實驗女全

1.如何保持實驗室整潔？

答：暫時不用的器材，不要放在桌面上。污水、污物、殘渣、火柴梗、廢

紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點，不得亂丟，更不得丟入水

槽；廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中；廢溶液要倒入指定的密封容器

中統(tǒng)?處理。

2.實驗室安全守則的主要內(nèi)容是什么？

答：a：實驗開始前檢查儀器、裝置，指導(dǎo)教師同意后方可進行實驗;

b：實驗進行時不懂離開崗位，注意反應(yīng)進行情況；c：進行危險實驗時應(yīng)

采取必要安全措施；d：使用危險藥品要注意，試劑不得入口，嚴禁在實

驗室內(nèi)進食或抽煙，實驗結(jié)束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地點和使

用方法，并妥善愛護，不準移作他用。

3.實驗室如何預(yù)防火災(zāi)？

答：防火基本原則：a.操作易燃溶劑時要特別小心注意；b.進行易燃

物質(zhì)實驗時，先將周圍易燃物質(zhì)搬開；c.保證實驗裝置氣密性；d.回流或

蒸儲低沸點易燃液體時應(yīng)規(guī)范操作；&用油浴加熱蒸儲或回流時，必須十

分注意油外濺引起火災(zāi)；f.應(yīng)在通風(fēng)櫥或指定地方處理大量的可燃性液

體；g.紙條或火柴梗等丟棄前應(yīng)熄滅，不得亂拋亂擲。

4.實驗室如何預(yù)防爆炸？

答：a.蒸儲裝置必須正確，不能造成密閉體系；b.切勿使易燃易爆的

氣體接近火源；c.使用乙醛等醛類時必須檢查有無過氧化物存在，且應(yīng)在

通風(fēng)較好的地方或通風(fēng)櫥內(nèi)進行；d.對于易爆炸的固體不能重壓或撞擊，

對于它們的殘渣也必須小心銷毀；e.注意鈉屑的放置。

5.實驗室如何預(yù)防中毒？

答：a.劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放，有毒殘渣必須妥善而有效處

理，不準亂丟；b.要防止有毒物質(zhì)滲入皮膚，保護好自己：c.反應(yīng)過程可

能生成有毒或腐蝕性氣體的實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，不要把頭伸入櫥內(nèi)。

6.實驗室萬一發(fā)生火災(zāi)，如何處理？

答：一方面防止火勢擴展；另一方面立即滅火，應(yīng)根據(jù)起火的原因和

火場周圍的情況采取不同的方法滅火，搶救過程切勿猶豫。

7.實驗室發(fā)生玻璃割傷，藥品灼傷，燙傷，中毒等事故時，如何處理？

答：先在實驗室初步清理傷口和包扎，嚴重者應(yīng)馬上送醫(yī)就診。

8.實驗室常用標準磨口玻璃儀器上的數(shù)字代表什么含義？

答:表明規(guī)格，若有兩個數(shù)字，則表示磨n大端的直徑/磨口的高度。

9.使用標準磨口儀器的注意事項有哪些？

答：a.保持口塞清潔；b.保證磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨

損；c.裝配時不宜用力過猛：d.用后立即拆卸洗凈：e.裝拆時不得硬性裝

拆；f.磨口套管合磨塞盡量保持配套。

10.儀器的裝配有哪些原則？

答：a.裝配玻璃儀器合配件都要干凈；b.所選用器材要恰當；c.裝配順序

為先下后上，從左到右，拆卸時順序相反，做到嚴密、正確、整齊和穩(wěn)妥;

d.最基本的原則是切忌對玻璃以前的任何部分施加過度的壓力或扭歪。

11.有機玻璃儀器的洗滌有哪些方法？

答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外還可以用洗液洗滌,

常用洗液有：銘酸洗液，鹽酸，堿液和合成洗滌劑，有機溶劑洗滌液

等。

12.有機玻璃儀器的干燥有哪些方法？

答：自然風(fēng)干、烘干、吹干

13.溫度計的保養(yǎng)要注意什么問題？

答：不能用溫度計當境拌棒使用；不能測定超過溫度計的最高刻度的溫

度；不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中；用后慢慢冷卻，不可立即用

水沖洗

14.分液漏斗的保養(yǎng)要注意什么問題？

答：注意保護活塞和蓋子，各個漏斗直接液不要相互調(diào)換，用后一定

要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片。

15.常用的冷凝管有多少種？如何使用和保管？

答：冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安

裝使用時應(yīng)夾穩(wěn)防止翻倒，洗刷時要用特制的長毛刷，不用時直立晾干。

16.試驗報告的基本內(nèi)容有哪些？

答：實驗題目，實驗?zāi)康?，反?yīng)式，主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)，儀

器裝置圖，實驗步驟和現(xiàn)象記錄，產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率，討論。

17.常用的有機化學(xué)實驗文獻有哪些？

答：（美國化學(xué)文摘）、（美國有機化學(xué)）、（美國有機化學(xué)會志）、（美國化

學(xué)試劑公司商品目錄）、

18.《》起源于哪一年？有何價值？

答：即美國化學(xué)文摘，創(chuàng)刊于1907年，它的優(yōu)點在于從各方面編制各種

索引，使讀者省時、全面地找到需要了解的已經(jīng)報道的化合物的合成、性

質(zhì)以及應(yīng)用。

19.實驗室用的加熱方式有哪幾種？

答：空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套。

20.采用空氣浴加熱的液體的沸點一般在多少度？

答：80℃以上。

21.什么情況下不能用空氣浴加熱？

答：回流低沸點易燃的液體或減壓蒸儲。

22.電熱套主要用于什么情況下的加熱？

答：不能使用明火加熱時。

23.采用水浴加熱的溫度不超過多少度？

答：100℃

24.當用到何種金屬的操作時，，決不能在水浴上進行？

答：K或

25.如果要加熱溫度稍高于100℃,可選用哪些無機鹽的飽和水溶液作熱

溶液？

答：，4,3,2。

26.油浴的加熱溫度范圍時多少？

答:100—250℃

27.哪些物質(zhì)可作為油浴的溶液？

答：甘油，植物油，石蠟，石蠟油，硅油。

28.使用油浴時，尤其應(yīng)該注意的是什么？

答：防止著火；防止過熱現(xiàn)象；用量不能過多。有冒煙現(xiàn)象即停止加

熱。

29.酸浴的加熱溫度范圍是多少？

答：100~200℃。

30.在什么情況下要采用冷卻？

答：1、反應(yīng)要在低溫下進行；2、沸點很低的有機物；3、要加速結(jié)晶

析出；4、高度真空蒸館裝置。

31.常用的冷卻劑有哪些？它們分別可以冷到多少度？

答：水、冰-水混合物、冰-鹽混合物、干冰、液氮。

32.有機物的干燥方法有幾種？化學(xué)干燥劑的干燥原理有哪兩類？

答：物理干燥和化學(xué)干燥兩種。

化學(xué)干燥的原理是：一、和水結(jié)合生成水合物；二、和水起化學(xué)反應(yīng)。

33.液體有機化合物的干燥如何選擇干燥劑？什么是干燥劑的吸水

容量和干燥效能？

答：1、不和所干燥的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)或催化作用；2、不溶于所干燥的

有機化合物中；3、考慮干燥劑的吸水容量和干燥范圍。

吸水容量是單位質(zhì)量干燥劑吸水量的多少。干燥效能是指達到平衡時

液體被干燥的程度。

34.液體有機化合物干燥時，干燥劑的用量如何確定和判斷？為什

么干燥劑實際用量要比理論用量大許多？液體被干燥好的基本標志是

什么？

答：先加入少量到液體中，振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時,

說明干燥劑不夠量。

有機物中懸浮有微細水滴；形成高水化物的時間需要很長，不能立刻達

到應(yīng)有的吸水容量。

35.常用的液體有機化合物干燥劑有哪些？各有何特點？干燥醇

類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？

答：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水里酸鈉、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀、

金屬鈉、分子篩等

醇可用無水K23,無水24,無水4,干燥。

36.固體有機化合物如何干燥？

答：晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。

37.攪拌的方法有哪些？

答：人工攪拌，機械攪拌，磁力攪拌。

38.機械攪拌和電磁攪拌一般用在何種情況下？

答：比較復(fù)雜的、反應(yīng)時間比較長的，而且反應(yīng)體系中放出的氣體是

有毒的制備就用這兩種。

39.機械攪拌主要包括哪三部分？

答：電動機、攪拌棒、攪拌密封裝置。

40.有機化學(xué)實驗室常用的塞子有哪些？有何特點？

答：軟木塞和橡皮塞。

軟木塞的特點是：不易和有機物作用，但易漏氣和容易被酸堿腐蝕;

橡皮塞的特點是：不漏氣被容易被腐蝕，但容易被有機物侵腐或溶

脹。

41.塞子如何選擇？

答：選擇合適的塞子，總的大小應(yīng)和儀器的口徑相適應(yīng)，塞子進入

瓶頸或管頸的部分是塞子的1/3~2/3。使用新的軟木塞時只要能塞入

1/3~2/3就行了。

42.鉆孔器如何選擇？

答:在軟木塞上鉆孔，就應(yīng)用比欲插入的玻璃管等的外徑稍小的或接

近的鉆嘴。若在橡皮塞上鉆孔，就要選用比欲插入的玻璃管的外徑稍大的

鉆嘴，因為橡皮塞有彈性，鉆成后，會收縮使孔徑縮小。

43.塞子鉆孔要注意什么問題？

答：軟木塞鉆孔之前需要在壓塞機壓緊，防止鉆孔是塞子破裂。鉆孔

時為了減少摩擦，特別對橡皮塞鉆孔時，可在鉆嘴的刀口涂一些甘油和

水。鉆孔后要檢查孔道是否合用，如果不費力就能玻璃管插入是，說明孔

徑太大，不夠緊密會漏氣，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圓鏗修

整。鉆孔應(yīng)先鉆一端,鉆到中間后再從另一端鉆，直到鉆通為止。

44.玻璃管截斷要注意什么問題？

答：折斷玻璃管時要用布包住，同時盡量可能遠離眼睛，以免玻璃碎

傷人。玻璃管的斷口很鋒利，容易劃破手，又不易插入孔道中，所以，要

把斷口在燈塔上燒平滑。

45.玻璃管彎曲有何技巧？

答：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰中上預(yù)熱,

然后放進魚尾形的火焰仲加熱，受熱的部分約寬5,在火焰中使玻璃管緩

慢、均勻而不停地向同一方向轉(zhuǎn)動，當玻璃管受熱至足夠軟化時，從火焰

中取出，輕輕彎出所要的角度。為了維持管徑的大小，兩手持玻璃管在火

焰燒時不要往外拉，其次可在彎成角度后，在管口輕輕吹氣，彎好的玻

璃管從管的整體來看應(yīng)盡量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷卻，

切勿以冷的東西接觸。

46.玻璃管（溫度計）插入塞子要注意什么問題？

答：右手指捏住玻璃管的的位置和塞子的距離應(yīng)經(jīng)常保持4左右，不能

太遠；其次，用力不能太大，以免折斷玻璃管刺破手掌，最好用

揩布包住玻璃管則較為安全。插入或拔出彎曲管時，手指不能捏

在彎曲的地方。

47.什么是熔點距？

答：一個純化物從開始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的溫度范圍叫

熔點距。）

48.如果沒有把樣品研磨得很細，對裝樣有何影響？對測定的熔點數(shù)據(jù)

可靠否？

答：使的樣品裝樣不結(jié)實，有空隙，樣品傳熱慢，也不均勻，對測定的

數(shù)據(jù)不可靠。

49.在熔點測定時，接近熔點時升溫的速度為什么不能太快？

答：升高的太快使得讀數(shù)困難，造成誤差。

50.為什么不能用測過一次熔點的有機物再作第二次測定？

答:測過的有機物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點也會有

所改變，所以不能用做第二次測量。

51.如何鑒定兩種熔點相同的晶體物質(zhì)是否為同一物質(zhì)？

答：取兩樣物質(zhì)混合起來，測其熔點，如果跟兩種物質(zhì)的熔點很相近就是

同一物質(zhì)，如果熔點比文獻值降低很多且熔點距增大，則是兩

種物質(zhì)。

52.什么叫蒸偏？利用蒸播可將沸點相差多少的物質(zhì)分開？

答：蒸僧就是將液體物質(zhì)加熱到沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝到液體這兩

個過程的聯(lián)合作。

53.在蒸儲過程中為何要加入素?zé)善?？如加熱后發(fā)覺未加燒瓷片

應(yīng)如何補加？為什么？

答：在蒸儲過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r的暴沸現(xiàn)象。

加熱后發(fā)覺未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點以下后才能加

止暴劑。

因為當液體在沸騰忖投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖

出瓶口，若是易燃的液體將會引起火災(zāi)。

54.蒸播操作在有機實驗中常用于哪四方面？

答：蒸儲一般用于以下四方面：

[1]分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別時才能達

到的分離。

[2]測定化合物的沸點。

[3]提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。

[4]回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。）

55.蒸飾裝置由哪三個部分組成？

答：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分

56.冷凝管有哪幾種類型？分別適應(yīng)于哪些條件下使用？

答：冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。

蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點高于130c的用空氣冷凝

管，低于130C時用直形冷凝管。球形冷凝管一-般用于回流反應(yīng)即有機化

合物的合成裝置中因其冷凝面積較大，冷凝效果較好：液體沸點很低時，

可用蛇行冷凝管。刺形分儲柱用于分儲操作中，即用于沸點差別不太大的

液體混合物的分離操作中。

57.蒸儲裝置中溫度計水銀球的位置應(yīng)在何處？

答：使水銀球的.1.緣恰好位于蒸偏燒瓶支管接口的下緣，使它們在同

一個水平線上。

58.將待蒸馀液傾入蒸僧燒瓶時，不使用漏斗行嗎？如不使用漏斗

應(yīng)怎樣操作呢？

答：行，但必須使蒸儲燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則

直接加如圓底燒瓶中再裝上蒸鐳頭。

59.向冷凝管通水是由下向上，反過來效果怎樣？把橡皮管套進冷

凝管時怎樣才能防止折斷其側(cè)管？

答：冷凝管通水是由下而上，，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿

水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管

的內(nèi)管可能炸裂。

60.如果加熱過猛，測定出來的沸點會不會偏高？為什么？

答：蒸馀時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出

來的沸點偏高。

61.在進行蒸儲操作時應(yīng)注意哪些問題（從安全何效果兩方面來考

慮）？

答：a.加料b.加熱

如果維持原來的加熱程度，不再有館出液蒸出而溫度又突然下降時,

就應(yīng)停止蒸儲，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事

件。

蒸飾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序和裝配時

相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸儲燒瓶。

62.用微量法測沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作

為該化合物的沸點，為什么？

答：最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細管內(nèi)液體的

蒸氣壓和大氣壓平衡時的溫度，亦即該液體的沸點。

63.什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻里記

載的某物質(zhì)的沸點是否即為我們這里的沸點溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是

大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。

文獻上記載的某物質(zhì)的沸點不一定即為我們這里的沸點，通常文獻上

記載的某物質(zhì)的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果

我們這里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。

64.用分儲柱提純液體時，為了取得較好的分離效臭，為什么分福柱必須

保持回流液？

答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，

促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的

65.分鏘的原理是什么？分偶和蒸鐳有什么不同？

答：對沸點相近的混合物，在分儲柱內(nèi)反復(fù)進行汽化、冷凝、回流等

程序進行分離。低沸點的物質(zhì)經(jīng)分儲柱上升而被分離此高沸點的物質(zhì)回

流入燒瓶中。蒸儲要求其分離組分的沸點至少要相差30℃,對沸點相近的

混合物，采用分儲法。

66.什么是恒沸物？恒沸物能否用分鐳法分離?

答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混

合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成合液

相組成一樣，故不能使用分鐳法將其分離出來，只能得到按一定比例組

成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸點混合物。

67.什么是分儲柱的理論塔板數(shù)？理論塔板數(shù)和分離效率有何關(guān)系？

答：分儲柱效率是用理論塔板來衡量的。分儲柱中的混合物，經(jīng)過一次

汽化和冷凝的熱力學(xué)平衡過程，相當于一次普通蒸儲所達到的理論濃縮

效率，當分飾柱達到這一濃縮效率時，那么分飾柱就具有一塊理論塔板

數(shù)。塔的理論塔板數(shù)越多，分離效果越好。其次還要考慮理論板層高度，

在高度相同的分微柱中，理論板層高度越小，則柱的分離效率越高。

68.分儲裝置由哪幾個部分組成？分儲柱有幾種？為什么有

的有刺？

答：實驗室中簡單的分鏘裝置包括：熱源、蒸儲溶（一般用圓底燒

瓶）、分儲柱、冷凝管和接收器五個部分。

常用的分帽柱有：韋氏）分鐳柱、柱、柱。

增大蒸氣的接觸面積，增加冷凝效果。

69.為什么制備乙酰苯胺需要使用分儲柱.

答：韋氏分飾柱的作用相當于二次蒸偏，用于沸點差別不太大的混合

物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同時又不使反

應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分饋柱。

70.減壓蒸饋的原理是什么？

答：原理是蒸鏘系統(tǒng)中的有機化合物沸點隨系統(tǒng)內(nèi)壓力的減小而降低，避

免有機化合物發(fā)生分解或氧化。

71.減壓蒸僧裝置有哪幾部分組成？

答：雙頸蒸儲燒瓶、接收器、吸收裝置、測壓計、安全瓶、減壓泵（抽氣

泵）。

72.減壓蒸播時，為什么要在蒸餌燒瓶內(nèi)插入一根末端拉成毛細管的

玻璃管？如何調(diào)節(jié)毛細管的進氣量？

答：（1）為了平穩(wěn)的蒸儲，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸濺跳現(xiàn)象；（2）

玻璃管另一端應(yīng)拉細一點或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夾D夾住橡

皮管。

73.水泵的減壓效率如何？

答：如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高時，其抽空效率可達到1067、3333

（8~25）

74.使用油泵時要注意哪些事項？

答：使用油泵時必須注意下列幾點：a.在蒸僧系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有

吸收裝置。b.蒸播前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機溶劑的蒸氣。c.

如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸儲物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先

用水泵減壓抽除，然后改用油泵。

75.在減壓蒸儲系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？吸收裝置各有什么

作用？

答：（1）吸收裝置可吸收對真空泵有損害的各種氣體或蒸汽，借以

保護減壓設(shè)備。

①（2）吸收裝置的各部分及作用：

②捕集管：用來冷凝水蒸汽和一些易揮發(fā)物質(zhì)。

③硅膠（或用無水2）干燥塔：吸收經(jīng)冷卻阱后還未除凈的殘余水

蒸氣。

④吸收塔：吸收酸性蒸汽

石蠟片干燥塔：吸收烽類氣體

76.在進行減壓蒸播時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？

答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情

況正好相反。

77.為什么進行減壓蒸儲時必須先抽氣才能加熱？

答：因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來

不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加

熱?？梢员苊饣驕p少之。

78.測壓計如何讀數(shù)？

答：液柱式U型壓力計由兩端開口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度標

尺所構(gòu)成，管內(nèi)部盛有適量工作液體作為指示液。由U型管兩邊液面差小

h及工作液的密度P、重力加速度g可以得到壓力值大氣真空+PgAh

79.在用油泵減壓蒸儲高沸點化合物前，為什么要兄用水泵或水浴加熱，

蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？

答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。

80.在什么情況下可采用水蒸氣蒸儲？

答：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓蒸儲雖可和副產(chǎn)品分離,

但易將其破壞；

（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸儲、萃

取等多種方法都難以分離的；

（3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體

81.水蒸氣蒸儲裝置中的T形管有什么作用？

答：除去水蒸氣中冷凝不來的水，有時當操作發(fā)生不正常的情況時，可使

水蒸氣發(fā)生器和大氣相通。

82.進行水蒸氣蒸鐳，被提純物質(zhì)必須具備哪三個條件？

答：（1）不溶或難溶于水

（2）共沸騰下和水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

（3）在1000C左右時，必須具有一定的蒸汽壓［至少666.5~1333（5~10）］

83.什么叫水蒸氣蒸儲？

答：當有機物和水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸汽壓為各組分蒸汽壓之和，

當總蒸汽壓（p）和大氣壓力相等時，液體沸騰?；旌衔锏姆悬c低于任何

一個組分的沸點，有機物可在比其沸點低得多的溫度，而且在低于1000C

的溫度下隨蒸汽一起蒸播出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸饋。

84.進行水蒸氣蒸鐳時，蒸汽導(dǎo)入管末端為什么要插入到接近于容器的底

部？

答：使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進行水蒸氣蒸播。

85.水蒸氣蒸憎裝置由哪四部分組成？

答：水蒸氣發(fā)生器、蒸儲部分、冷凝部分、接受器。

86.在水蒸氣蒸儲過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升

很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？

答：（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸儲部分

混合物濺飛是否厲害。

（2）說明有某一部分阻塞。

（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查（一般多數(shù)是水

蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。

87.簡易水蒸氣蒸鏘是怎么回事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？

答：（1）簡易水蒸氣蒸饞是在長頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣

經(jīng)過導(dǎo)入管進入反應(yīng)容器中，以降低蒸儲溫度，蒸出產(chǎn)物。

（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中。

88.萃取的原則是什么？

答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不

同來達到分離、提取或純化目的一種操作。原則是：（1）兩個接觸的液相

完全不互溶或部分互溶；（2）溶質(zhì)組分在兩相中的溶解度不同，萃取劑對

溶質(zhì)要有較大的溶解度。

89.在有機化學(xué)實驗中，分液漏斗的主要用途是什么？

答：（1）分離兩種分層而不起作用的液體

（2）從溶液中萃取某種成分

（3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品

（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）

90.使用分液漏斗前必須做好哪些檢查上？

答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有沒有用棉線綁住

（2）玻璃塞和活塞是否緊密

91.使用分液漏斗時應(yīng)注意什么？

答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干

（2）不能用手拿住分液漏斗的下端

（3）不能用手拿住分液漏斗進行分離液體

（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞

（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出

92.分液漏斗使用后應(yīng)該怎樣處理？

答：分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回

去。

93.如何判斷哪一層是有機物？哪一層是水層？

答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層,

說明該液體為有機相，若加水后不分層則是水溶液。

94.折光率有何意義？如何測定？

答：折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是

也體，記載更為普遍。不僅作為化合物純度的標志，也可用來鑒定未知

物。如分像時，配合沸點，作為劃分的依據(jù)。

通常使用測定液態(tài)化合物折光率。

95.重結(jié)晶的原理是什么.重結(jié)晶提純法的一般過程如何？

答：重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或

在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。

重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑一溶解固體一除去雜質(zhì)一晶體析出

一晶體的收集和洗滌一晶體的干燥

（1）96.用于進行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？

（2）答：溶劑要符合以下條件：

（3）和被提純的有機物不起化學(xué)反應(yīng)；

（2）對被提純的有機物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；

（3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以

便分離）或很小（趁熱過濾除去雜質(zhì)）；

（4）能得到較好的結(jié)晶；

（5）溶劑的沸點適中。若過低時，溶解度改變不大，難分離，且操作也

較難；過高時，附著于晶體表面的溶劑不易除去；

（6）價廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。

在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)和其

相似的溶解中。一般來說，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶解非極

性固體。

97.重結(jié)晶的溶解過程一?般在什么容器中進行？為什么？如果是采

用低沸點易燃物作溶劑，要采用何種方式溶解樣品？

答：錐形瓶或圓底燒瓶；

因為它們的瓶口較窄，溶劑不易揮發(fā)，又便于震蕩，促進固體物質(zhì)的溶

解；如果是采用低沸點易燃物作溶劑，必須按照安全操作規(guī)程進行，不可

粗心大意！有機溶劑往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或兩者兼有,

因此容器應(yīng)選用錐形瓶或圓底燒瓶，裝上回流冷凝管。

根據(jù)溶劑沸點的高低，選用熱浴溶解樣品，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱。

98.若重結(jié)晶樣品加熱溶解過程中所需溫度高于130℃,應(yīng)采用何種回流

冷凝管？

答：空氣冷凝管

99.重結(jié)晶樣品若要脫色，應(yīng)在什么時候才加入活性炭？

答：加熱前；如果加熱后忘記加入，應(yīng)停止加熱，稍冷卻后再加入。

100.熱水過濾對玻璃漏斗和濾紙有什么要求？為什么？

答：（1）選用短頸徑粗的玻璃漏斗；（2）使用折疊濾紙（菊花形濾紙）;

（3）使用熱水漏斗；

為了保持溶液的溫度使過濾操作盡快完成，防止因溫度降低而在濾紙上

析出結(jié)晶。

101.抽濾(減壓過濾)裝置包括哪三個部分？

答：布氏漏斗、抽濾瓶和水泵

102.抽濾裝置中的布氏漏斗下端的斜口在抽濾瓶中應(yīng)處什么位置？

答：漏斗下端斜口正對抽濾瓶支管

103.抽濾法過濾應(yīng)注意什么?

答：

(1)漏斗下端斜口正對抽濾瓶支管

⑵濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋

⑶過淀前先用溶劑潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上

(4)把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上

用少量濾液將黏附在容器壁上的結(jié)晶洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃釘擠壓

晶體，盡量除去母液。

104.在重結(jié)晶溶樣時，忘記在加熱前加入活性炭作脫色劑，應(yīng)該怎么辦?

為什么？

答：待溶液稍冷后加入活性炭；因為如果向正在沸騰的溶液中加入活性炭,

溶液暴沸而濺出。

105.在重結(jié)晶的抽濾中應(yīng)如何洗滌晶體？

答：用少量干凈溶劑均勻灑在濾餅上，并用玻璃棒或制刀輕輕翻動晶體使

全部結(jié)晶剛好被溶劑浸潤(注意不要使濾紙松動)，打開水泵，關(guān)閉安全

瓶活塞，抽去溶劑，重復(fù)操作兩次，就可把濾餅洗凈。

106.如果熱濾的溶劑是揮發(fā)可燃性液體，操作有何不同？

答：如果是易燃有機溶劑則務(wù)必在過濾時熄滅火焰

107.如果熱濾后的溶液不結(jié)晶，可采用什么方法加速結(jié)晶？

答：投“品種”或用玻璃棒摩擦器壁引發(fā)晶體形成。

108.用有機溶劑重結(jié)晶時，那些操作容易著火，應(yīng)該怎樣避免？

答：

過濾時，如果是易燃有機溶劑則務(wù)必熄滅火焰

溶解樣品時，根據(jù)溶劑沸點的高低，選用熱浴方式，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接

加熱。

109.如何證明經(jīng)重結(jié)晶純化的產(chǎn)物是純凈的？

答：測此化合物的熔點

110.升華的原理是什么？

答：升華：某些物質(zhì)在固態(tài)時具有相當高的蒸氣壓，當加熱時，不經(jīng)過液

態(tài)向直接氣化，蒸氣受到冷卻而直接冷凝成固體。

111.升華是否可以作為提純物質(zhì)的方法？

答：若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度，則可應(yīng)用升華法提純。升華得到的

產(chǎn)品一般具有較高的純度。此法特別適用于純化易潮解的物質(zhì)。

112.常壓升華法采用怎樣的加熱方法？減壓升華采用何種加熱方法?

答：在瓷蒸發(fā)皿中盛粉碎了的樣品，上面用一個直徑小于蒸發(fā)皿的漏斗覆

蓋，漏斗頸用棉花塞住，防止蒸氣逸出，兩者用一張穿有許多小孔（孔刺

向上）的濾紙隔開，以避免升華上來的物質(zhì)再落回蒸發(fā)皿內(nèi)。操作時可用

砂浴加熱，小心調(diào)節(jié)火焰，控制浴溫讓其慢慢升華。減壓

升華通常采用油浴加熱，并視具體情況而采用油泵或水泵抽氣。

113.旋光儀的工作原理是什么？

答：光源從光源經(jīng)過起偏鏡，再經(jīng)過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時，因物

質(zhì)的旋光性致使篇振光不能通過第二個棱鏡，必須轉(zhuǎn)動檢偏鏡，才能通

過。因此，要調(diào)節(jié)檢偏鏡進行配光，由標尺盤上轉(zhuǎn)動的角度，可以指示出

檢偏鏡的轉(zhuǎn)動角度，即為該物質(zhì)在此濃度時的旋光度。

114.怎樣的物質(zhì)才具有旋光性？

答：不具有對稱面和對稱中心的物質(zhì)具有旋光性。

115.為什么測定旋光度前，需要進行零點的校正？

答：為了消除溶劑對樣品旋光度的干擾，在測定樣品前需要用溶劑來校正

旋光儀的零點。

116.色譜法有工作原理是什么？

答：色譜法是一種物理的分離方法，其分離原理是利用混合物中各個成分

的物理化學(xué)性質(zhì)的差別，當選擇一個條件使各個成分流過支持劑或吸咐

劑時，各成分可由于其物理性質(zhì)的不同而得到分離。

117.柱色譜法常用的吸咐劑是什么？選擇該吸咐劑的原則是什么？

答;常用的吸咐劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。選擇吸

咐劑的原則：首要條件是和被吸咐物質(zhì)及展開劑均無化學(xué)作用：吸咐能力

和顆粒大小有關(guān)，顆粒大流速快分離效果不好，顆粒小流速慢；色譜用的

氧化鋁可分為酸性、中性、堿性三種，其中酸性用于分離酸性物質(zhì)，中性

用于分離中性物質(zhì)，應(yīng)用最廣，堿性用于分離生物堿等；吸咐劑的活性和

其含水量有關(guān)，含水量越低，活性越高。

118.正相色譜和反相色譜的吸附劑和溶劑有何不同？

答：正相色譜和反相色譜兩者吸附劑和溶劑的極性相反。

119.色譜法采用何種方法定性？

答：保留時間