用裝置乙制取乙酸乙酯

10.N-苯基苯甲酰胺廣泛應(yīng)用于藥物，可由苯甲酸與苯胺反應(yīng)

制得，由于原料活性低，可采用硅膠催化、微波加熱的方式，微波直接作用于分子，促進(jìn)活

性部位斷裂，可降低反應(yīng)溫度。取得粗產(chǎn)品后經(jīng)過洗滌-重結(jié)晶等，最終得到精制的成品。己

知：

4*乙靜乙留

苯甲酸微溶星治易溶

聚膠易溶易溶易港

易溶于熱乙髀,冷

M莘基笨甲嵌胺不溶微溶

卻后易于結(jié)晶析出

下列說法不至硼的是

A.反應(yīng)時斷鍵位置為C-0鍵和N-H鍵B.微波催化能減少該反應(yīng)的熱效應(yīng)

C.產(chǎn)物可選用乙醇作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純I）.硅膠吸水，能使反應(yīng)進(jìn)行更完全

11.工業(yè)上常用水蒸氣蒸儲的方法（蒸播裝置如圖）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮

發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮

中提取的精油90%以上是檸檬熠（檸檬烯兄」）。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：

（1）將1?2個橙子皮剪成細(xì)碎（勺碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水

（2）松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打

開冷凝水，水蒸氣蒸饋即開始進(jìn)行，可觀察到在緇出液的水面上有?層很薄的油層。

下列說法不正確的是

A.當(dāng)儲出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸播完成

B.蒸儲結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱

C.長玻管作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸

D.要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：萃取、分液、蒸儲

12.已知：＜7/fhCfhOH

利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛?相關(guān)數(shù)據(jù)如表：

物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/（gem〉）水中溶解性

正丁醉117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

卜列說法中，不止確的是

A.為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的NazCr?。?溶液逐滴加入正丁醇中

B.當(dāng)溫度計1示數(shù)為90?95℃,溫度計2示數(shù)在76℃左右時，收集產(chǎn)物

C.反應(yīng)結(jié)束，將飾出物倒入分液漏斗中，分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出

D.向獲得的粗正丁醛中加入氫氧化鈉后再蒸饋，可進(jìn)一步除去粗產(chǎn)品中的正丁醇雜質(zhì)

13.工業(yè)上常用水蒸氣蒸儲的方法（蒸儲裝置如圖）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)

性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸椽、橙子和柚子等水果的果皮中

提取的精油90%以上是檸檬烯（檸檬烯［］）?提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：

①將廣2個橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30禮水；

②松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開

冷凝水，水蒸氣蒸馀即開始進(jìn)行，可觀察到在儲出液的水面上有一層很薄的油層。

下列說法不正確的是

A.當(dāng)儲出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸馀完成

B.蒸儲結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱

C.為完成實驗?zāi)康?，?yīng)將甲中的長導(dǎo)管換成溫度計

D.要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸儲

第II卷（非選擇題）

二、實驗題

14.甘緞酸亞鐵［（NH0［0）O）/e］是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑。某學(xué)習(xí)小組用如圖裝置制備I」.氨酸亞鐵,

（夾持儀器已省略）。

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表:

相對分子質(zhì)

溶解性

量

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在

75g/mol

乙醇中的溶解度

(H2NCHZC00H)

檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還性

甘氨酸亞鐵204g/mol易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

實驗步驟如下:

I.打開％和K2,向c中通入氣體，待確定c中空氣被排盡后，將b中溶液加入到c中。

II.在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加心011溶液，調(diào)節(jié)溶液pH至

5.5左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。

III.反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合物中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得

到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品。

回答下列問題：

1.儀器c的名稱是：與a相比，儀器A的優(yōu)點(diǎn)是o

2.步驟I中將b中溶液加入到c中的具體操作是:實驗中加入檸檬酸的作用是

3.c中甘獲酸與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是0

4.步驟II【中加入無水乙醇的作用是_________:步驟川中將粗產(chǎn)品純化的實驗操作方5.反

應(yīng)開始前c中加入的甘氨酸為15.0g,本實驗制得16.32g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是

___________%。

15.肉桂酸是合成香料、化妝品、醫(yī)藥、漿料和感光樹脂等的重要原料，其結(jié)構(gòu)簡式是

<7'1-<H=CHCOOH

I.寫出肉桂酸的反式結(jié)構(gòu)：O

II.實驗室可用下列反應(yīng)制取肉桂酸。

X)

ClhC；

無水CIICOONQ

r^i-CHO+Or<>|-CH=CIIC()()H+CH；C(K)ll

1507701：9

二0

乙酸前

已知藥品的相關(guān)數(shù)據(jù)如己

米甲醛乙酸肝肉桂酸乙酸

互溶

溶解度(25℃,g/lOOg水)0.3遇水水解0.04

相對分子質(zhì)量10610214860

實驗步驟如下：

第一步合成：向燒瓶中依次加入研細(xì)的無水醋酸鈉、5.3g苯甲醛和6.0g乙酸酊，振蕩使之混

合均勻。在150~170℃加熱1小時，保持微沸狀態(tài)。第二步粗品精制:將上述反應(yīng)后得到的混

合物趁熱倒入圓底燒瓶中，并進(jìn)行下列操作：

_立:物鹽酸酸化一加熱濃縮過您.

1

叫＞?“I他和Na：CO超液蒸搐」―*-冷卻結(jié)晶一洗一干熱叫!J—

fillini--------------------

一和I你

請回答下列問題。

（1）檢驗粗產(chǎn)品中含有苯甲醛的實驗方案是:取粗產(chǎn)品于試管中，加水溶解，滴入NaOH溶液,

將溶液調(diào)至堿性，_________。

（2）步驟①中肉桂酸與Na￡（）3溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式是o

（3）若最后得到4.81g純凈的肉桂酸，則該反應(yīng)中肉桂酸的產(chǎn)率是。

（4）符合下列條件的肉桂酸的同分異構(gòu)體有種。

L苯環(huán)上含有三個取代基；

ii.該同分異構(gòu)體遇FeCL顯色日能發(fā)牛銀鏡反應(yīng).

寫出其中任意一種同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡式：。

16.乙醛是有機(jī)合成中常用的溶劑.某實驗小組在實驗室利用乙醇脫水制備乙醛，裝置示意

圖（夾持和加熱裝置已略去）、有關(guān)數(shù)據(jù)和實驗步驟；

OftK.心燥

6mL乙好卬

回回一畫）------,

?助討八117Vl

列網(wǎng)￡*°：常淺JL*C?CI,BR

eta分

物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度(g/mL)沸點(diǎn)（C）在水中的溶解性

乙醇460.81678互溶

乙酸740.71334.6不容

已知：①相同條件下，乙醛在飽和食鹽水中比在水中更難溶。

②氯化鈣可與乙醇形成絡(luò)合物CaCl2-6C;H5OH.

請回答下列問題：

（1）由乙醇制備乙醛的總反應(yīng)為2cH3cH20H鬻F>CH3cH20cH2cH3+FLO.此反應(yīng)分兩步進(jìn)行，

In,）l3or

第一步反應(yīng)的化學(xué)方程式：CE,CH20H+H.SO,>CH:tCH2OSO,OH+40,則第二步反應(yīng)的

化學(xué)方程式為。

（2）儀器D中盛有冰水混合物，其作用為。

（3）操作I的名稱為,操作2的名稱為。

（4）若省略步驟II會導(dǎo)致的后果是o

（5）若實驗過程中加入18mL乙醇，最終得到8.7g乙醛.則乙醛的產(chǎn)率為（計算

結(jié)果精確到0.1%）.

COOII

17.苯甲酸（0，）是重要的化工原料，可應(yīng)用于消毒防腐、染料載體、增塑劑、香

料及食品防腐劑的生產(chǎn)，也可用于鋼鐵設(shè)備的防銹劑。某化學(xué)實驗小組在實驗室中以苯甲醛

CILOII

為原料制取苯甲酸和副產(chǎn)品苯甲醇（C/*）的實驗流程:

邈小工產(chǎn)品甲

希甲解NaOH溶液乙艇

10.60g放置24小時,某取、分液

鹽酸抽濾“7純化在“7

“水乂37^*——?粗產(chǎn)拈乙一?產(chǎn)品乙

冷卻3.66g

CHOClkOIICOOXa

已知:①2a-0..a,

OR,

C(M)、aCOOII

0^+HCIR-€—R,>\|IS()-R-C—()||(R、&表示燃

i-XaCra5

S().\a

基或氫原子）

②相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)見表:

溶解度

名稱相對密度熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/℃

水乙醛

苯甲醛1.04-26179.6微溶易溶

苯甲酸1.27122.124925C微溶，95℃可溶易溶

苯甲醉1.04-15.3205.7微溶易溶

乙醛0.71-116.334.6不溶—

請回答下列問題：

(1)進(jìn)行萃取、分液操作時所用玻璃儀器的名稱為。分液時，乙醛層應(yīng)從

(填“下口放出”或“上口倒出”)o

(2)洗滌乙雎層時需要依次用NaHSO：,溶液、10%N?C()3溶液、蒸飾水進(jìn)行洗滌。其中加入NaHSO3

溶液洗滌的主要目的是,對應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)蒸儲獲得產(chǎn)品甲時加入碎瓷片的目的為,蒸儲時應(yīng)控制溫度在—C左

右。

A.34.6B.179.6C.205.7D.249

(4)提純粗產(chǎn)品乙獲得產(chǎn)品乙的純化方法名稱為o

(5)稱取10.60g的苯甲醛進(jìn)行實驗，最終制取產(chǎn)品乙的質(zhì)量為3.66g,則產(chǎn)品乙的產(chǎn)率為

18.氯苯(餡)是燃料、醫(yī)藥、有機(jī)合成的中間體，是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。實驗室按下圖裝

置制］僅氯苯(加熱和固定儀器略去)，反應(yīng)器C中含有FoClj和苯，其中FeCy易潮解，10?！孀?/p>

右升華。

已知：制取氯苯過程中可能發(fā)生的反應(yīng):

◎?CI2中一卷.HC1⑥?C12段匚蘇

Cl

請回答問題

(1)制氯氣反應(yīng)無需加熱，則裝置A中的固體反應(yīng)物可以是____________。(填序號)

A.MnO2B.KMnO4C.K;Cr2O7

(2)裝置B的長導(dǎo)管F的作用；冷凝管E的進(jìn)水方向是_______(填“a,b”)；

(3)反應(yīng)器C中維持反應(yīng)溫度4D℃,主要原因：o

(4)C中反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進(jìn)行水洗、堿洗及食鹽干燥，才能蒸儲獲得產(chǎn)品。

①堿洗之前要水洗，其目的是o

②用NaOH溶液堿洗時發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為：。

19.環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用下列方法制備環(huán)己酮：

0H0

―55^0€~~~

環(huán)己醉、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)沸點(diǎn)(℃)密度(g-cmK20C)溶解性

環(huán)己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水

環(huán)己酮155.6(95)*0.9478微溶于水

水100.00.9982

*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)

(1)酸性肥2行。溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的△*(),反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)

增多。實驗中將酸性風(fēng)(：以0；溶液加到盛有環(huán)己醉的燒杯中，在55?60C進(jìn)行反應(yīng)。

反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸儲，收集95100C的餛分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物。

①酸性NAMO：溶液的加料方式為o

②蒸儲不能分離環(huán)己酮和水的原因是。

(2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下?系列的操作：

a.蒸儲，收集15「156℃的儲分；b.過漉;

c.在收集到的儲分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液：

d.加入無水MgSOi固體，除去有機(jī)物中的少量水。

①上述操作的正確順序是（填字母）。

②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需o

③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是o

（3）利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)三酮分子中有一種不同化學(xué)

環(huán)境的氫原子.

參考答案

1.B

【分析】

由題給流程可知，叔丁醇與濃鹽酸發(fā)生取代反應(yīng)生成2一甲基一2一氯丙烷和水，分液得到混

有鹽酸的2一甲基一2一氯丙烷有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)水洗、5%碳酸鈉溶液洗滌后，分液得到除去

鹽酸，但混有碳酸鈉溶液的2一甲基一2一氯丙烷有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)水洗、分液得到混有水的

2一甲基一2一氯丙烷有機(jī)相，向有機(jī)相中加入無水氯化鈣除水后，蒸儲得到2一甲基一2一氯

丙烷。

【詳解】

A.由分析可知，加入無水氯化鈣的目的是除去有機(jī)相中殘存的少量水，故A正確：

B.若用氫氧化鈉溶液代替碳陷鈉溶液洗滌有機(jī)相，2一甲基一2一氯丙烷會在氫氧化鈉溶液中

發(fā)生水解反應(yīng)生成叔丁醇，使得2一甲基一2一氯丙烷的產(chǎn)率降低，故B錯誤：

C.由分析可知，由叔丁醇制備2-甲基一2一氯丙烷的反應(yīng)為叔丁醉與濃鹽酸發(fā)生取代反應(yīng)生

成2一甲基一2一氯丙烷和水，故C正確；

D.叔丁醇的沸點(diǎn)較低，蒸溜時會先蒸馀出體系，故D正確；

故選B。

2.A

【分析】

叔丁醉與濃鹽酸常溫攪拌反應(yīng)15min可得2-甲基-2-氯丙烷，后向有機(jī)相中加入水進(jìn)行洗滌分

液，繼續(xù)向有機(jī)相中加入5%Na：C（X溶液洗滌，由于有機(jī)物2-甲基-2-氯丙烷不溶于水，易溶于

有機(jī)物，分液后獲得有機(jī)相，向有機(jī)相中加入少量無水CaCk干燥，蒸馀即得有機(jī)物2-甲基-2-

氯丙烷。

【詳解】

A.試劑X如果是氫氧化鈉溶液在加熱條件下，2-甲基-2-氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A錯

誤：

B.使用過量濃鹽酸，提高反應(yīng)物的濃度，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，可以提高叔丁醉的轉(zhuǎn)化率，故

B正確：

C.無水CaCk是常用干燥劑，無水CaCk的作用是除去少量水，故C正確：

D.蒸儲時，2■甲基-2-氯丙烷（沸點(diǎn)52C）沸點(diǎn)低，先蒸馀出體系，故D正確；

故選A。

3.D

【詳解】

A.乙酸乙酯的沸點(diǎn)比比乙醉、乙酸低，易揮發(fā)收集，則采取邊反應(yīng)邊蒸館的方法，用圖I裝

置，但乙酸丁酯的沸點(diǎn)高于乙酸和1-丁醉，反應(yīng)中蒸出乙酸丁酯時，反應(yīng)物會大量蒸發(fā)，利

用率降低，所以采用冷凝回流，用圖II裝置，故A正確；

B.由于乙醉和乙酸和水互溶，則導(dǎo)管a不伸入液面以下是為了防止倒吸，故B正確；

C.NaQX能使乙酸反應(yīng)而減少、飽和N&CO,溶液能溶解醉，并且還能降低酯的溶解度，所以

飽和碳酸鈉溶液可以洗去酯中的酸和醇，故C正確：

D.乙酸只有一種，丁烷分子中含有4類氫原子，丁媽有4種，因此乙酸丁酯可能的結(jié)構(gòu)共有

4種，故D錯誤：

故選D。

4.C

【分析】

正丁醉與濃硫酸混合加熱回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁酸的有機(jī)相，經(jīng)過洗

滌分液后再加水洗滌分液除去殘留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有機(jī)相，加入無水

CaQ?干燥、蒸儲得到正丁酸，據(jù)此分析解答。

【詳解】

A.正丁醇與濃硫酸均為液體，共熱時需要加入沸石以防止暴沸：故A正確；

B.分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后續(xù)分液時有機(jī)相中含有正丁酰，所以正丁

醇可溶解于50%硫酸，而正丁醛難溶解于50%硫酸，故B正確；

C.由于正丁酸的密度小于水，水洗分液時應(yīng)從分液漏斗下端分離出水，有機(jī)相從分液漏斗上

端倒出，故C錯誤；

D.無水CaQ2是干燥劑，在本實驗中的作用是除去有機(jī)相中殘存的水，故D正確；

故選C。

5.C

【詳解】

A.裝置.1制取乙烯，裝置II中的氫氧化鈉除去乙烯中的雜質(zhì)二氧化硫、二氧化碳，裝置HI中

的品紅溶液檢驗二氧化硫是否除盡，裝置IV中澳與乙烯反應(yīng)生成1,2-二澳乙烷，注意長進(jìn)短

出，所以連接順序為acbdef,放A正確；

B.濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，裝置1制取的乙烯中可能含有二氧化疏、二氧化碳，裝置J中氫氧

化鈉的作用是除去副產(chǎn)物SO〉C02,故B正確：

C.乙烯能被酸性高鈦酸鉀溶液氧化，不能用酸性高鎰酸鉀溶液代替品紅溶液，故C錯誤：

D.1,2-二濱乙烷可溶于四氯化碳，可采用蒸儲操作分離1,2-二溟乙烷，故D正確：

選C。

6.D

【分析】

濃鹽酸與叔丁醉在室溫下攪拌15分鐘，進(jìn)行分液，在有機(jī)相中加入水，洗滌、分液出有機(jī)相，

加入碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌、分液，在有機(jī)相中加入水，洗滌分液，在有機(jī)相中加入無水氯化

鈣，進(jìn)行蒸福，最后得到產(chǎn)物。

【詳解】

A.第一次水洗是除去有機(jī)相中易溶于水的鹽酸，第二次水洗的目的是除去碳酸鈉，A正確：

B.萃取振蕩時，使分液漏斗上口朝下，下U朝上，便于振蕩混合、便于放氣降低分液漏斗內(nèi)

氣壓，所以萃取振蕩時，分液漏斗下U應(yīng)該傾斜向上，B正確；

C.無水氯化鈣與水結(jié)合生成CaCk?xHQ,是干燥劑，其作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水，

C正確：

D.叔丁醇分子中有氫原子，存在氫鍵，沸點(diǎn)比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸播出的是2-甲

基-2-氯丙烷，D錯誤：

答案選D。

7.C

【詳解】

分析：本題考查的是酯的制備和分離。根據(jù)能的形成條件和性質(zhì)進(jìn)行分析。

詳解：A.反應(yīng)溫度為115?125C,水浴加熱控制溫度在100°C以下，不能用水浴加熱，故

正確：B.長玻璃管能使乙酸氣體變?yōu)橐宜嵋后w流會試管，起到冷凝回流作用，使反應(yīng)更充分，

故正確：C.提純乙酸丁酯不能使用氫氧化鈉，因為酯在氫氧化鈉的條件下水解，故錯誤：D.

該裝置是直接加熱，不好控制反應(yīng)溫度在115?125°C,故正確。故選C。

8.D

【詳解】

水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度，但溫度乒,能加熱到100℃,故A正確；

濃硫酸的密度大于硝酸，所以將濃硫酸、濃硝酸和不混合時，應(yīng)向濃硝酸中加入濃硫酸，待

冷卻后，將所得的混合物加入茶中，故B正確：實驗進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，不能

再進(jìn)行繼續(xù)實驗，也不能立即加入碎瓷片，需冷卻后補(bǔ)加，故C正確：蒸儲操作時，要用蒸

飾燒瓶和直形冷凝管，故D錯誤。

9.B

【解析】

試題分析:A、要配得1.Oniol?硫酸銅溶液，應(yīng)將25.OgCuSO.?5H?0溶于蒸儲水配成100mL

溶液，A錯誤：B、焰色反應(yīng)實驗中，在蘸取待測溶液前，先用稀鹽酸洗凈鉗絲并灼燒至火焰

為無色，B正確；C、除去Ck中的HC1氣體應(yīng)用飽和食鹽水，C錯誤：D、用裝置乙制取乙酸

乙酯時，小試管中應(yīng)放飽和碳酸鈉溶液，D錯誤。答案選B。

考點(diǎn)：基本實驗操作

10.B

【詳解】

A.苯甲酸人與苯胺。藻p發(fā)生取代反應(yīng)，酸脫羥基茨脫乳，故A正確：B.微波加

熱增加了反應(yīng)的熱效應(yīng)，故B錯誤：C.根據(jù)相似相溶原理，M茉基茶甲酰胺易溶于乙醉，故C

正確：D.硅膠吸水，有利于反應(yīng)正向進(jìn)行，故D正確：本題選B。

11.B

【詳解】

分析：本題為有機(jī)綜合實驗題，考察了實驗中安全問題、分離、提純等基本操作方法。玫瑰

精油化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難溶于水，能同水蒸氣一同蒸憎，故可以用水蒸氣蒸憎的方法（蒸從植

物組織中獲取精油，然后在進(jìn)行萃取、分液操作，進(jìn)行分離。

詳解：檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)儲出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸饞完

成，A正確：蒸儲結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯誤：長玻管與

大氣相通，能夠起到平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其它

成分，要想的得到檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸儲操作才能實現(xiàn)目的，D正確；正確選項B。

12.D

【解析】

【詳解】

A.Na￡rQ,溶在酸性條件下能氧化正丁腫，也就能夠氧化生成物正丁醛，為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧

化，應(yīng)該將酸化的溶液逐滴加入正丁醉中，故A正確；

B.由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，溫度計1保持在90?95C,既可保證正丁醛及時蒸出，

又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化，溫度計2示數(shù)在76c左右時，收集產(chǎn)物為正丁醛，故B正確：

C.正丁醛密度為0.8017g?cm”,小于水的密度，故粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故C正確;

D.氫氧化鈉與正丁靜和正丁酷均不發(fā)生反應(yīng)，向獲得的粗正丁酸中加入氫氧化鈉后再蒸儲，

對除去粗產(chǎn)品中的正丁醇雜質(zhì)無影響，故D錯誤：

故選D。

13.C

【詳解】

A.檸檬烯不溶于水,密度比水小，因此當(dāng)儲出液無明顯油珠,澄清透明時,說明蒸儲完成，故A

項正確;B.蒸溜結(jié)束后，為防止倒吸,先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移山，再停止加熱，故B項正

確;C.長玻管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，溫度計在甲裝置中沒啥作

用，故C項錯誤:D.因為得到的精油中含有其它成分，所以要想得到檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分

液、蒸儲操作才能實現(xiàn)目的，故D項正確。答案：Co

14.三頸燒瓶平衡氣壓，便于液體順利滴下

關(guān)閉"打開K3防止|」?氨酸亞鐵被氧化

-_

.H2NCH,COOH+OHTH2NCH,COO+H;O

.降低甘氨酸亞鐵溶解度，使之析出便于分離重結(jié)晶

.80%

【分析】

根據(jù)實驗裝置可知，a中盛有的稀硫酸，b中盛放鐵屑，二者反應(yīng)生成硫酸亞鐵與氫氣，關(guān)閉

K：o打開凡，先用氫氣排盡裝置中空氣，防止氧氣氧化亞鐵離子，然后打開凡、關(guān)閉凡，再通

過產(chǎn)生的氫氣加壓，將硫酸亞鐵溶液壓入c裝置與I」?氨酸反應(yīng)甘氨酸亞鐵，并加入NaOH反應(yīng)

掉生成的酸，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。d裝置可以防止空氣進(jìn)入c中，以免氧化亞鐵離子或甘氨酸

亞鐵，據(jù)此解答。

1.

由儀器結(jié)構(gòu)特征可知，儀器c為三頸燒瓶：儀器A的支管可以平衡氣壓，使液體順利流下，

因此與a相比，儀器A的優(yōu)點(diǎn)是平衡氣壓，便于液體順利滴下；

2.

根據(jù)以上分析可知步驟I中將b中溶液加入到c中的具體操作是關(guān)閉KrK,,打開K”由

于檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還性，則實驗中加入檸檬酸的作用是防止甘氨酸

亞鐵被氧化；

3.

甘氨酸含有用基,則c中甘氨酸與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是

HNCH,COOH+OH-_；

2H2NCH2COO+H2O

4.

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其從溶液中析出，

即步驟III中加入無水乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵溶解度，使之析出便于分離；步驟III中將

粗產(chǎn)品純化得到精品的實驗操作方法叫重結(jié)晶：

5.

甘氨酸的物質(zhì)的量是15g+75g/mol=0.2mol,完全反應(yīng)生成0.Imol甘氨酸亞鐵，故甘氨酸亞

鐵的理論產(chǎn)量為0.lmolX204g/mol=20.4g,本實驗制得16.32g甘笈酸亞鐵，故產(chǎn)率為

至王X100%=80%o

20.4

11、_/COOH

15.加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說明含有苯甲醛(用新制氫氧化

銅懸濁液鑒別也給分)

)/二；［CI1=CUC()OII4NihCO；------2foT-C,I^C,K()ONa1,10(，0-165%10

HOCH=CH；1,0(HCH.

川）(IK)

(IIClI：

CHOOHC(H(ll-

IIOCIL==CHCH.=CII

、.CHOc!h=Cllxt)11

Clh=CH

Cllr^CII

(IIO

HO

【分析】

L兩個相同原子或基團(tuán)在雙鍵兩f則的為反式異構(gòu)體：

II.（1）根據(jù)醛基檢驗的方法進(jìn)行分析；

（2）步驟①中肉桂酸與Na^O：,溶液反應(yīng)生成肉桂酸鈉、二氧化候和水;

（3）根據(jù)反應(yīng)

CHjC^

無水CHCOONa

CHO+；O|gj-CIKIICOOH+ClhCOOII

C吟。150-170(：

乙酸肝

進(jìn)行計算；

（4）根據(jù)肉桂酸的結(jié)構(gòu)簡式結(jié)合條件進(jìn)行分析。

【詳解】

CU=CHC()OH

I.兩個相同原子或基團(tuán)在雙犍兩側(cè)的為反式異構(gòu)體，肉桂酸的反

II、_/COOH

式結(jié)構(gòu)為/_《C=C、H；

◎

II.（1）檢驗粗產(chǎn)品中含有茶甲醛的實驗方案是：取粗產(chǎn)品于試管中，加水溶解，滴入NaOH

溶液，將溶液調(diào)至堿性，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現(xiàn)，說明含有茶甲醛（或加入新制氫

氧化銅懸濁液，加熱，產(chǎn)生磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛）：

（2）步驟①中肉桂酸與N&CO：,溶液反應(yīng)生成肉桂酸鈉、二氧化微和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式是

8CI1CHCOOHNihCO,CIK,OONaIIdO(,O,-??.

（3）根據(jù)反應(yīng)

CHO,：：C>無水CHCOONaCH=CIICOOH+ClhCC)()ll

150~17。小◎

乙酸肝

5.3g茶甲醛和6.0g乙酸酊（過量）反應(yīng)理論上可得肉桂酸的質(zhì)量為

3g

,n?'.x148g/mol=7.4g,若最后得到4.81g純凈的肉桂酸，則該反應(yīng)中肉桂酸的產(chǎn)率是

106g/mol

%星xl00%=65%.

7.4g

l，（（）（）H，符合條件的肉桂酸的同分異構(gòu)體：i.苯環(huán)上含有

（4）肉桂酸：C

三個取代基；ii.該同分異構(gòu)體遇FeCL顯色且能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，則含有酚羥基和醛基；符合

U。CI1=CH1,0(II(II.

條件的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡式有“（,0,：；K；"

、

CII0OHC

HO(IIOIIO、,CHO

IIO(HOCH?=CIIOH

頸,：>CHO'

CH(II-Clh=CII

CH：=CHK/CHOClh=(ll

CHOo

IIOHO

16.CH^CH2OH+CH,CH,OSO;OH->CH,CH20cH2cH3+H2SO4使乙雁冷凝為液體以便收

集分液過濾用飽和氯化鈣溶液洗滌乙醛粗品時，析出氫氧化鈣沉淀73.6%

【分析】

乙呼在濃硫酸作用下，2CHCHQH彘CH、CH2cHQH,+HQ制得乙醯，反應(yīng)過程中，防

止滴入的乙醇受熱被蒸發(fā)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率，減少雜質(zhì)，儀器B的末端應(yīng)浸入反應(yīng)液中，福

出液中的乙醛混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醛不溶，分液，向有機(jī)層加入飽和食鹽水，

進(jìn)一步提純乙漁，再加入飽和氯化鈣溶液乙醇形成絡(luò)合物CaCHGCJhOH,向粗產(chǎn)品加入無水

氯化鈣吸水，過濾，蒸儲得到產(chǎn)品，

<1）由總反應(yīng)-第一步反應(yīng)可得；

（2）冰水混合物冷凝乙醛：

（3）根據(jù)分離混合物的狀態(tài)分析：

（4）若省略步驟II,步驟I中少量的NaOH與氯化鈣生成沉淀；

<5)由乙醇計算理論生成的乙醛的質(zhì)量，再計算產(chǎn)率可得。

【詳解】

(D已知總反應(yīng)：①2cH3cH20HCHXCH;OCH;CHX+H,0，第一步反應(yīng)的化學(xué)方程式為

②CH、CHQH+H、S0-W°，CHCHQS0QH+HQ，由①-②可得第二步反應(yīng)的為：

140c

CH,CHQH+CHQHQSOQHfCH.CH.OCH.CH,+H,SO>

故答案為：CH,CH,OH+CH,CH,OSO,OHCH，CH<)CH,CH,+H,SO,：

J/J//，上

(2)儀器D中盛有冰水混合物使乙酸冷凝為液體以便收集：

故答案為：使乙酸冷凝為液體以便收集；

(3)通過操作1將溶液與乙醛分離，乙醛與溶液不溶，故為分液：操作2分離吸水后的氯化鈣

水合物固體與乙醛，故為過濾；

故答案我為：分液；過濾；

(4)若省略步驟II,乙酰料品混有少量步驟I的NaOH.用飽和氯化鈣溶液洗滌乙醛料品時，析

出氫氧化鈣沉淀：

故答案為：用飽和氯化鈣溶液洗滌乙健粗品時，析出氫氧化鈣沉淀；

(7)若實驗過程中共加入18mL乙醇,則m(乙醇)=18mLx0.816g/mL=14.688g,設(shè)理論生成的乙

醛質(zhì)量為m,根據(jù)：

2CH.CIL0H~CH,CHnOCILCIL

9274

14.688gm

解得m=IL*-74=]]814g,則乙醛的產(chǎn)率為高篇xIOO%=73.6%；

故答案為：73.6%。

17.分液漏斗、燒杯上口倒出除去乙醛層中含有的苯甲醛

0II

?■Y—II=