易錯綜合實驗題題組易錯題型一無機物的制備實驗易錯題型二有機物的制備實驗易錯題型三物質的性質和化學反應探究實驗易錯題型一無機物的制備實驗1．（2024·山東日照校際聯(lián)考一模）疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產品純度測定進行相關探究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得，其中N2O的制備反應為。②氨基鈉易氧化、易潮解；NaN3能與強酸反應生成HN3，HN3不穩(wěn)定，易爆炸。③N2O有強氧化性，不與酸、堿反應?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備NaN3(1)按氣流方向，儀器口的連接順序為a→→h。(2)裝置B中有NH3生成，B中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)裝置C的作用為。(4)在裝置E中將氮元素轉化為對環(huán)境無污染的氣體，同時生成SnO2?xH2O沉淀，發(fā)生反應的化學方程式為。Ⅱ.用如圖所示裝置測定產品純度(5)儀器F的名稱為，恒壓分液漏斗中側管q的作用除平衡氣壓，有利于液體順利流下外，還有。(6)取10.0gNaN3樣品與足量的NaClO反應(雜質不與NaClO溶液反應)，利用如圖裝置測量所得氮氣的體積，初始時G、H兩液面相平，G管的讀數(shù)為V1mL充分反應后，恢復至室溫，移動G使兩液面再次相平，G管讀數(shù)為V2mL(其中)，則產品中NaN3的質量分數(shù)為％(本實驗條件下氣體摩爾體積為)?！敬鸢浮?1)f→g→b→c→e→d(2)2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3(3)防止E中產生的水蒸氣進入B裝置內，引起NaNH2的水解(4)SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2?xH2O↓+N2+2HCl(5)蒸餾燒瓶減少測定氣體體積時的誤差(6)【分析】疊氮化鈉NaN3由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得，其中N2O的制備反應為。A裝置為N2O的制取裝置，反應中隨N2O一起揮發(fā)出硝酸蒸氣和水蒸氣，而氨基鈉遇水強烈水解，所以生成的氣體應導入D裝置內；然后將氣體導入B裝置內，尾氣中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中產生的水蒸氣若進入B裝置，會引起氨基鈉水解，所以在B、E裝置間，應安裝C裝置，從而得出裝置的連接順序為ADBCE?！窘馕觥浚?）由分析可知，裝置的連接順序為ADBCE，則按氣流方向，儀器口的連接順序為a→f→g→b→c→e→d→h。（2）裝置B中有NH3生成，則B中發(fā)生反應的化學方程式為2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。（3）由分析可知，裝置C的作用為：防止E中產生的水蒸氣進入B裝置內，引起NaNH2的水解。（4）在裝置E中將氮元素轉化為對環(huán)境無污染的氣體(N2)，同時生成SnO2?xH2O沉淀，發(fā)生反應的化學方程式為：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2?xH2O↓+N2+2HCl。（5）儀器F帶有支管，則名稱為蒸餾燒瓶，恒壓分液漏斗流出多少體積的液體，蒸餾燒瓶內就有多少體積的氣體進入恒壓分液漏斗，則側管q的作用除平衡氣壓，有利于液體順利流下外，還有：減少測定氣體體積時的誤差。（6）由反應可建立關系式：2NaN3——3N2，生成N2的體積為(V1-V2)mL，則產品中NaN3的質量分數(shù)為=?！军c睛】NaN3樣品與足量的NaClO反應的化學方程式為2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。2．（2024屆·黑龍江哈爾濱·三模）羥基氧化鐵為淡黃色固體，簡稱鐵黃，可作顏料。制備鐵黃的關鍵是先制備鐵黃晶種，否則只能得到稀薄的、顏色暗淡的色漿，不具備顏料性能。實驗室以硫酸亞鐵銨為主要原料制備鐵黃的實驗步驟如下：．產品制備及產率計算①制備晶種：稱取放入三頸燒瓶中，加入去離子水，恒溫水浴加熱至，攪拌溶解，慢慢滴加溶液，用試紙檢驗至溶液為，停止加堿，觀察到出現(xiàn)沉淀并伴隨沉淀顏色變化。②氧化過程：稱取足量，加入上述溶液，于恒溫水浴中進行氧化。氧化過程中，邊攪拌邊不斷滴加溶液至為時，停止加熱。③洗滌、干燥：用去離子水洗滌生成的固體，抽濾，棄去母液，得到淡黃色固體。將其轉入蒸發(fā)皿中，在水浴加熱條件下烘干，稱量，計算產率?；卮鹣铝袉栴}：(1)用試紙檢驗溶液的操作為。(2)①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)樯珪r，證明已經(jīng)成功制備晶種。(3)②氧化過程中，發(fā)生反應的離子方程式為。(4)抽濾裝置如圖，儀器c的作用為，和普通過濾相比，抽濾的優(yōu)點有過濾速度更快和。．產品純度測定鐵黃純度可以通過產品的耗酸量確定。已知：，不與稀溶液反應。(5)鐵黃溶于標準液的離子方程式為。(6)標準液和標準液濃度均為，消耗兩溶液的體積依次為，計算鐵黃的純度為(列出計算式，不需化簡)。(7)若溶液過量，會使測定結果(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(已知草酸的電離平衡常數(shù)：)【答案】(1)用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點在干燥的試紙上，待顏色穩(wěn)定后與標準比色卡對比讀數(shù)(2)淡黃(3)(4)防止倒吸得到的沉淀更干燥(5)(6)(7)無影響【分析】II.鐵黃溶于硫酸轉化為Fe3+，加入Na2C2O4，發(fā)生反應，由于不與稀溶液反應，所以用NaOH滴定剩余的酸，從而計算出溶解鐵黃的硫酸的量，最終計算出鐵黃的含量。據(jù)此分析作答?！窘馕觥浚?）用試紙檢驗溶液的操作為：用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點在干燥的試紙上，待顏色穩(wěn)定后與標準比色卡對比讀數(shù)；（2）已知羥基氧化鐵為淡黃色固體，所以①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)榈S色時，證明已經(jīng)成功制備晶種；（3）堿性條件下，將Fe2+氧化為FeOOH，所以②氧化過程中發(fā)生反應的離子方程式為；（4）根據(jù)抽濾裝置圖，儀器c是安全瓶，防止倒吸；抽濾是指一種操作，其原理與普通的常壓過濾相同，相比普通過濾，此方法過濾速度快，沉淀抽得較干，有時候還可以過濾掉氣體，并能達到快速干燥產品的作用；（5）鐵黃溶于標準液生成Fe3+和水，反應的離子方程式為：；（6）標準液和標準液濃度均為，消耗兩溶液的體積依次為，則與鐵黃反應的硫酸的物質的量為，根據(jù)的系數(shù)關系，鐵黃的純度為；（7）若溶液過量，會引入過量，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而這些H+均來自于硫酸標準液，所以消耗的NaOH的量不會發(fā)生任何變化，因此溶液過量，不會對實驗結果造成影響。3．（2024·廣西·二模）亞硝酰氯的化學式為NOCl，主要用于合成洗滌劑、觸媒，也可用作有機合成中間體。其熔點-64.5℃，沸點-5.5℃，易水解。某實驗小組用以下實驗來探究亞硝酰氯的制備。回答下列問題：（1）文獻中記載可利用濃鹽酸和濃溶液反應制取少量的NOCl，裝置如下圖所示，①NOCl的晶體類型為。②用儀器X代替分液漏斗的優(yōu)點是。③裝置B中盛放無水的儀器名稱為，裝置C的作用是。（2）亞硝酰氯也可以用NO與混合制取。①實驗室用銅和稀硝酸反應來制備NO，標準狀況下1.92gCu完全反應理論上可產生LNO。②選用如下圖所示的部分裝置，用二氧化錳制備一瓶純凈且干燥的氯氣，各玻璃導管接口連接順序為→d→c→g（氣流方向從左至右，每組儀器最多使用一次）。實驗室用二氧化錳制備氯氣的離子方程式為。③NO與制取實驗過程中“先通入，待反應裝置中充滿黃綠色氣體時，再將NO緩緩通入”，此操作的目的是。【答案】（1）分子晶體平衡氣壓，便于濃鹽酸順利滴入雙頸燒瓶中（球形）干燥管冷卻并收集NOCl（2）0.448b→e→f→i→h排盡裝置中的空氣，防止NO被氧化【分析】裝置A中濃鹽酸和NaNO2濃溶液反應制取少量的NOCl，用B裝置干燥NOCl，C裝置冷凝收集NOCl，E裝置吸收尾氣，D裝置可以防止E中的水進入C，以此解答。【解析】（1）①NOCl的熔沸點較低，符合分子晶體的特點，NOCl的晶體類型為分子晶體；②X為恒壓分液漏斗，用恒壓分液漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點是：平衡氣壓，便于濃鹽酸順利滴入雙頸燒瓶中；③裝置B中盛放無水c的儀器名稱為（球形）干燥管；裝置C的作用是冷卻并收集NOCl。（2）①實驗室用銅和稀硝酸反應來制備NO，方程式為：3Cu+8HNO3═3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，1.92gCu的物質的量為=0.03mol，理論上可產生0.02molNO，標況下的體積為0.02mol×22.4L/mol=0.448L；②濃鹽酸與MnO2共熱反應制得Cl2，制得的Cl2中混有揮發(fā)出的氯化氫氣體，將氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去極易溶于水的氯化氫氣體，再將氣體通過盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯氣，因氯氣密度比空氣大，應用向上排空氣法收集氯氣，因氯氣有毒，應用氫氧化鈉溶液吸收氯氣，防止污染空氣，則制備一瓶干燥、純凈的氯氣，各玻璃導管接口連接順序為：b→e→f→i→h→d→c→g。實驗室用二氧化錳制備氯氣的離子方程式為；③NO與制取實驗過程中“先通入，待反應裝置中充滿黃綠色氣體時，再將NO緩緩通入”，此操作的目的是排盡裝置中的空氣，防止NO被氧化。4．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）實驗室用通入和的混合溶液中來制備并測定所得產品純度。已知：①易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結晶水。②酸性條件下易發(fā)生反應：。實驗步驟：Ⅰ．的制備：裝置B產生的緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時，停止通入，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作（a）、過濾、洗滌、干燥，得到粗產品。Ⅲ．產品純度測定：取產品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標準溶液滴定至終點，發(fā)生反應：，滴定三次平均消耗碘溶液，計算樣品中純度。請回答：(1)裝置的名稱為．(2)制取的反應的化學方程式為；C中反應結束時混合溶液過高或過低將導致產率降低，原因是．(3)Ⅱ為產品的分離提純①操作（a）為，為減少產品損失，粗產品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器．(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測定樣品中的純度①滴定終點的現(xiàn)象是．②樣品中的純度為．【答案】(1)三頸燒瓶（三口燒瓶）(2)過高，反應不充分；過低，導致轉化為和(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶乙醇ABDEH(4)滴入最后半滴碘標準溶液后溶液由無色變藍色，且半分鐘內不恢復原色【分析】在裝置B中濃硫酸與Na2SO3反應制備SO2，經(jīng)過單向閥通入三頸燒瓶內，在合適pH環(huán)境下，SO2與Na2CO3、Na2S發(fā)生反應得到Na2S2O3混合液，再經(jīng)分離、提純得粗產品，用滴定實驗測定其純度。【解析】（1）由圖構造可知，裝置C是三頸燒瓶；（2）SO2具有氧化性，Na2S具有還原性，在Na2CO3溶液環(huán)境下發(fā)生氧化還原反應生成Na2S2O3和CO2，其化學方程式為：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C中反應結束時混合溶液pH過高導致Na2CO3、Na2S反應不充分；pH過低，導致Na2S2O3轉化為S和SO2；（3）①從C中反應后混合溶液中提純的操作為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥；由于難溶于乙醇，所以可以用乙醇洗滌粗產品；②蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶需要AE，過濾和洗滌需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的儀器為：ABDEH；（4）①淀粉作指示劑，遇碘變藍色，所以滴定終點的現(xiàn)象是最后一滴碘標準溶液滴入后，溶液由無色變成藍色，且半分鐘內不恢復原色；②20.00mL粗產品溶液中含，所以樣品中的純度為：。5．（2024·山東濟南一模）是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，可利用下圖裝置制備。已知：①Co2+在溶液中較穩(wěn)定，具有較強還原性；為深紅色晶體；②，。具體實驗步驟如下：I．在錐形瓶中，將12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液；Ⅱ．將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X，并充分攪拌，無沉淀析出；Ⅲ．再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y，水浴加熱至50～60℃，不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶液變?yōu)樯罴t色；Ⅳ．再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50～60℃水浴加熱20min，再用冰水浴冷卻至室溫，便有大量紫紅色晶體析出，最后轉移至布氏漏斗中減壓過濾；Ⅴ．依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉移至烘箱中干燥1小時，最終得到mg產品。回答下列問題：(1)研細CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為，儀器D中的試劑為。(2)步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標號)，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是。①濃氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%雙氧水(3)寫出步驟Ⅲ中發(fā)生反應的離子方程式。(4)步驟Ⅴ中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，洗滌劑使用的先后順序是冰水、。(5)最終獲得產品會含少量雜質或，產品組成可表示為，通過測定z值可進一步測定產品純度，進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取一定質量的產品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmol·L-1AgNO3標準溶液滴定達終點時，消耗。實驗Ⅱ：另取相同質量的產品，加入稍過量cmol·L-1AgNO3標準溶液，加熱至沸使鈷配合物分解，加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴溶液作指示劑，用cmol·L-1KSCN標準溶液滴定剩余的AgNO3，達終點時消耗。計算(用、和表示)；若實驗Ⅱ中加入硝基苯的量太少，會導致y值(填“偏大”、“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)研缽CaCl2或P2O5(2)①④控制化學反應進行的速率，避免其反應過快；提高濃氨水的利用率(3)(4)冷的鹽酸、乙醇(5)偏小【分析】在NH4Cl和CoCl2混合溶液中加入濃氨水，發(fā)生反應（堿性過強會生成鈷的氫氧化物），再用H2O2氧化，可得，反應方程式為：，再加入濃鹽酸，使得反應，平衡正向移動，冷卻后可得到晶體?！窘馕觥浚?）研細CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為：研缽；D裝置的作用是用于吸收生成的NH3防止其污染環(huán)境，因此D中試劑為：CaCl2或P2O5；（2）由分析得步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X為濃氨水，試劑Y分別為30%雙氧水；步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是：控制化學反應進行的速率，避免其反應過快；提高濃氨水的利用率；（3）步驟Ⅲ用H2O2氧化，可得，反應方程式為：；（4）由于是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的晶體，因此洗滌時，先用冷水洗去表面雜質，再用冷的鹽酸洗滌，使反應平衡正向移動，減少產物損失，再用乙醇洗去冷的鹽酸；（5）配合物中鈷的配位數(shù)為6，即x+y=6，且化合價代數(shù)和為0，即y+z=3，由實驗Ⅰ可知，溶液中Cl-的物質的量為10-3cV1mol，實驗Ⅱ中KSCN標準溶液滴定剩余的AgNO3的離子方程式為：，即剩余的AgNO3的物質的量為10-3cV3mol，由題意得，產品中氯元素存在形式均為Cl-，與Cl-反應的AgNO3的物質的量為10-3c（V2-V3），y：z=[10-3c（V2-V3）-10-3cV1]：10-3cV1=（V2-V3-V1）：V1，可得方程組，解得x=，y=，z=；由于AgCl和AgSCN的組成和結構相似，且，若實驗Ⅱ中加入硝基苯的量太少，AgCl沉淀會與SCN-接觸，出現(xiàn)沉淀的轉化，使得V3偏大，y值偏小。6．（2024·山東聊城一模）三氯氧磷（）俗名磷酰氯，可用作半導體摻雜劑及光導纖維原料，是能推進中國半導體產業(yè)鏈發(fā)展壯大的一種重要的化工原料。工業(yè)上可以直接氧化制備。某興趣小組模擬該工藝設計實驗裝置如下（某些夾持裝置、加熱裝置已略去）：部分物質的性質如下表：熔點/℃沸點/℃其他-11275.5易水解，遇生成緩慢通入氧氣產率較高2105.3易水解，能溶于(1)制備時進行操作：（?。┻B接儀器，檢查裝置氣密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，控制C裝置反應溫度在60℃~65℃，最終制得產品。操作（ⅱ）為，步驟（ⅲ）控制溫度60℃~65℃，其主要目的是。該實驗裝置存在一處明顯的設計缺陷，改進方法是。(2)已知電負性O>Cl>P，在過量NaOH溶液中發(fā)生反應的離子方程式為。(3)通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產品中Cl元素的含量，實驗步驟如下：①取mg產品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應后加稀硝酸至溶液顯酸性；②向錐形瓶中加入0.1000的溶液50.00mL，使完全沉淀；③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動使沉淀表面被有機物覆蓋；④加入做指示劑用c溶液滴定過量至終點，記下所用體積為VmL。標志滴定終點的現(xiàn)象是，Cl元素的質量分數(shù)為（用含m、c、V的表達式表示），步驟①若不加入稀硝酸，所測Cl元素含量將會（填“偏大”、“偏小”或“不變”）?！敬鸢浮?1)打開、關閉、加快反應速率，防止汽化在球形冷凝管上端連接一個裝有堿石灰的干燥管(2)(3)滴入最后半滴標準液，溶液變?yōu)闇\紅色，且30s內不褪色或偏大【分析】裝置A由濃鹽酸和氯酸鉀反應制備氯氣，氯氣被濃硫酸干燥后進入裝置C，在裝置C中和白磷反應生成產品，以此解題?！窘馕觥浚?）儀器氣密性檢查，沒有問題后，可以開始實驗，使氯氣進入裝置C，則操作（ⅱ）為：打開、關閉、；根據(jù)題中信息可知，沸點較低，則控制溫度60℃~65℃，其主要目的是：加快反應速率，防止PCl3汽化；該實驗過程使用了有毒的氯氣，需要尾氣處理裝置，則改進方法是：在球形冷凝管上端連接一個裝有堿石灰的干燥管；（2）根據(jù)題給信息可知，易水解，且電負性O>Cl>P，則中P為+5價，其水解方程式為：POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl，則在過量NaOH溶液中發(fā)生反應的離子方程式為：；（3）用cmol?L?1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點，當?shù)味ㄟ_到終點時NH4SCN過量，F(xiàn)e3+與SCN?反應溶液會變紅色，半分鐘內不褪色，即可確定滴定終點；故答案為：滴入最后半滴標準液，溶液變?yōu)闇\紅色，且30s內不褪色；用cmol/LNH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點，記下所用體積VmL，則過量Ag+的物質的量為cV×10-3mol，與Cl-反應的Ag+的物質的量為，Cl元素的質量分數(shù)為；步驟①若不加入稀硝酸，則其中過量的氫氧化鈉可以和硝酸銀反應生成沉淀，則被消耗的硝酸銀偏多，則所測Cl元素含量將會偏大。7．（2024屆·青海西寧·三模）亞硝酸鈣可用作化學合成反應中的催化劑、氧化劑、中間體等。實驗室根據(jù)反應利用如下裝置制備亞硝酸鈣（加熱及夾持裝置略）。已知：酸性溶液能將NO氧化為?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性，加入相應的試劑。先通，其目的是。通后進行的操作為（i）打開管式爐，對瓷舟進行加熱；（ii）……；（iii）打開，使稀硝酸滴入三頸燒瓶中；（iv）關閉，打開，通入。操作（ii）是。(2)儀器a的名稱為，裝置D中盛裝的試劑是（填名稱），裝置E的作用是。(3)制備的產品樣品中含有雜質，通過下列方法可測定產品的純度：稱量mg樣品溶于水，加固體，充分振蕩，過濾后將溶液轉移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液進行以下操作：“煮沸”時發(fā)生反應：；“還原”時加入的標準液，“滴定剩余”時消耗的標準溶液VmL。“滴定剩余”過程中發(fā)生反應的離子方程式為，樣品中的純度為（用含m、V的式子表示）。【答案】(1)排凈空氣關閉(2)恒壓分液漏斗濃硫酸吸收尾氣NO(3)【分析】檢查裝置氣密性，加入相應的試劑，因為NO易被空氣中氧氣氧化，故先通入氮氣排凈空氣，打開管式爐，對瓷舟進行加熱，關閉，打開，使稀硝酸滴入三頸燒瓶中；NO經(jīng)干燥后與反應生成，防止E中水蒸氣進入C，D中盛有濃硫酸，最后用酸性溶液氧化NO。【解析】（1）利用NO制備，NO易被空氣中氧氣氧化，故先通入氮氣排凈空氣；制備NO前需關閉；（2）儀器a是恒壓分液漏斗；防止E中水蒸氣進入C，D中盛有濃硫酸；酸性溶液能將NO氧化為，作用是吸收尾氣NO；（3）將氧化為，本身被還原為，“還原”時加入硫酸，溶液呈酸性，故離子方程式為；根據(jù)，可求剩余，則還原消耗的，則依據(jù)，可求25mL溶液中，即mg樣品中，即的純度為。8．（2024·山東青島一模）三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業(yè)等。其熔點為-107℃，沸點為12.5℃，易水解。模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置略)。實驗步驟：(ⅰ)連接儀器，檢驗裝置的氣密性，盛裝藥品；打開K1，通一段時間N2；(ⅱ)關閉K1，加入適量濃鹽酸，接通冷凝裝置，加熱管式爐；(ⅲ)待反應結束，停止加熱，打開K1，再通一段時間N2.回答下列問題：(1)儀器甲的名稱為，試劑X為，F(xiàn)處堿石灰的作用是。(2)裝置D的產物中含有極性的二元化合物分子，則該反應的化學方程式為；判斷該反應結束的實驗現(xiàn)象是。(3)反應結束后通入N2的目的是；圖示裝置存在的缺陷是。(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且。產率的測定方法如下(不考慮雜質的反應)：①mgB2O3與足量木炭、氯氣反應，取產品的20%于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mL。②取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入V1mLc1mol?L-1AgNO3溶液，加入適量硝基苯，用力搖動，將沉淀表面完全覆蓋。③以溶液為指示劑，用c2mol?L-1KSCN標準溶液滴定過量AgNO3溶液，消耗標準溶液V2mL。判斷滴定終點的現(xiàn)象是；實驗所得產品的產率是，若未加硝基苯，則測定結果將(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶飽和食鹽水處理尾氣中的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進入E中(2)冷凝管中不再有液體流下(3)將裝置內的殘留氣體全部排出，防止污染空氣陷為缺少CO處理裝置(4)滴入最后半滴標準液，溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色偏小【分析】A為制備氯氣的裝置，該方法制備的氯氣中有HCl和水蒸氣雜質，需要依次通過飽和食鹽水和濃硫酸除去，D為反應裝置，F(xiàn)為尾氣處理裝置且可防止空氣中的水蒸氣進入E中；整個過程中需要注意三氯化硼熔點為-107℃，沸點為12.5℃，易水解?！窘馕觥浚?）甲指向的是三頸燒瓶，用高錳酸鉀和濃鹽酸制備的氯氣中有HCl、和水蒸氣雜質，需要先通過飽和食鹽水除去HCl氣體，則X為飽和食鹽水；氯氣有毒，F(xiàn)處的堿石灰能處理尾氣中的氯氣，且三氯化硼易水解，堿石灰能防止空氣中的水蒸氣進入E中；（2）D中產生的除了三氯化硼外還有二元極性化合物為CO，則方程式為，目標產物經(jīng)冷凝后呈液態(tài)，則反應結束的實驗現(xiàn)象是冷凝管中不再有液體流下；（3）氯氣和CO有毒，反應結束后通入N2將裝置內的殘留氣體全部排出，防止污染空氣；因為D中生成物有CO，而CO有毒，該裝置的缺陷為缺少CO處理裝置；（4）達到滴定終點時過量的SCN-與指示劑電離出的Fe3+生成紅色物質，則終點現(xiàn)象為：滴入最后半滴標準液，溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色；根據(jù)B守恒有，，滴定溶液中過量的硝酸銀物質的量為：10-3c2V2mol，則10.00mL溶液中氯離子的物質的量為10-3（c1V1-c2V2）mol，則產品的產率為：；，若未加硝基苯會導致原本部分AgCl轉化為AgSCN，導致計算過量硝酸銀偏大，從而導致計算溶液中氯離子濃度偏小，最終導致測得結果偏小。易錯題型二有機物的制備實驗9．（2024屆·湖北黃岡·三模）三氯甲苯（）可用于制取農藥、染料等有機物，可利用甲苯的取代反應進行制備。有關物質性質如下：物質熔點/℃沸點/℃密度/g·摩爾質量/g·甲苯-94.9110.60.8792三氯甲苯-7.5219.01.36195.5實驗步驟：如圖組裝實驗儀器，檢驗裝置氣密性后將138.0mL甲苯加入N中，__________，加熱至100～110℃后通氯氣反應1h?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器N的名稱是；M的作用為。(2)將甲苯加入三頸燒瓶后的操作是。(3)實驗時，現(xiàn)象表示瞬時氯氣足量，氯氣的通入速率恰當。(4)該實驗采用（填“水浴”或“油浴”）加熱，球形干燥管中的試劑是（填名稱）。(5)反應結束后，混合溶液用（選擇溶液并按先后順序排序，試劑可重復使用）洗滌、干燥得粗產品。①蒸餾水

②飽和溶液

③飽和溶液(6)粗產品經(jīng)蒸餾后得138.0g三氯甲苯。該反應的產率最接近于。A．30%

B．50%

C．70%【答案】(1)三頸燒瓶（或三口燒瓶）冷凝回流、導氣(2)打開冷凝水(3)溶液呈黃綠色(4)油浴堿石灰(5)①②①(6)B【分析】該實驗用甲苯和氯氣作為原料，反應后產生三氯甲苯，得到的產品經(jīng)過洗滌和干燥后得到粗產品，進一步純化需要蒸餾。【解析】（1）儀器N的名稱是三頸燒瓶（或三口燒瓶），M為球形冷凝管，作用為：冷凝回流甲苯、導出Cl2和HCl，故答案為：三頸燒瓶（或三口燒瓶）；冷凝回流、導氣。（2）將甲苯加入三頸燒瓶后的操作是打開冷凝水，進行反應，故答案為：打開冷凝水。（3）氯氣為黃綠色氣體，因此當實驗時溶液呈黃綠色表示瞬時氯氣足量，故答案為：溶液呈黃綠色。（4）題中是加熱至100～110℃后，因此采用油浴，球形干燥管的作用是吸收多余的氯氣和氯化氫，因此為堿石灰，故答案為：油?。粔A石灰。（5）反應結束后，混合溶液中含有未反應完的甲苯、生成的三氯甲苯、部分溶于有機溶劑未反應的氯氣、氯化氫，加入碳酸鈉溶液消耗產生的氯化氫、氯氣，因此先進行水洗，再加入碳酸鈉溶液，最后再水洗，故答案為：①②①。（6）甲苯與氯氣以1：3發(fā)生反應生成三氯甲苯，因此加入138.0mL甲苯即，理論上生成三氯甲苯為1.305mol，即，則產率為，接近于50%，故答案為：B。10．（2024屆·新疆烏魯木齊·三模）雙水楊醛縮乙二胺合鈷(Ⅱ)具有可逆載能力，能模擬金屬蛋白的載原理，用于有機催化氧化反應，其結構簡式為：。先將雙水楊醛縮乙二胺合鈷(Ⅱ)置丁氧氣中至吸氧飽和制得載氧樣品，再將載氧樣品置于惰性氣體環(huán)境中加熱，使其吸收的氧氣完全釋放，用法測定該樣品的載氧量(吸收氧氣的量)。法實驗的原理如下：所用裝置如圖所示(夾持裝置略去)?；卮鹣铝袉栴}：(1)雙水楊醛縮乙二胺合鈷(Ⅱ)中的配位原子是，基態(tài)核外電子排布式為。(2)乙酸鈷是制備雙水楊醛縮乙二胺合鈷(Ⅱ)的原料之一，可用金屬鈷、醋酸和溶液混合，在下合成，其反應原理用化學方程式表示為。(3)在加入載氧樣品前，先通入一段時間的，加熱樣品后，還要繼續(xù)通入氮氣的目的是，裝置中多孔球泡的作用是。(4)反應一段時間后，加入稀硫酸，使恰好轉化為，取出三頸燒瓶中的混合溶液，用的標準溶液滴定，發(fā)生反應的離子方程式為：2+I2=+2I-，當溶液呈淺黃色時，加入指示劑，再繼續(xù)滴定至終點，消耗標準液(忽略溶液體積變化)。該滴定實驗中指示劑的名稱為，判斷達到滴定終點的現(xiàn)象是，該樣品中的載氧量為(標準狀況)。【答案】(1)(2)(3)將硬質玻璃管中釋放出的氧氣全部趕入A中，使氧氣完全被吸收增大反應物的接觸面積，使氧氣充分被吸收(4)淀粉當最后半滴溶液滴入后，溶液藍色褪去，且半分鐘內不恢復原色5.6【分析】加熱樣品后，其吸收的氧氣完全釋放，為準確測定其載氧量，需要將硬質玻璃管中釋放出的氧氣全部趕入A中，使氧氣完全被吸收。根據(jù)實驗原理與滴定反應有關方程式中的計量關系，利用滴定實驗中消耗Na2S2O3的物質的量可計算出取出的溶液中吸收的氧氣體積（標準狀況），由此計算（250+50）mL原混合溶液中吸收的氧氣總體積（標準狀況），最后計算該樣品中的載氧量?！窘馕觥浚?）根據(jù)雙水楊醛縮乙二胺合鈷(Ⅱ)的結構簡式可知其配原子是N、O。Co是第27號元素，基態(tài)核外電子排布式為。（2）用金屬鈷、醋酸和溶液混合合成乙酸鈷的反應化學方程式為：。（3）加熱樣品后，其吸收的氧氣完全釋放，為準確測定其載氧量，需要將硬質玻璃管中釋放出的氧氣全部趕入A中，使氧氣完全被吸收。多孔球泡可使通出的氧氣氣泡更細小，能增大反應物的接觸面積，使氧氣充分被吸收。（4）根據(jù)碘能使淀粉溶液變藍色的性質，該滴定實驗中可選用淀粉作指示劑。判斷達到滴定終點的現(xiàn)象是：當最后半滴溶液滴入后，溶液藍色褪去，且半分鐘內不恢復原色。設從三頸燒瓶中取出的混合溶液吸收的氧氣在標準狀況下體積為，根據(jù)實驗原理與滴定反應有關方程式中的計量關系，可得：則三頸燒瓶中的混合溶液共吸收的氧氣在標準狀況下體積共為，故該樣品中的載氧量(標準狀況)為。11．（2024·山東臨沂一模）鹽酸羥胺(NH2OH?HCl是一種重要的分析試劑，化學性質與銨鹽相似。實驗室以丁酮肟()、鹽酸為原料制備鹽酸羥胺的裝置如圖所示(加熱、夾持裝置省略)。已知：①鹽酸羥胺易溶于水，溶解度隨溫度升高顯著增大。②鹽酸羥胺的熔點為152℃，丁酮肟的沸點為153℃，丁酮的沸點為79.6℃?；卮鹣铝袉栴}：(1)直形冷凝管的進水口為(填“a”或“b”)。(2)甲裝置中生成鹽酸羥胺和丁酮的化學反應方程式為；該反應為可逆反應，反應過程中，將丁酮不斷蒸出的主要原因是；乙裝置接真空系統(tǒng)，采用減壓蒸餾，其目的是。(3)從反應后的溶液中獲取鹽酸羥胺的方法為，洗滌干燥。(4)測定產品純度。稱取mg鹽酸羥胺產品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化，再加入過量硫酸鐵溶液，發(fā)生反應：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反應后，用cmol?L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+(滴定過程中轉化為Cr3+，Cl-不反應)，滴定達終點時消耗K2Cr2O7溶液VmL。則樣品中NH2OH?HCl的質量分數(shù)為；滴定達終點時，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成，則測定結果(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)b(2)+HCl+H2O+NH2OH?HCl降低生成物濃度，促進平衡向正反應方向移動在較低溫度下分離出丁酮，防止鹽酸羥胺受熱分解(3)冷卻（降溫）結晶，過濾(4)%偏低【分析】在三頸燒瓶中丁酮肟與鹽酸反應生成丁酮和鹽酸羥胺，采用減壓蒸餾分離出丁酮。【解析】（1）直形冷凝管中水流是下進上出，故直形冷凝管的進水口為b。（2）甲裝置中丁酮肟與鹽酸發(fā)生可逆反應生成丁酮和鹽酸羥胺，反應的化學方程式為+HCl+H2O+NH2OH?HCl；該反應為可逆反應，反應過程中，將丁酮不斷蒸出的主要原因是：降低生成物濃度，促進平衡向正反應方向移動；鹽酸羥胺的化學性質與銨鹽相似，結合題目已知②，乙裝置接真空系統(tǒng)，采用減壓蒸餾，其目的是：降低壓強、在較低溫度下分離出丁酮，同時防止鹽酸羥胺受熱分解。（3）鹽酸羥胺的化學性質與銨鹽相似，鹽酸羥胺的熔點為152℃，鹽酸羥胺易溶于水，溶解度隨溫度升高顯著增大，故從反應后的溶液中獲取鹽酸羥胺的方法為：冷卻（降溫）結晶，過濾，洗滌，干燥。（4）根據(jù)反應：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O、6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O可得3NH2OH?HCl~K2Cr2O7，25.00mL溶液中含NH2OH?HCl物質的量為3cmol/L×V×10-3L=3cV×10-3mol，樣品中NH2OH?HCl的質量分數(shù)為×100%=%；滴定達終點時，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的體積偏小，則測定結果偏低。12．（2024·甘肅平?jīng)觥つM預測）環(huán)己酮是無色油狀液體，時在水中的溶解度為。實驗室由環(huán)己醇制備環(huán)己酮?！緦嶒炘怼?NaClO+NaCl+H2O【裝置示意圖】【實驗步驟】Ⅰ．燒瓶中依次加入環(huán)已醇和冰醋酸，開動磁力攪拌器。在冰水浴冷卻下，逐滴加入次氯酸鈉溶液至稍過量。Ⅱ．在室溫下繼續(xù)攪拌，然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液。Ⅲ．在反應混合物中加入水、氯化鋁，去掉儀器X，換成蒸餾裝置，加熱蒸餾，至餾出液無油珠滴出為止。Ⅳ．在攪拌情況下向餾出液中加入無水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏斗，分出有機層。Ⅴ.向有機層中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，得到產品?；卮鹣铝袉栴}。（1）儀器X的名稱為。（2）步驟Ⅰ中，加入冰醋酸除作為溶劑外，還有的作用是。用淀粉碘化鉀試紙可檢驗反應后的液體，如果試紙變色，說明次氯酸鈉過量。（3）步驟Ⅰ中，次氯酸鈉溶液要在冰水浴冷卻下逐滴加入，勿使氧化反應進行得過于猛烈而升溫過高，否則產物環(huán)己酮將進一步被氧化而發(fā)生碳鏈斷裂。在次氯酸鈉的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情況下，溶液溫度隨滴加時間變化曲線如圖，為了控制好反應溫度，應選擇的滴速為滴/。（4）在步驟Ⅱ中，加入適量亞硫酸氫鈉溶液的目的是(用離子方程式表示)。（5）在步驟Ⅳ中，加入精制食鹽的目的是。（6）在步驟Ⅴ中，加入無水的作用為。(7)產品的產率為(精確至0.1%)?！敬鸢浮浚?）(球形)冷凝管（2）提供酸性環(huán)境，增強的氧化性藍（3）8（4）（5）降低環(huán)己酮在水中的溶解度（6）除去水(7)65.3%【分析】為了使所加液體能順利滴入三頸瓶中采用滴液漏斗；在三頸燒瓶中，由環(huán)己醇和冰醋酸、次氯酸鈉等物質加熱反應后蒸餾得到環(huán)己酮的粗產品，反應過程中，利用淀粉碘化鉀試紙來判斷反應進行的程度，并用亞硫酸氫鈉具有還原性，可除去未反應完的HClO，可利用環(huán)己酮沸點選擇蒸餾收集，餾出液中含有雜質醋酸，為了純化產物，因醋酸能和水以任意比例互溶，且與碳酸鈉反應后的產物不溶于有機物溶液中，故向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止以除去產品中混有的醋酸雜質，由于有機物在鹽溶液中的溶解度小，鹽溶液能減少有機物的溶解損失，所以加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分離即可得到有機層?！窘馕觥浚?）由圖可知，該裝置起到冷凝回流作用，則該儀器為(球形)冷凝管。（2）用冰醋酸可提供酸性環(huán)境，使轉化為，氧化性更強。淀粉碘化鉀試紙中的被氧化生成碘單質，碘單質遇淀粉變藍。（3）由題干知，反應需維持溫度為。結合圖像知，為了實驗安全，應選擇滴速為8滴/（4）亞硫酸氫鈉常用作還原劑，可還原過量的次氯酸鈉。（5）環(huán)己酮可溶于水，但溶解度不大，加入精制食鹽是為了進一步減少它在水中的溶解量。（6）無水有干燥的作用。（7）n(環(huán)已醇)，理論上生成環(huán)已酮，其質量為，產品產率。13．（2024·吉林長春·模擬預測）環(huán)己基甲醇是重要的有機合成中間體，其合成方法如下：相關物質的物理性質：物質氯代環(huán)己烷正丁醚環(huán)己基甲醇沸點142℃143℃182℃(熔點)溶解性難溶于水難溶于水難溶于水密度相對分子質量118.5139114注意：①環(huán)已基甲醇120-140℃易發(fā)生脫水反應。②涉及格氏試劑的反應需要在無水的條件下進行。具體步驟如下：．制備步驟1：(格氏試劑的制備)將2.67g鎂條及10mL正丁醚加入250mL三頸燒瓶中，于恒壓滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代環(huán)己烷和45mL正丁醚。水浴條件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反應完畢。步驟2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加熱至100-110℃，攪拌、反應0.5h。步驟3：冷卻反應混合物，加入30g碎冰，攪拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。．環(huán)已基甲醇的分離和提純步驟4：向有機相中加入飽和氯化鈉溶液，分液。步驟5：向有機層加入無水碳酸鉀，過濾，___________，得到產品6.3g?；卮鹣铝袉栴}：（1）反應裝置中儀器A的名稱為，實驗中恒壓滴液漏斗的作用是。（2）環(huán)己基甲醇的沸點高于氯代環(huán)己烷主要原因是。（3）制備過程中，步驟3水解反應(i)的方程式為，加入稀硫酸的作用為。（4）分離提純中，步驟飽和氯化鈉的作用。（5）步驟5得到產品的操作為。（6）產品的產率為(用計算，精確至0.1%)?！敬鸢浮浚?）球形冷凝管平衡壓強，使液體順利留下，防止外界空氣中的水進入，與格氏試劑發(fā)生反應（2）環(huán)己基甲醇可以形成分子間氫鍵（3）中和（4）降低產品的溶解度，增大有機相與水相的密度差距，便于分層(提高分液效率)（5）減壓蒸餾（6）55.3%【分析】鎂條、氯代環(huán)己烷制備格式試劑，格式試劑與多聚甲醛發(fā)生反應生成，發(fā)生水解反應生成，再加入稀硫酸酸化，分液。在有機相中加入飽和氯化鈉溶液，分離出有機相，再加入無水碳酸鉀干燥，過濾，減壓蒸餾得到產品?！窘馕觥浚?）反應裝置中儀器A的名稱為球形冷凝管，實驗中恒壓滴液漏斗的作用是平衡壓強，使液體順利留下，防止外界空氣中的水進入，與格氏試劑發(fā)生反應。（2）環(huán)己基甲醇含有O-H鍵，故環(huán)己基甲醇的沸點高于氯代環(huán)己烷主要原因是環(huán)己基甲醇可以形成分子間氫鍵。（3）制備過程中，步驟3水解反應(i)的方程式為，加入稀硫酸的作用為中和。（4）分離提純中，步驟飽和氯化鈉的作用降低產品的溶解度，增大有機相與水相的密度差距，便于分層(提高分液效率)。（5）環(huán)已基甲醇120-140℃易發(fā)生脫水反應，則步驟5得到產品的操作為減壓蒸餾，防止環(huán)已基甲醇發(fā)生脫水反應。（6）氯代環(huán)己烷物質的量為0.1mol，則理論上制取環(huán)己基甲醇的質量為，則產品的產率為。14．（2024屆·湖南衡陽·三模）某小組設計實驗制備對硝基苯甲酸。反應原理：+Na2Cr2O7+4H2SO4(濃)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O實驗步驟：①在圖1裝置中加入3.0g對硝基甲苯、9.0g重鉻酸鈉粉末及20mL水，在攪拌下慢慢滴入12.5mL濃硫酸。溫度很快上升，反應混合物的顏色逐漸變深變黑，必要時用冷水冷卻。加完硫酸后，將燒瓶在陶土網(wǎng)上加熱，攪拌回流半小時，反應至呈黑色。②待反應物冷卻后，在攪拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用圖2裝置抽濾，用25mL水分兩步洗滌，對硝基苯甲酸粗產品為黑色固體。③將固體放入盛有15mL5%硫酸的燒杯中，在沸水浴中加熱10min，以溶解未反應的鉻鹽，冷卻后抽濾，將所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃溫熱后過濾，如圖3所示。濾液中加入0.5g活性炭煮沸后趁熱過濾。冷卻后在充分攪拌下將濾液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，用少量冷水洗滌兩次，干燥后稱重。回答下列問題：(1)圖1中儀器A名稱是，進水口為(填“a”或“b”)。(2)圖3中保溫漏斗的“保溫”措施是。(3)步驟①“慢慢”滴入濃硫酸的目的是。(4)步驟②中，反應結束后，加入40mL冰水的目的是。步驟③中活性炭的作用是。(5)步驟③在沸水浴中加熱10min，其目的是。將所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃溫熱后過濾，圖3不能用燒杯替代錐形瓶，其原因是。(6)步驟①中，冷凝管壁析出白色對硝基甲苯，應采取措施是。步驟③中，將濾液倒入15%的硫酸中，其目的是。【答案】(1)球形冷凝管b(2)用酒精燈加熱保溫漏斗中的液體(3)避免放熱過多，使對硝基甲苯揮發(fā)，凝結在冷凝管壁(4)降低產品溶解度脫色(5)使反應充分進行避免溫度降低過快，產品在燒杯壁析出(6)適當減小冷凝管的冷凝水流量，使對硝基甲苯熔融滴下將對硝基苯甲酸鈉轉化成對硝基苯甲酸【分析】用K2Cr2O7在酸性條件下氧化對硝基甲苯()制得，反應原理為+K2Cr2O7+4H2SO4→+K2SO4+5H2O+Cr2(SO4)3，讓和K2Cr2O7、H2SO4混合溶液在三頸燒瓶中反應，加熱回流0.5h，待反應物冷卻后，攪拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽濾，再經(jīng)過洗滌、干燥得到產物?！窘馕觥浚?）圖1中儀器A名稱是球形冷凝管，冷凝水應該下進上出，進水口為b。（2）圖3中保溫漏斗的“保溫”措施是：用酒精燈加熱保溫漏斗中的液體。（3）濃硫酸在水中溶解放熱，步驟①“慢慢”滴入濃硫酸的目的是：避免放熱過多，使對硝基甲苯揮發(fā)，凝結在冷凝管壁。（4）降低溫度有利于產品析出，步驟②中，反應結束后，加入40mL冰水的目的是降低產品溶解度，活性炭具有吸附性，步驟③中活性炭的作用是脫色。（5）在沸水浴中加熱，使反應完全，同時雜質能充分溶解。燒杯口大，散熱快，可能會導致產品在燒杯壁析出，則步驟③在沸水浴中加熱10min，其目的是使反應充分進行。圖3不能用燒杯替代錐形瓶，其原因是避免溫度降低過快，產品在燒杯壁析出。（6）冷凝管壁有白色反應物，應該減小冷凝水流量，提高溫度使其熔融滴下，將濾液加入15%的疏酸中，可將溶于水的對硝基苯甲酸鈉轉化為對硝基苯甲酸而析出，便于過濾分離，則步驟①中，冷凝管壁析出白色對硝基甲苯，應采取措施是適當減小冷凝管的冷凝水流量，使對硝基甲苯熔融滴下。步驟③中，將濾液倒入15%的硫酸中，其目的是將對硝基苯甲酸鈉轉化成對硝基苯甲酸。15．（2024屆·山東德州·三模）二苯酮是紫外線吸收劑、有機顏料等的中間體，某小組設計實驗并合成二苯酮反應原理及實驗裝置如下：已知：Ⅰ．氯化鋁可與酮絡合而失效

Ⅱ．幾種物質的性質如表所示名稱分子量性狀熔/沸點溶解性苯78無色透明液體5.5/80.1℃不溶于水，易溶于醇和醚154無色液體-22.6/76.8℃微溶于水，易溶于醇和醚無水133.5白色粉末197/180（升華）℃溶于水并強烈水解，溶于醇、醚并放熱二苯酮182白色晶體48.5/305.4℃不溶于水，易溶于醇和醚實驗步驟步驟一：按圖示安裝儀器，并檢驗裝置的氣密性步驟二：稱取mg無水氯化鋁，置于三頸燒瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。將三頸燒瓶在冷水浴中冷卻到10～15℃，緩慢滴加2.7mL（0.03mol）無水苯及2.3mL四氯化碳混合液，維持反應溫度在5～10℃之間。步驟三：在10℃左右繼續(xù)攪拌1小時。然后將三頸燒瓶沒入冰水浴，在攪拌下慢慢滴加30mL水。改為蒸餾裝置，蒸去四氯化碳及少量未反應的苯，在加熱套上蒸餾0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。步驟四：分出下層粗產品，水層用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用無水硫酸鎂干燥。先在常壓下蒸出四氯化碳，溫度升至90℃左右時停止加熱，再減壓蒸餾出二苯酮。(1)球形干燥管的作用。(2)一般要稱取高于催化劑量的氯化鋁，原因。(3)圖乙中毛細管的作用。(4)需減壓蒸出二苯酮的原因。(5)①若步驟三、四操作忽略水體積的變化，則萃取完成后，為了測定二苯酮水解后溶液中濃度，取10mL水層溶液，選用（填序號）做指示劑，用的硝酸銀溶液進行滴定，滴定終點消耗VmL，達到滴定終點的現(xiàn)象為。A．NaCl溶液

B．NaBr溶液

C．NaCN溶液

D．溶液難溶物AgClAgBrAgCN顏色白色淺黃色白色磚紅色②若步驟四蒸餾出的產品不純，需用（填標號）進行重結晶進一步提純得到n克二苯酮；A．NaOH溶液

B．乙醇

C．鹽酸

D．水

E．石油醚通過計算可知，步驟三、四操作過程中產品的損耗率為（列出計算式，）?！敬鸢浮?1)防止空氣中水蒸氣進入，導致氯化鋁水解失效(2)氯化鋁可與產物酮絡合失效而損失(3)提供氣化中心，防止暴沸(4)降低二苯酮的沸點，防止氯化鋁升華(5)D滴入最后半滴標準液后，生成磚紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不溶解BE【解析】（1）因為無水氯化鋁溶于水并強烈水解，所以球形干燥管的作用防止空氣中水蒸氣進入，導致氯化鋁水解失效；（2）因為氯化鋁可與產物酮絡合失效而損失，所以一般要稱取高于催化劑量的氯化鋁；（3）圖乙中毛細管的作用提供氣化中心，防止暴沸；（4）減壓蒸餾可以降低二苯酮的沸點，防止氯化鋁升華，所以需減壓蒸出二苯酮；（5）①根據(jù)沉淀滴定原理-滴定劑與被滴定物生成的沉淀比滴定劑與指示劑生成的沉淀更難溶；且二者之間有明顯的顏色差別，測定的是不能使用溶液，、對應的銀鹽溶解度比小，也不能使用，則應該使用的指示劑為溶液，故選；達到滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后半滴標準液后，生成磚紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不溶解；②因為二苯酮不溶于水，易溶于醇和醚，故選乙醇與石油醚；根據(jù)原子守恒知，0.03mol無水苯理論上生成0.015mol，0.015mol完全水解生成0.03molHCl和mol二苯酮，硝酸銀與HCl等物質的量反應，則實際上生成HCl，則產品損失量為，理論上生成產品，則產品的損耗率為。16．（2024屆·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能離子交換膜。某研究小組探究乙?；撬嶂苽浠腔郾揭蚁┑倪^程與效果。．乙?；撬岬闹苽湎蜓b有一定量二氯乙烷溶劑的燒杯中，加入7.6mL乙酸酐，控制溶液溫度在10℃以下，邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。(1)制備過程中需使用的玻璃儀器有燒杯、溫度計、。(2)控制溶液溫度在10℃以下的目的是。(3)乙酸酐與濃硫酸按物質的量之比1：1反應的化學方程式為。．聚苯乙烯的磺化按如圖裝置(夾持設備略去)，控制反應溫度為65℃，緩慢滴加乙?；撬崛芤?，得到淺棕色液體。將所得淺棕色液體慢慢滴入裝有沸水的燒杯中，得到淡黃色的磺化聚苯乙烯顆粒，過濾、洗滌、干燥。聚苯乙烯的鏈節(jié)與乙?；撬岱磻砣缦拢?4)控制反應溫度為65℃，應采用進行加熱。冷卻水應從(填“a”或“b”)口通入。(5)產品是否洗滌干凈，可通過檢測洗滌液中是否存在來判斷，檢測的方法是。．磺化度的測定稱取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品于錐形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞為指示劑，用甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準液體積為10.00mL，計算磺化度。已知：i．。ii．聚苯乙烯鏈節(jié)的式量為104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的式量為184。(6)該樣品的磺化度=(磺化度=含磺酸基鏈節(jié)數(shù)×100%)。(7)若樣品未充分干燥，將導致測得的磺化度(填“偏高”“偏低”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒(2)減小反應速率(3)(CH3CO)2O+H2SO4(濃)→CH3COOSO3H+CH3COOH(4)水浴a(5)取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產生，若沒有沉淀說明洗滌干凈(6)24.8%(7)偏低【分析】以二氯乙烷作溶劑、10℃以下，乙酸酐與濃硫酸反應制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯與適量二氯乙烷的混合溶液中緩慢滴加乙?；撬崛芤海?5℃條件下反應得淺棕色液體，將得到的淺棕色液體滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯顆粒，經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得產品?！窘馕觥浚?）實驗過程中量取7.6mL乙酸酐需要10mL量筒，邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，攪拌需要的儀器為玻璃棒，所以還需要的儀器為10mL量筒和玻璃棒；（2）控制溶液溫度在10℃以下的目的是減小反應速率；（3）乙酸酐與濃硫酸按物質的量之比1：1反應生成乙?；撬岷痛姿幔浞磻幕瘜W方程式為(CH3CO)2O+H2SO4(濃)→CH3COOSO3H+CH3COOH；（4）控制反應溫度為65℃，低于100℃，為使反應物受熱均勻，應采用水浴加熱的方式進行加熱；為提高冷凝效果，冷卻水應從a口通入；（5）產品是否洗滌干凈，可通過檢測洗滌液中是否存在來判斷，檢測的方法是：取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產生，若沒有沉淀，說明洗滌干凈；（6）據(jù)題中信息：可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的物質的量為0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節(jié)的質量為184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯鏈節(jié)的質量為0.500g-0.184g=0.316g，則聚苯乙烯鏈節(jié)的物質的量為，所以該樣品的磺化度為；（7）若樣品未充分干燥，則樣品中不能消耗標準液的物質的比例增大，將導致測得的磺化度偏低。易錯題型三物質的性質和化學反應探究實驗17．（2024屆·安徽合肥·三模）某高中化學興趣小組對硫酸銅進行了有關探究。Ⅰ、高一時改進了銅與濃硫酸的反應裝置，新的設計如下圖所示：實驗步驟：a、截取一段細銅絲，將其緊密纏繞在磁力攪拌子上（磁力攪拌子外面材質為聚四氟乙烯，抗酸堿，耐高溫，不會與沸騰的濃硫酸反應），通過適宜大小的小磁鐵在試管外壁控制磁力攪拌子移動。b、按圖組裝實驗裝置，檢查裝置氣密性。c、點燃酒精燈，加熱濃硫酸，待硫酸微沸后移動小磁鐵，使銅絲與濃硫酸接觸。d、待觀察到浸有品紅溶液的濾紙條褪色、浸有紫色石蕊溶液的濾紙條有現(xiàn)象后移動小磁鐵，中止反應。e、移去酒精燈，通過氣球打氣筒向裝置內部通入空氣。f、冷卻后，將反應后試管內液體慢慢倒入盛有水的燒杯中。回答以下問題：(1)寫出反應的化學方程式并標明電子轉移情況：；(2)此裝置檢查氣密性的操作：；(3)浸有紫色石蕊溶液的濾紙現(xiàn)象為：；(4)通過氣球打氣筒向裝置內部通入空氣的作用是：；Ⅱ、高三時又做了不少實驗如下：實驗1：向盛有4mL0.1mol/L溶液的試管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成難溶物，繼續(xù)添加氨水2mL沉淀溶解并形成深藍色溶液。實驗2：向盛有10mL0.1mol/L溶液的試管里滴加1mL6.0mol/LNaOH，形成難溶物，將沉淀物離心、過濾、洗滌。實驗3：取一藥匙氫氧化銅固體于試管中，向其加入10mL1.0mol/L氨水，溶液略變?yōu)樯钏{，但沉淀并未見明顯溶解。實驗4：向實驗3的試管中加入2滴飽和醋酸銨溶液，沉淀完全溶解。實驗5：向實驗1所形成的深藍色溶液中加入無水乙醇，有深藍色晶體析出。(5)有資料指出實驗1中先生成的沉淀為，請設計方案證明沉淀中含有硫酸根：；(6)實驗4沉淀能溶的原因是：；(7)實驗5中晶體析出原因是：?！敬鸢浮?1)(2)固定打氣筒活塞后，將右側導管伸入盛有水的燒杯中，微熱左邊試管，導管口有氣泡逸出，停止加熱后導管內有水柱回升(3)只變紅不褪色(4)防止NaOH溶液倒吸，同時除去裝置內部殘留的氣體(5)過濾、洗滌后取固體加過量鹽酸溶解，再加氯化鋇溶液，若出現(xiàn)沉淀，證明有硫酸根(6)醋酸銨中銨根離子結合氫氧根使氫氧化銅溶解平衡向溶解方向移動(7)溶液的極性減小，一水硫酸四氨合銅的溶解性降低從而析出【分析】本題重點考查學生對銅離子的轉化認識，知道向硫酸銅溶液里滴加氨水，先形成難溶物氫氧化銅后沉淀溶解并形成深藍色溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O，向所得深藍色溶液中加入無水乙醇，有深藍色晶體析出?！窘馕觥浚?）寫出反應的化學方程式并標明電子轉移情況，就是用單線橋表示出來，單線橋的書寫規(guī)則即還原劑指向氧化劑，且寫出轉移電子總數(shù)，得，答案：；（2）檢查裝置的氣密性，就是要形成一個密閉的空間，然后改變壓強，即固定打氣筒活塞后，將右側導管伸入盛有水的燒杯中，微熱左邊試管，導管口有氣泡逸出，停止加熱后導管內有水柱回升，答案：固定打氣筒活塞后，將右側導管伸入盛有水的燒杯中，微熱左邊試管，導管口有氣泡逸出，停止加熱后導管內有水柱回升。（3）因為有二氧化硫生成，所以浸有紫色石蕊溶液的濾紙現(xiàn)象為只變紅不褪色，二氧化硫不可以使指示劑褪色，答案：只變紅不褪色（4）因為有二氧化硫生成，通過氣球打氣筒向裝置內部通入空氣可以防止NaOH溶液倒吸，同時除去裝置內部殘留的氣體，答案：防止NaOH溶液倒吸，同時除去裝置內部殘留的氣體；（5）檢驗硫酸根的存在，即通過鋇離子形成沉淀，又要防止其他離子的干擾，可以過濾、洗滌后取固體加過量鹽酸溶解，再加氯化鋇溶液，若出現(xiàn)沉淀，證明有硫酸根，答案：過濾、洗滌后取固體加過量鹽酸溶解，再加氯化鋇溶液，若出現(xiàn)沉淀，證明有硫酸根；（6）實驗3中，氫氧化銅和氨水反應難溶物溶解，得到深藍色的透明溶液，生成氫氧化四氨合銅，加入醋酸銨，醋酸銨中銨根離子結合氫氧根使氫氧化銅溶解平衡向溶解方向移動，答案：醋酸銨中銨根離子結合氫氧根使氫氧化銅溶解平衡向溶解方向移動；（7）實驗1所形成深藍色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體是離子晶體，易溶于極性較大的溶劑水，難溶于極性較小的溶劑乙醇，加入無水乙醇，有深藍色晶體析出，溶液的極性減小，一水硫酸四氨合銅的溶解性降低從而析出，答案：溶液的極性減小，一水硫酸四氨合銅的溶解性降低從而析出。18．（2024屆·廣東東莞·三模）鐵氰化鉀（）是一種氰配合物，易溶于水，可檢驗。某研究性學習小組擬制備鐵氰化鉀并探究其性質。(1)制備鐵氰化鉀。用氧化制備，裝置如圖所示。①裝置A中Cu電極上的電極反應為。實驗測得石墨電極上生成的體積小于Cu電極上生成氣體的體積，其原因可能是。②裝置B中發(fā)生反應的化學反應方程式為。(2)探究鐵氰化鉀的性質。查閱資料，提出猜想：猜想1：具有氧化性；猜想2：溶液中存在化學平衡。設計如下實驗展開探究（本實驗所用蒸餾水均已除氧：已知）。實驗實驗操作實驗現(xiàn)象Ⅰ向2mL飽和KI溶液中滴加5~6滴溶液，振蕩，再滴加幾滴淀粉溶液無明顯現(xiàn)象Ⅱ向2mL溶液中滴加5~6滴飽和KI溶液，振蕩，再滴加幾滴淀粉溶液溶液變成藍色Ⅲ溶液中滴入幾滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量濃鹽酸滴入KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，加入鹽酸后，溶液變紅Ⅳ向濃度均為、的混合溶液中放入一根無銹鐵絲產生藍色沉淀Ⅴ向溶液中放入一根無銹鐵絲（與實驗Ⅳ鐵絲相同）產生藍色沉淀①鐵氰化鉀晶體中各種微粒間的相互作用不包括（填編號）。a．離子鍵

b．共價鍵

c．配位鍵d．金屬鍵

e．鍵

f．范德華力②實驗Ⅱ可以證明猜想1成立。實驗Ⅰ中滴加淀粉溶液后不變藍的原因可能是。③利用平衡移動原理解釋實驗Ⅲ中加入濃鹽酸后溶液變?yōu)榧t色的原因：。④由實驗Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小組同學認為猜想2成立。實驗Ⅳ、Ⅴ中判斷猜想2成立的依據(jù)是。(3)鐵氰化鉀可用于測定硫酸鈷晶體中的鈷含量。取mg硫酸鈷晶體樣品，加水配成200mL溶液，取20mL待測液于錐形瓶中，加入mLcmol/L鐵氰化鉀標準液，將Co（Ⅱ）氧化為Co（Ⅲ），充分反應后，用質量濃度為ρg/L的Co（Ⅱ）標準液滴定剩余的鐵氰化鉀，消耗Co（Ⅱ）標準液mL。反應的方程式為。樣品中鈷的含量（以鈷的質量分數(shù)ω計）(4)鐵鹽或亞鐵鹽應用廣泛，寫出其中一種的化學式并寫出該鹽的一種用途?！敬鸢浮?1)在水中的溶解度大于，或會與電解產物NaOH溶液反應，或電解一段時間濃度下降，濃度增加，放電且其產生氧氣少于氯氣(2)d、f用量不夠，氧化產生的濃度太低，淀粉溶液檢測不到或實驗Ⅰ中的過量，被氧化成后與過量的發(fā)生反應，濃度降低，導致淀粉溶液檢測不到溶液中存在平衡，加入鹽酸，與結合，降低濃度，拉動平衡正向移動，濃度增大，與KSCN溶液反應，顯紅色(3)(4)溶液用于刻蝕銅電路板；用作凈水劑；用作補鐵劑；作還原分析試劑等（合理答案即可）【分析】裝置A是電解池，石墨電極為陽極，氯離子失電子生成氯氣，Cu電極為陰極，水中氫離子得電子生成氫氣，裝置B中氯氣氧化制備，裝置C中氯氣氧化KI生成碘單質，淀粉溶液變藍，裝置D中氯氣被NaOH溶液吸收?！窘馕觥浚?）①裝置A中Cu電極作陰極，電極反應：；在水中的溶解度大于，或會與電解產物NaOH溶液反應，或電解一段時間濃度下降，濃度增加，放電且其產生氧氣少于氯氣，從而導致測得石墨電極上生成的體積小于Cu電極上生成氣體的體積；②裝置B中氯氣氧化制備，反應化學反應方程式：；（2）①鐵氰化鉀（）是一種氰配合物，外界鉀離子與內界陰離子間存在離子鍵，F(xiàn)e與配體間存在配位鍵，氰基內碳氮三鍵中含鍵和鍵，不包括范德華力和金屬鍵，故選d、f；②實驗Ⅱ可以證明猜想1成立，實驗Ⅰ中滴加淀粉溶液后不變藍的原因可能是由于用量不夠，氧化產生的濃度太低，淀粉溶液檢測不到或實驗Ⅰ中的過量，被氧化成后與過量的發(fā)生反應，濃度降低，導致淀粉溶液檢測不到；③溶液中存在平衡，加入鹽酸，與結合，降低濃度，拉動平衡正向移動，濃度增大，與KSCN溶液反應，顯紅色；④由實驗Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小組同學認為猜想2成立。實驗Ⅳ、Ⅴ中判斷猜想2成立的依據(jù)是：；（3）設配得200mL溶液中濃度為x，則根據(jù)得失電子守恒，列等量關系：，算得，樣品中鈷的含量：；（4）溶液用于刻蝕銅電路板；用作凈水劑；用作補鐵劑；作還原分析試劑等（合理答案即可）。19．（2024屆廣東省汕頭二模）某科學小組進行濃硫酸性質的相關實驗如下：（1）Cu與濃硫酸加熱條件下反應裝置如圖：①Cu與濃硫酸反應的化學方程式為；②U型管中品紅試紙的作用為，藍色石蕊試紙出現(xiàn)的現(xiàn)象為。（2）實驗（1）反應完成后，試管中看到大量白色固體生成，初步推測是因為濃硫酸吸水產生水合硫酸，導致分散系中水的量減少，生成的較難溶解在水中，以白色固體析出。設計實驗進一步探究濃硫酸吸水性實驗如下：①室溫下，利用如圖所示數(shù)字化裝置進行濃硫酸吸水性的探究實驗，測定數(shù)據(jù)如下表。質量分數(shù)體積實驗開始時濕度實