I中的FeSO4溶液壓入NaOH溶液中，這樣可長時間觀察到白色沉淀實(shí)驗(yàn)時，先打開彈簧夾K，再將分液漏斗的旋塞打開，使稀硫酸與鐵粉作用，用產(chǎn)生的H2排出裝置中的空氣；然后關(guān)閉K，使生成的H2將試管中的FeSO4溶液壓入NaOH溶液中，則可較長時間觀察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去廣口瓶上的橡皮塞，則白色沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色方法3：電解法用鐵作陽極，電解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆蓋苯(或煤油)。陽極反應(yīng)為Fe－2e－=Fe2＋，陰極反應(yīng)為2H2O＋2e－=H2↑＋2OH－，生成的氫氣可以趕走溶液中的氧氣，溶液中c(OH－)增大，與Fe2＋結(jié)合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用(5)硫酸亞鐵銨的制備①寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。②實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟操作要點(diǎn)步驟1鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干步驟2制取FeSO4用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中步驟3制取硫酸亞鐵銨稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率實(shí)驗(yàn)說明①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質(zhì)特點(diǎn)是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優(yōu)點(diǎn)除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分?！疽族e提醒】1、鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。2、加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。3、要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。請判斷下列說法的正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)1、吸收NH3可用如下圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCl4換成苯。()2、在FeCl2溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色。()3、實(shí)驗(yàn)室中可用MnO2或KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，兩制備方法中氯氣的制取裝置完全相同。()4、向AlCl3溶液中通入NH3至過量，其現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀后溶解。()【答案】1.×2.√3.×4.×考向01考查常見無機(jī)物的制備【例1】（2025·浙江·模擬預(yù)測）利用菱錳礦[主要化學(xué)成分為，含、等雜質(zhì)]制備粉的工藝流程如下：已知：①高溫下，分解為MnO，分解為和MgO；②

下列說法不正確的是A．步驟A，應(yīng)加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過濾B．步驟B，將替換為，開始顯著分解的溫度升高C．步驟C，提高氨水溶液中含量，可提高產(chǎn)品純度D．步驟D，將溫度升高為95℃，Mn沉淀率提高【答案】C【詳解】A．步驟A，應(yīng)加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)，過濾后硅酸鈉進(jìn)入濾液，分離出含錳固體，A正確；B．將N2替換為CO2，c(CO2)濃度變大，不利于MnCO3的分解，故將N2替換為CO2，MnCO3開始顯著分解的溫度升高，B正確；

C．步驟C，提高氨水-溶液中含量，導(dǎo)致一水合氨含量減小，不利于反應(yīng)進(jìn)行，而利于反應(yīng)的進(jìn)行，不能提高產(chǎn)品純度，C錯誤；D．溫度升高，使得[Mn(NH3)4]CO3分解生成MnCO3和NH3，則將溫度升高為95℃，Mn沉淀率提高，D正確；故選C?！舅季S建?！抗腆w無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)建?！霸稀磻?yīng)→粗品→純品”四步流程1.、原料預(yù)處理（基礎(chǔ)：為反應(yīng)做準(zhǔn)備）：讓原料更易參與反應(yīng)，常見操作及目的如下：（1）粉碎/研磨：增大原料接觸面積，加快反應(yīng)速率（如制備CaCO3時粉碎石灰石）。（2）溶解/酸浸/堿溶：將固體原料轉(zhuǎn)化為溶液中的離子（如用稀硫酸溶解廢鐵屑制備FeSO4）。（3）除雜預(yù)處理：去除原料中的雜質(zhì)（如用NaOH溶液除去鋁土礦中的SiO2，再制備Al(OH)3）。2、核心反應(yīng)（關(guān)鍵：生成目標(biāo)固體）：通過控制反應(yīng)條件，確保生成目標(biāo)固體，避免雜質(zhì)或副產(chǎn)物。（1）明確反應(yīng)原理：寫出制備反應(yīng)的化學(xué)/離子方程式，判斷反應(yīng)類型（如復(fù)分解、氧化還原）。（2）控制關(guān)鍵條件①防氧化：如制備Fe(OH)2時，需“液封（加苯覆蓋液面）”或“用不含O2的蒸餾水配制溶液”，防止Fe2+被氧化。②防水解：如制備AlCl3晶體時，需在“HCl氣流中蒸發(fā)”，抑制Al3+水解（避免生成Al(OH)3）。③控溫度/pH：如制備CuSO4?5H2O時，“蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜”即可停止加熱（防晶體失水）；制備Al(OH)3時，“調(diào)節(jié)pH至5左右”（使Al3+完全沉淀，而其他離子不沉淀）。3、粗品分離（核心：獲取初步固體）：從反應(yīng)體系中分離出目標(biāo)固體粗品，常見操作對應(yīng)場景如下：（1）過濾：分離溶液中的固體（如制備Fe(OH)2后，過濾得到沉淀粗品）。（2）蒸發(fā)結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化小的固體（如從NaCl溶液中制備NaCl固體）。（3）冷卻結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化大的固體（如從KNO3溶液中制備KNO3固體，或制備CuSO4?5H2O）。4、純品提純（收尾：提高固體純度）：去除粗品中的雜質(zhì)，常見操作及目的：（1）洗滌：用合適試劑沖洗固體，除去表面吸附的雜質(zhì)（如洗滌AgCl沉淀用“蒸餾水”，洗滌BaCO3沉淀用“稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。（2）烘干/灼燒：除去固體中的結(jié)晶水或揮發(fā)性雜質(zhì)（如將Al(OH)3沉淀灼燒至恒重，得到Al2O3）?！緦c(diǎn)1】（2025·江西·模擬預(yù)測）納米級常用作抗酸劑、吸附劑、阻燃劑等。某實(shí)驗(yàn)室以礦石為原料制備納米級的流程如圖所示。下列敘述正確的是A．“灼燒”時分解生成CaO和MgO的反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)B．“水浸”時只發(fā)生焓增反應(yīng)和化合反應(yīng)C．“除雜”中的反應(yīng)有D．“濾液3”經(jīng)蒸干、灼燒得到固體【答案】C【詳解】A．“灼燒”時的分解為非氧化還原反應(yīng)，A錯誤；B．“水浸”中和的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，屬于焓減反應(yīng)，B錯誤；C．根據(jù)分析“除雜”中的反應(yīng)為，C正確；D．“沉鎂”反應(yīng)時生成的硝酸銨灼燒時會分解，不會得到硝酸銨固體，D錯誤；故選C?？键c(diǎn)03有機(jī)物的制備1、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的常用儀器2、常見操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)蒸餾：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。(3)冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。3、明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的常考問題(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(9)產(chǎn)率計算公式：產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%4、幾種常見有機(jī)物的制備(1)實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長導(dǎo)管、鐵架臺。實(shí)驗(yàn)步驟在一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸；按圖連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產(chǎn)生，并可聞到香味。實(shí)驗(yàn)結(jié)論在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成無色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。【易錯提醒】1、試劑的加入順序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻后再加入CH3COOH2、導(dǎo)管末端不能插入飽和Na2CO3溶液中，防止揮發(fā)出來的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸3、濃硫酸的作用（1）催化劑——加快反應(yīng)速率（2）吸水劑——除去生成物中的水，使反應(yīng)向生成物的方向移動，提高CH3COOH、CH3CH2OH的轉(zhuǎn)化率4、飽和Na2CO3溶液的作用（1）中和揮發(fā)出的乙酸（2）溶解揮發(fā)出的乙醇（3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層，得到酯5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸6、實(shí)驗(yàn)中，乙醇過量的原因：提高乙酸的轉(zhuǎn)化率7、長導(dǎo)管作用：導(dǎo)氣兼冷凝作用(2)實(shí)驗(yàn)室制硝基苯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸餾水；大試管、溫度計、燒杯、單孔塞、長玻璃管、酒精燈、鐵架臺。實(shí)驗(yàn)步驟①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，在搖動條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。③在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象把反應(yīng)后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。【易錯提醒】1、試劑加入的順序：先將濃硝酸注入大試管中，再慢慢注入濃硫酸，并及時搖勻和冷卻，最后注入苯2、水浴加熱的好處：受熱均勻，容易控制溫度3、為了使反應(yīng)在50～60℃下進(jìn)行，常用的方法是水浴加熱；溫度計的位置：水浴中4、濃硫酸的作用：催化劑和吸水劑5、玻璃管的作用：冷凝回流6、簡述粗產(chǎn)品獲得純硝基苯的實(shí)驗(yàn)操作：依次用蒸餾水和氫氧化鈉溶液洗滌(除去硝酸和硫酸)，再用蒸餾水洗滌(除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽)，然后用無水氯化鈣干燥，最后進(jìn)行蒸餾(除去苯)可得純凈的硝基苯7、純硝基苯是無色、難溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味氣味的油狀液體，實(shí)驗(yàn)室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解產(chǎn)生的NO2而顯黃色(3)實(shí)驗(yàn)室制溴苯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品苯、鐵屑、液溴、水、AgNO3溶液；圓底燒瓶、導(dǎo)管、錐形瓶、鐵架臺。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①常溫下，整個燒瓶內(nèi)充滿紅棕色氣體，在導(dǎo)管口有白霧(HBr遇水蒸氣形成)。②反應(yīng)完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成?！疽族e提醒】1、該反應(yīng)要用液溴，苯與溴水不反應(yīng)；加入鐵粉起催化作用，實(shí)際上起催化作用的是FeBr32、加藥品的順序：鐵苯溴3、長直導(dǎo)管的作用：導(dǎo)出氣體和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸氣(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)4、導(dǎo)管未端不可插入錐形瓶內(nèi)水面以下的原因是防止倒吸，因?yàn)镠Br氣體易溶于水5、導(dǎo)管口附近出現(xiàn)的白霧，是溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溴酸小液滴6、純凈的溴苯是無色的液體，密度比水大，難溶于水。反應(yīng)完畢以后，將燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯里可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體，這可能是因?yàn)橹频玫匿灞街谢煊辛虽宓木壒?、簡述獲得純凈的溴苯應(yīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作：先用水洗后分液(除去溶于水的雜質(zhì)如溴化鐵等)，再用氫氧化鈉溶液洗滌后分液(除去溴)，最后水洗(除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽)、干燥(除去水)，蒸餾(除去苯)可得純凈的溴苯8、AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成，說明有HBr氣體生成，該反應(yīng)應(yīng)為取代反應(yīng)，但是前提必須是在圓底燒瓶和錐形瓶之間增加一個CCl4的洗氣瓶，吸收Br2(g)，防止對HBr檢驗(yàn)的干擾(若無洗氣瓶，則AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成，不能說明該反應(yīng)為取代反應(yīng)，因?yàn)锽r2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中產(chǎn)生淺黃色沉淀)9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分層后水在下層，溴的苯溶液在上層，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般為橙紅色(溴水也褪色，但為萃取褪色)(4)阿司匹林的合成實(shí)驗(yàn)步驟①向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,用水浴加熱5～10min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。②減壓過濾,抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干。③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分作用后過濾,濾液中加入15mL4mol·L-1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體1～2次,再抽干水分,即得產(chǎn)品?？枷?1考查有機(jī)物的制備和提純實(shí)驗(yàn)【例1】（2025·江西上饒·二模）有機(jī)物M是一種有機(jī)合成的中間體，一種制備M的原理、裝置(夾持裝置已省略)和步驟如下：第一步：將雙酚A、溶劑及催化劑裝入三頸燒瓶中，連接好裝置；第二步：通一段時間氮?dú)夂笙蛉i燒瓶中加入過量，向冷凝管中通入冷水；第三步：打開油浴鍋加熱到反應(yīng)所需溫度，充分反應(yīng)；第四步：充分反應(yīng)后，關(guān)閉裝置，降溫，將粗產(chǎn)品蒸餾提純。已知易水解。下列說法錯誤的是A．通入一段時間的氮?dú)?，目的是排盡裝置內(nèi)的空氣防止雙酚A被氧氣氧化B．干燥管里可以盛裝無水，防止三氯化磷遇空氣中的水分水解C．關(guān)閉裝置時，先停止加熱，再停止通入冷凝水D．蒸餾可除去多余的【答案】B【詳解】A．雙酚A含酚羥基，易被空氣中氧氣氧化，通入氮?dú)饪膳疟M裝置內(nèi)空氣，防止其氧化，A正確；B．反應(yīng)生成HCl氣體，需處理尾氣防止污染，干燥管應(yīng)盛裝能吸收HCl的試劑（如堿石灰），而無水不能吸收HCl，B錯誤；C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，先停止加熱，繼續(xù)通冷凝水至裝置冷卻，可使剩余蒸氣充分冷凝，C正確；D．過量且沸點(diǎn)較低（約76℃），產(chǎn)物M分子量較大、沸點(diǎn)較高，蒸餾可蒸出提純M，D正確。故選B。【思維建?！俊坝袡C(jī)物的制備”實(shí)驗(yàn)題解題流程1、原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。2、反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。3、產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案?！緦c(diǎn)1】（2025·福建福州·二模）實(shí)驗(yàn)室由叔丁醇(沸點(diǎn)82℃)與濃鹽酸反應(yīng)制備2-甲基-2-氯丙烷(沸點(diǎn)52℃)路線如下：下列說法錯誤的是A．實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，戴護(hù)目鏡和手套B．可適當(dāng)升溫以加快反應(yīng)速率C．第一次水洗主要目的是除去有機(jī)相中的鹽酸和叔丁基醇D．蒸餾時，應(yīng)選用直形冷凝管，收集51~52℃的餾分【答案】C【詳解】A．實(shí)驗(yàn)涉及濃鹽酸，屬于揮發(fā)性強(qiáng)酸，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且應(yīng)佩戴護(hù)目鏡和手套以保證安全，A正確；B．溫度增加反應(yīng)速率增加，但溫度過高會導(dǎo)致反應(yīng)物揮發(fā)，因此需要適當(dāng)升溫以提高反應(yīng)速率，B正確；C．叔丁醇溶于水，第一次分液以通過水相分離出去，因此第一次水洗能夠除去有機(jī)相中的殘留的鹽酸，C錯誤；D．蒸餾用于分離沸點(diǎn)不同的液體，直形冷凝管適用于蒸餾操作，產(chǎn)物沸點(diǎn)52℃，應(yīng)收集51~52℃的餾分，D正確；故答案為C。題型01常見氣體的制備1．（2025·浙江·一模）利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．能用于收集Cl2，也能用于收集NOB．鐵制鍍件上鍍銅C．用于尾氣吸收并防止液體倒吸D．接在實(shí)驗(yàn)裝置中間，用于平穩(wěn)氣流A．A B．B C．C D．D【答案】B【詳解】A．Cl2能溶于水，但難溶于飽和食鹽水，可通過排飽和食鹽水法收集Cl2；NO難溶于水，可用排水法收集，A能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B．鐵制鍍件上鍍銅時，鐵鍍件應(yīng)作陰極（接電源負(fù)極），銅片作陽極（接電源正極），硫酸銅溶液作電解液，而此裝置中，鐵制鍍件與直流電源正極相連，作陽極，銅片與直流電源負(fù)極相連，作陰極，則不能實(shí)現(xiàn)鐵鍍件上鍍銅的目的，B不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籆．該裝置是安全瓶，用于尾氣吸收，當(dāng)發(fā)生倒吸時，液體進(jìn)入集氣瓶，由于集氣瓶的存在，會阻止液體進(jìn)一步倒吸到反應(yīng)裝置中，C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D．該裝置可作為緩沖裝置，接在實(shí)驗(yàn)裝置中間，當(dāng)氣流不穩(wěn)定時，瓶內(nèi)空間可緩沖氣流，使氣流平穩(wěn)，D能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；故選B。2．（2025·山西·模擬預(yù)測）下列實(shí)驗(yàn)裝置或操作不能達(dá)到相應(yīng)目的的是選項(xiàng)AB實(shí)驗(yàn)裝置或操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠霉腆w與稀鹽酸反應(yīng)制備氣體，該裝置可隨制隨停可用于實(shí)驗(yàn)室制選項(xiàng)CD實(shí)驗(yàn)裝置或操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)的漂白性測量體積A．A B．B C．C D．D【答案】C【詳解】A．該裝置利用石棉絨承載塊狀CaCO3固體，關(guān)閉夾子時，生成的CO2使球形管內(nèi)壓強(qiáng)增大，將稀鹽酸壓回?zé)腆w與液體分離，反應(yīng)停止；打開夾子，液體重新進(jìn)入球形管接觸固體，反應(yīng)開始，可實(shí)現(xiàn)隨制隨停，A正確；B．濃氨水與生石灰反應(yīng)：，生石灰與水反應(yīng)放熱且消耗水，促進(jìn)NH3逸出，分液漏斗控制濃氨水加入，燒瓶口棉花防止氨氣與空氣對流，裝置可用于實(shí)驗(yàn)室制NH3，B正確；C．檢驗(yàn)SO2漂白性需用品紅溶液（SO2使品紅褪色且加熱恢復(fù)），而石蕊溶液遇SO2生成的H2SO3變紅，SO2不能漂白酸堿指示劑，無法檢驗(yàn)漂白性，C錯誤；D．O2不易溶于水，通過排水法將水壓入量氣管，讀取量氣管內(nèi)液面差可測量O2體積，裝置合理，D正確；故答案選C。（2025·四川·三模）用圖示儀器能完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn)的是選項(xiàng)試劑氣體儀器ACu+稀硝酸NOBZn+稀硫酸C+濃鹽酸D石灰石+稀硫酸A．A B．B C．C D．D【答案】C【詳解】A．Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO，NO易與空氣中反應(yīng)生成，不能用排空氣法收集，需用排水法，而圖示收集裝置為排空氣法（雙導(dǎo)管集氣瓶無液體），收集方法錯誤，A錯誤；B．Zn與稀硫酸反應(yīng)生成，屬固液不加熱型反應(yīng)，發(fā)生裝置（錐形瓶+分液漏斗）適用；密度比空氣小，可用向下排空氣法收集，圖示收集裝置為雙導(dǎo)管集氣瓶，但進(jìn)氣方向錯誤，應(yīng)從短導(dǎo)管進(jìn)氣（聚集于瓶口）、長導(dǎo)管出氣（空氣從瓶底排出），B錯誤；C．與濃鹽酸反應(yīng)生成不需加熱（固液不加熱型），由于密度比空氣大，應(yīng)采用向上排空氣法（長導(dǎo)管進(jìn)氣、短導(dǎo)管出氣），C正確；D．石灰石（CaCO3）與稀硫酸反應(yīng)生成微溶的CaSO4，會覆蓋在石灰石表面阻止反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，不能用于制取，D錯誤；故選C。4．（2025·河南·三模）下列裝置或操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．檢驗(yàn)含有碳碳雙鍵B．吸收少量的氨氣C．測定溶液的濃度D．實(shí)驗(yàn)室隨開隨用制A．A B．B C．C D．D【答案】B【詳解】A．檢驗(yàn)中碳碳雙鍵時，需先排除醛基干擾。銀氨溶液與醛基反應(yīng)需水浴加熱，僅靜置無法使醛基完全氧化，上層清液仍可能含醛基，因此，加溴水褪色不能確定為碳碳雙鍵，故A項(xiàng)錯誤；B．氨氣極易溶于水，直接吸收易倒吸，裝置中下層密度大于水，氨氣不溶于，從層逸出后再被水吸收，可有效防止倒吸，同時能吸收少量氨氣，故B項(xiàng)正確；C．酸性與草酸反應(yīng)需在酸性條件下（如加硫酸），圖示未加酸，反應(yīng)無法進(jìn)行；且標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)裝在酸式滴定管，若為堿式滴定管則錯誤，故C項(xiàng)錯誤；D．為粉末狀，與溶液混合后，關(guān)閉分液漏斗活塞仍無法分離固液，反應(yīng)不能隨時停止，無法實(shí)現(xiàn)隨開隨用，故D項(xiàng)錯誤；5．（2025·黑龍江哈爾濱·二模）下列反應(yīng)原理在如圖裝置的試管中發(fā)生反應(yīng)，不能使小車向左移動的是A．實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸制B．實(shí)驗(yàn)室制C．泡沫滅火器工作原理D．NaOH溶液和鋁粉做管道疏通劑【答案】A【詳解】A．實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸制的反應(yīng)原理：。該反應(yīng)必須加熱才能發(fā)生，而題目裝置中無加熱設(shè)備，反應(yīng)無法進(jìn)行，無氣體產(chǎn)生及噴出，小車不移動。A錯誤；B．實(shí)驗(yàn)室制通常用鋅與稀硫酸反應(yīng)：。常溫下即可反應(yīng)，產(chǎn)生氣體并向右噴出，反沖力使小車向左移動。B正確；C．泡沫滅火器工作原理一般為與溶液雙水解：。常溫下迅速反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣體并向右噴出，反沖力使小車向左移動。C正確；D．溶液和鋁粉反應(yīng)原理：。常溫下鋁粉與溶液反應(yīng)，產(chǎn)生氣體并向右噴出，反沖力使小車向左移動。D正確；故選A。6．（2025·四川·二模）鉻酰氯為深紅棕色液體，沸點(diǎn)為117℃，易揮發(fā)、易水解。在有機(jī)合成領(lǐng)域中有著重要用途。鉻酰氯制備方法之一是重鉻酸鉀法，其制備操作步驟如下：①如圖連接好裝置，檢查氣密性，裝入藥品；②向與29.8gKCl混合粉末中滴入濃硫酸，控溫10℃，充分反應(yīng)；③一系列操作……；④用D裝置收集鉻酰氯。回答下列問題：(1)C裝置的名稱是；該實(shí)驗(yàn)中濃硫酸除了作反應(yīng)物，還有一個重要作用是。(2)該制備的反應(yīng)機(jī)理為：濃硫酸先與氯化鉀反應(yīng)生成HCl氣體，HCl再與反應(yīng)生成鉻酰氯。寫出HCl與反應(yīng)生成鉻酰氯的化學(xué)方程式：。(3)步驟②控溫10℃，也可改為先將濃硫酸在反應(yīng)前放入冰箱中冷卻至0℃左右，這是為了防止。(4)步驟③“一系列操作”(開關(guān)的開閉略去)包括下列操作，其操作順序?yàn)?填序號)。①通入至D裝置液面不再上升②加熱A裝置至117℃③通入，排盡空氣④通冷凝水(5)收集117℃左右的餾分時發(fā)現(xiàn)D中充滿紅棕色氣體，幾乎沒有收集到液體，請改進(jìn)裝置：。(6)圖中缺少尾氣處理裝置，下圖所示的尾氣處理裝置中最合理的是(填序號)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為80.0%，則制得的鉻酰氯的質(zhì)量為。【答案】(1)直形冷凝管吸水劑(或干燥劑)(2)(3)反應(yīng)溫度過高，反應(yīng)速率過快，同時防止產(chǎn)生的HCl揮發(fā)(4)③④②①(5)將裝置D置于冰水浴(6)B(7)12.4g【詳解】（1）C裝置是用于冷凝的直形冷凝管；鉻酰氯遇水要水解，反應(yīng)中也會生成一定量的水，故需要吸水劑，所以濃硫酸同時吸收反應(yīng)體系的水。（2）根據(jù)信息，HCl與反應(yīng)生成鉻酰氯的化學(xué)方程式為。（3）反應(yīng)溫度僅10℃，鉻酰氯揮發(fā)的溫度是117℃，故不是為了防止它的揮發(fā)，題中也未涉及副反應(yīng)或催化劑等，所以低溫是為了防止溫度偏高，反應(yīng)速率過快，同時考慮生成的HCl易揮發(fā)。（4）從給的四步操作可以確定需先排出空氣，防止后續(xù)反應(yīng)體系中有水使鉻酰氯水解；加熱前需要先通冷凝水；反應(yīng)結(jié)束需要再鼓氣將導(dǎo)管中的鉻酰氯全部鼓入D裝置，故排序?yàn)棰邰堍冖佟＃?）裝置中充滿紅棕色氣體，說明水未能將鉻酰氯蒸氣冷凝，冰水浴溫度較低，可使鉻酰氯蒸氣液化并減少液態(tài)鉻酰氯的揮發(fā)，所以需要將D裝置置于冰水中。（6）堿石灰可吸收未反應(yīng)的氯化氫氣體和未冷凝的鉻酰氯蒸氣，并可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，故選B。（7）利用反應(yīng)，可得的質(zhì)量為。題型02常見無機(jī)物的制備1．（2025·河南信陽·一模）鈦合金廣泛應(yīng)用于航空航海領(lǐng)域。鈦鐵礦(其中為+4價)在高溫下經(jīng)氯化得到四氯化鈦，再制取金屬鈦的流程如圖所示。下列說法錯誤的是A．因易水解，制備流程中需要在裝置的兩端都添加干燥裝置B．氯化過程中既是氧化產(chǎn)物又是還原產(chǎn)物C．若制取金屬鈦，則氯化過程中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量至少為D．制取金屬鈦時，可用替代以隔絕空氣【答案】D【詳解】A．易水解，制備流程中需防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，因此裝置兩端需添加干燥裝置，A正確；B．根據(jù)得失電子守恒知，氯化過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，F(xiàn)e化合價由+2升高為+3，而Cl的化合價由0價降低為-1價，F(xiàn)eCl3既是氧化產(chǎn)物又是還原產(chǎn)物，B正確；C．根據(jù)氯化過程中發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)化合價升降守恒和原子守恒，可知TiCl4~7mole-~Ti，可知若制取1mol金屬鈦，氯化過程中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量至少為7mol，C正確；D．制取金屬鈦時，選用氬氣的目的是隔絕空氣，防止Ti、Mg與空氣中的成分發(fā)生，而鎂與二氧化碳反應(yīng)，不能用CO2替代Ar氣以隔絕空氣，D錯誤；故選D。2．（2025·浙江·一模）氮化硅是一種性能優(yōu)異的無機(jī)非金屬材料，它的熔點(diǎn)高，硬度大，電絕緣性好，常溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，但生產(chǎn)成本較高。不溶于酸（氫氟酸除外）。高溫下氮化爐中的氧氣及水蒸氣能明顯腐蝕氮化硅。一種用工業(yè)硅（含少量鐵、銅的單質(zhì)及氧化物）和（含少量）合成氮化硅的工藝流程如下：以下說法不正確的是A．凈化時，銅屑的作用是除去氮?dú)庵泻械纳倭垦鯕釨．X可能是硝酸或硫酸C．連接真空裝置是為了排除氮化爐中原有的氧氣和水蒸氣D．氮化硅可作為高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，用于制作高速切削刀具等【答案】B【詳解】A．氮?dú)庵泻倭垦鯕猓~屑在600℃時與氧氣反應(yīng)生成氧化銅，可除去氧氣，A正確；B．工業(yè)硅含F(xiàn)e、Cu的單質(zhì)及氧化物，酸洗需除去這些雜質(zhì)，稀硫酸與Cu單質(zhì)不反應(yīng)，無法除去Cu單質(zhì)，稀硝酸可與Cu、Fe單質(zhì)及氧化物反應(yīng)，故X只能是硝酸，不可能是硫酸，B錯誤；C．高溫下氧氣和水蒸氣會腐蝕氮化硅，連接真空裝置可排除氮化爐中原有的氧氣和水蒸氣，C正確；D．氮化硅熔點(diǎn)高、硬度大，可作為高溫結(jié)構(gòu)陶瓷用于高速切削刀具，D正確；故選B。3．（2025·河北衡水·二模）一種電解乙?；拎簭U水(含有機(jī)物、和硫酸等)中的硫酸銨制備過二硫酸銨微型流程如圖。下列說法錯誤的是A．除鐵前需先調(diào)節(jié)pH，否則會消耗過多氨水B．上述流程中過二硫酸銨可循環(huán)利用C．氧化過程中，若有參與反應(yīng)，轉(zhuǎn)移電子數(shù)約為D．整個流程涉及的化學(xué)反應(yīng)類型有復(fù)分解反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、分解反應(yīng)【答案】D【詳解】A．廢水含硫酸，先調(diào)節(jié)pH可減少氨水消耗，A正確；B．生成的過二硫酸銨可在“氧化”過程中循環(huán)利用，B正確；C．氧化過程中，，2個氧由價降至價，參與反應(yīng)時轉(zhuǎn)移2mol電子，C正確；D．整個流程涉及復(fù)分解反應(yīng)［除鐵時生成］和氧化還原反應(yīng)(電解過程)，不涉及分解反應(yīng)，D錯誤。故選D。4．（2025·湖南長沙·二模）已知二氧化氯（）為新型綠色消毒劑，沸點(diǎn)為9.9℃，可溶于水、有毒，濃度較高時易發(fā)生爆炸。利用與在堿性條件下制備少量的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。下列說法正確的是A．實(shí)驗(yàn)中通入氣體的目的是稀釋，防止發(fā)生爆炸B．配制分液漏斗中的混合液時，應(yīng)將甲醇倒入濃硫酸中，同時不斷攪拌C．裝置乙中應(yīng)使用熱水浴，以加快化學(xué)反應(yīng)速率D．裝置乙發(fā)生的反應(yīng)中，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：2【答案】A【詳解】A．甲裝置為ClO2發(fā)生裝置（NaClO3與甲醇在濃硫酸酸性條件下反應(yīng)生成ClO2），ClO2濃度較高時易爆炸，通入CO2可稀釋生成的ClO2氣體，降低其濃度，防止爆炸，A正確；B．CH3OH和濃硫酸混合時，應(yīng)將濃硫酸沿器壁緩慢倒入甲醇中并攪拌，若將甲醇倒入濃硫酸，會因局部過熱導(dǎo)致液體飛濺，B錯誤；C．ClO2沸點(diǎn)為9.9℃，易揮發(fā)，乙裝置需冷凝ClO2以使其充分溶解反應(yīng)，應(yīng)使用冷水浴而非熱水?。崴畷?dǎo)致ClO2揮發(fā)損失），C錯誤；D．乙裝置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e-，氧化劑）與H2O2（O：-1→0，失2e-，還原劑）反應(yīng)，根據(jù)電子守恒，氧化劑（ClO2）與還原劑（H2O2）物質(zhì)的量之比為2:1，D錯誤；故選A。5．（2025·廣東肇慶·一模）廣泛應(yīng)用于水處理、印刷電路板等領(lǐng)域。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組利用下列裝置(部分夾持裝置省略)制備無水(易升華、易潮解)，并對產(chǎn)物做如下探究實(shí)驗(yàn)。I．的制備(1)儀器a的名稱為。(2)燒杯中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)球形干燥管的作用為。II．溶液與金屬反應(yīng)的探究(4)理論分析依據(jù)金屬活動性順序，溶液與過量粉混合，充分反應(yīng)并靜置，溶液顏色發(fā)生的變化為，理論上反應(yīng)后部分黑色固體能被磁鐵吸引。(5)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證小組同學(xué)向的溶液中加入過量粉，觀察到一段時間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，溶液pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為，取出固體，測得固體中不含單質(zhì)。①產(chǎn)生氣泡發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。②取少量反應(yīng)后的溶液，滴加溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明有生成。生成的離子方程式為。③對于實(shí)驗(yàn)后固體中未檢測出單質(zhì)，小組同學(xué)進(jìn)行進(jìn)一步探究。i．甲同學(xué)猜想，在為的溶液中，即便生成了，也會被消耗。甲同學(xué)設(shè)計實(shí)驗(yàn)：(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)，證明了此條件下可忽略對的消耗。ii．乙同學(xué)猜想，產(chǎn)生的紅褐色沉淀會覆蓋在粉上，阻止反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行。查閱資料：開始沉淀時，完全沉淀時。乙同學(xué)重新做上述實(shí)驗(yàn)，當(dāng)溶液pH為3~4時，向固液混合物中持續(xù)加入(填物質(zhì)名稱)，控制pH<1.2。觀察到(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，待溶液顏色褪去，溶液為時，取出固體，檢測固體中含有單質(zhì)。證明乙同學(xué)猜想正確。【答案】(1)分液漏斗(2)(3)防止燒杯中的水分進(jìn)入裝置而使潮解(4)由黃色變?yōu)闊o色(5)取實(shí)驗(yàn)中為3~4的上層清液，加入少量粉，表面幾乎不產(chǎn)生氣泡稀鹽酸紅褐色沉淀逐漸溶解，有氣泡產(chǎn)生【詳解】（1）由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a的名稱為分液漏斗；（2）燒杯中NaOH用于尾氣吸收，氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，化學(xué)方程式為；（3）易潮解，球形干燥管為防止NaOH溶液中的水蒸氣進(jìn)入收集器中，引起FeCl3潮解；（4）依據(jù)金屬活動性順序，溶液與過量粉混合，將還原為鐵粉，方程式：，充分反應(yīng)并靜置，溶液顏色發(fā)生的變化為由黃色變?yōu)闊o色，反應(yīng)后部分黑色固體能被磁鐵吸引；（5）①的溶液中加入過量粉，Zn與氫離子反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，離子方程式為；②取少量反應(yīng)后的溶液，滴加溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明有生成，可說明Zn與生成，離子方程式為；③在此條件下可忽略H+對Fe的消耗，即要設(shè)計實(shí)驗(yàn)證明該實(shí)驗(yàn)中H+對Fe的反應(yīng)無影響，可控制pH為3~4，對比實(shí)驗(yàn)，取實(shí)驗(yàn)中為3~4的上層清液，加入少量粉，表面幾乎不產(chǎn)生氣泡，證實(shí)了此條件下可忽略H+對Fe的消耗；當(dāng)溶液pH為3~4時，向固液混合物中持續(xù)加入稀鹽酸，控制pH<1.2，除去產(chǎn)生的氫氧化鐵沉淀，使Zn粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，觀察到紅褐色沉淀逐漸溶解，有氣泡產(chǎn)生，待溶液顏色褪去，溶液為時，取出固體，檢測固體中含有單質(zhì)。證明乙同學(xué)猜想正確。6．（2025·四川·一模）磷酸鋅是一種防銹顏料，具有防腐蝕效果好、無毒性和無公害等優(yōu)點(diǎn)。某實(shí)驗(yàn)小組擬用微波法制備并測定其純度。已知：微波法指微波作用下，物質(zhì)之間產(chǎn)生類似摩擦的作用，使處于雜亂的熱運(yùn)動分子獲得能量。Ⅰ．二水合磷酸鋅的制備實(shí)驗(yàn)步驟：a.稱取和尿素，置于燒杯A中，加入磷酸和水，攪拌溶解。將燒杯A置于裝有適量水的燒杯B中，蓋上表面皿，放入微波爐內(nèi)，中高火微波輻射。b.當(dāng)觀察到白色泡沫狀物質(zhì)隆起時，停止輻射加熱，取出燒杯。c.水浸、抽濾（如圖所示）、洗滌、烘干。Ⅱ．鋅含量的測定①準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，置于燒杯中，用少量水潤濕，加入鹽酸，攪拌至全部溶解，加入水混勻，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水定容，充分搖勻，得到產(chǎn)品溶液。②準(zhǔn)確移取產(chǎn)品溶液于錐形瓶中，加入水和滴二甲酚橙作指示劑，緩慢滴加六亞甲基四胺作緩沖劑，直至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，再加入六亞甲基四胺，使溶液的為。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好變?yōu)榱咙S色且內(nèi)不變色，平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。已知：和以物質(zhì)的量之比為進(jìn)行反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列對“微波作用”提高反應(yīng)速率的敘述正確的是（填字母）。A．活化分子百分?jǐn)?shù)不變，提高單位體積內(nèi)活化分子數(shù)目B．提高活化分子百分?jǐn)?shù)，提高單位體積內(nèi)活化分子數(shù)目C．降低反應(yīng)的活化能，提高活化分子百分?jǐn)?shù)(2)步驟c中，相對普通過濾，用如圖裝置抽濾的主要優(yōu)點(diǎn)是（答一條）；簡述“洗滌”該產(chǎn)物的操作：。(3)微波加熱下反應(yīng)得到，同時產(chǎn)生一種能使澄清石灰水變渾濁的氣體，請寫出發(fā)生該反應(yīng)的化學(xué)方程式：；所得的四水合晶體在烘箱中干燥脫水即可得到產(chǎn)品，烘干溫度不超過，其原因是。(4)步驟②中，用酸式滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，在洗滌完酸式滴定管后應(yīng)進(jìn)行的操作為。(5)該產(chǎn)品中鋅的含量為%；若滴定實(shí)驗(yàn)過程中其他操作均正確，起始時俯視讀數(shù)、到達(dá)滴定終點(diǎn)時仰視讀數(shù)，則所測結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。【答案】(1)B(2)過濾速度快、所得固體較干燥等合理答案（關(guān)閉抽氣泵，）用玻璃棒引流向布氏漏斗中加入蒸餾水至浸沒固體，待水自然流出（或打開抽氣泵抽濾）后重復(fù)2~3次(3)避免產(chǎn)品失去剩余的結(jié)晶水(4)用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管(5)偏高【詳解】（1）依題意，微波作用使物質(zhì)產(chǎn)生熱運(yùn)動獲取能量，即升高溫度，提高活化分子百分?jǐn)?shù)，反應(yīng)的活化能沒有降低，A、C項(xiàng)錯誤，B項(xiàng)正確；（2）抽濾時，抽氣使裝置內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，過濾速度較快，固體與液體易分離、固體較干燥等；根據(jù)布氏漏斗特殊情況，洗滌操作為：用玻璃棒引流加入蒸餾水，不能用玻璃棒攪拌，待水自然流出后重復(fù)操作2~3次；（3）依題意，尿素中N顯價，C顯價。制備產(chǎn)品時產(chǎn)生氣體，氮元素轉(zhuǎn)化成銨根離子，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；溫度過高，會導(dǎo)致產(chǎn)品失水或分解；（4）滴定管洗滌后需要用待裝溶液潤洗；（5）根據(jù)反應(yīng)比例關(guān)系可知，；起始時俯視讀數(shù)，測得初始體積（）偏小，到達(dá)滴定終點(diǎn)時仰視讀數(shù)，測得終點(diǎn)體積（）偏大，結(jié)果測得體積（）偏大，因此所測結(jié)果偏高。題型03有機(jī)物的制備1．（2025·陜西西安·模擬預(yù)測）丁二酸酐()是合成消炎鎮(zhèn)痛藥奧沙普秦的中間體。某同學(xué)在干燥反應(yīng)瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加熱攪拌回流1h，反應(yīng)完畢，倒入干燥燒瓶中，放置0.5h，冷凍結(jié)晶，抽濾(利用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強(qiáng)降低，以實(shí)現(xiàn)固液分離的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗滌，得到白色柱狀結(jié)晶精品51g；實(shí)驗(yàn)裝置如圖1和圖2所示，下列敘述正確的是A．圖1中儀器A的進(jìn)水口為a B．該反應(yīng)的產(chǎn)率約為84.76%C．圖2裝置抽濾結(jié)束應(yīng)先關(guān)水泵 D．圖2裝置可分離細(xì)粒徑膠狀固液混合物【答案】B【詳解】A．為增強(qiáng)冷凝效果，圖1中球形冷凝管A的進(jìn)水口為b、出水口為a，A錯誤；B．由題意可知，丁二酸與乙酸酐共熱反應(yīng)生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物質(zhì)的量為≈0.6017mol＜1.28mol，則反應(yīng)中乙酸酐過量，實(shí)驗(yàn)得到51g丁二酸酐，則反應(yīng)的產(chǎn)率×100%≈84.76%，B正確；C．抽濾結(jié)束時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的連接，再關(guān)閉抽氣泵，防止倒吸，C錯誤；D．由分析可知，圖2裝置為實(shí)現(xiàn)固液分離的抽濾裝置，而膠狀沉淀和顆粒過小的沉淀不適用于抽濾的原因是膠狀沉淀容易堵塞濾紙，導(dǎo)致抽濾效果不佳，而顆粒過小的沉淀則可以通過濾紙，同樣會影響抽濾效果，D錯誤；故選B。2．（2025·湖北·二模）實(shí)驗(yàn)室制備1-溴丁烷的反應(yīng)、有關(guān)數(shù)據(jù)和主要裝置如下：(濃)；：微溶于水，易溶于濃硫酸、有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)117.7℃；：不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)101.6℃，；飽和碳酸鈉溶液：。下列敘述錯誤的是A．儀器A、B分別為三頸燒瓶、球形冷凝管B．可能生成的有機(jī)副產(chǎn)物：正丁醚、1-丁烯C．反應(yīng)結(jié)束后有機(jī)層顯黃色，可能是濃硫酸將氧化為的緣故D．粗產(chǎn)品依次用濃硫酸、水、碳酸鈉溶液、水洗滌，其中用飽和碳酸鈉溶液洗滌后更容易分層【答案】D【詳解】A．根據(jù)裝置圖，儀器A、B分別為三頸燒瓶、球形冷凝管，故A正確；B．正丁醇在濃硫酸作用下可能分子間脫水生成正丁醚，也可能發(fā)生消去反應(yīng)生成1-丁烯，故B正確；C．溴為紅棕色液體，有機(jī)層顯黃色，可能是濃硫酸將氧化為的緣故，故C正確；D．由題目信息知的密度與飽和碳酸鈉溶液的密度接近，不易分層，故D錯誤；選D。3．（2025·湖北·二模）實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)制備辛烯醛的流程如下左圖。已知：正丁醛的沸點(diǎn)為。辛烯醛沸點(diǎn)為（在沸點(diǎn)時略有分解），密度為，不溶于水。利用如上右圖裝置進(jìn)行減壓蒸餾。下列說法錯誤的是A．加熱回流中溫度計插入液面以下 B．操作I和Ⅱ中均要用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯C．克氏蒸餾頭能防止液體沖入冷凝管 D．減壓蒸餾結(jié)束后，應(yīng)先關(guān)閉冷凝水，再關(guān)閉真空泵【答案】D【詳解】A．為測定反應(yīng)液的溫度，加熱回流中溫度計插入液面以下，故A正確；B．堿液與辛烯醛不互溶，操作Ⅰ為分液，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯，分液得到的產(chǎn)品用水洗滌過，操作II加入無水Na2SO4可以吸收水分，由于Na2SO4不溶于辛烯醛，通過過濾可分離加入的Na2SO4，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯，故B正確；C．克氏蒸餾頭彎管的主要作用是防止減壓蒸餾中液體因劇烈沸騰而進(jìn)入冷凝管，可以避免對收集產(chǎn)物的污染，故C正確；D．減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先關(guān)閉真空泵，繼續(xù)通入冷凝水對裝置中殘留的少量蒸氣進(jìn)行冷凝，故D錯誤；故答案為D。4．（2025·浙江·二模）格氏試劑是有機(jī)化學(xué)常用試劑。某小組利用鎂鋁尖晶石制備格氏試劑的流程如下：鎂鋁尖晶石無水已知：①鎂鋁尖晶石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，難溶于酸。②物質(zhì)乙醚熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃3.642.534.566③當(dāng)苯基時，鍵鍵能較大。下列說法不正確的是A．的作用是將難溶的鎂鋁尖晶石轉(zhuǎn)化為易溶物質(zhì)，并增大反應(yīng)的熵，推動反應(yīng)進(jìn)行B．“一系列操作”是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，“操作2”是電解C．制備格氏試劑需在無水條件下進(jìn)行，因此溶劑X不為水D．實(shí)驗(yàn)室常采用碘甲烷制備甲基格氏試劑，且常選擇作為溶劑以制備苯基格氏試劑【答案】B【詳解】A．鎂鋁尖晶石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，難溶于酸，與碳酸鈉在高溫下煅燒生成MgO和CO2等，反應(yīng)的熵增大，會推動反應(yīng)的進(jìn)行，故A正確；B．與鹽酸反應(yīng)后得到MgCl2，在HCl的氣流中蒸發(fā)結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得到無水氯化鎂，電解熔融MgCl2得到Mg，故B錯誤；C．格氏試劑易水解，故制備格氏試劑需在無水條件下進(jìn)行，因此溶劑X不為水，故C正確；D．的沸點(diǎn)較高，不易揮發(fā)，當(dāng)苯基時，鍵鍵能較大，穩(wěn)定性好，故采用作為溶劑以制備苯基格氏試劑較乙醚更好，故D正確；答案選B。5．（2025·四川德陽·模擬預(yù)測）乙酰苯胺()是一種常見的退熱劑。實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟I：按圖示安裝好實(shí)驗(yàn)裝置(夾持和加熱裝置略去)，在儀器M中加入4.65g苯胺，6.0g乙酸和0.1g鋅粒，緩慢加熱，控制溫度在105℃。步驟Ⅱ：當(dāng)觀察到“現(xiàn)象X”，停止加熱，趁熱將反應(yīng)液倒入100mL冷水中攪拌，冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步驟Ⅲ：提純粗乙酰苯胺。已知：①步驟I加熱時蒸出的乙酸和水經(jīng)玻璃彈簧填料分餾，乙酸回流至M中；②4A分子篩和變色硅膠均對水有很強(qiáng)吸附性，變色硅膠能根據(jù)結(jié)晶水的數(shù)量顯示不同顏色；③相關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：物質(zhì)名稱苯胺乙酸乙酰苯胺相對分子質(zhì)量9360135沸點(diǎn)184℃118℃304℃溶解性微溶于水易溶于水難溶于冷水、易溶于熱水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑其它易被氧化而變色回答下列問題：(1)制備過程中，儀器M的名稱為；最適宜的加熱方式為(填標(biāo)號)。a．水浴

b．酒精燈

c．油浴(2)步驟I中加入鋅粒的主要作用是，制備乙酰苯胺的化學(xué)方程式為。(3)步驟I中控制溫度時，不宜低于105℃的原因是。(4)步驟Ⅱ中的“現(xiàn)象X”為。(5)步驟Ⅲ的操作順序依次為：將粗產(chǎn)品加入100mL水中加熱完全溶解后，(填序號)，過濾后將所得濾渣烘干后稱重。①趁熱過濾

②待濾液自然冷卻至室溫

③攪拌下加熱沸騰2~3min

④加入1g活性炭吸附有色雜質(zhì)(6)最終制得5.4g乙酰苯胺，則實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶c(2)防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化C6H5NH2+CH3COOHC6H5NHCOCH3+H2O(3)不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率(4)溫度計溫度下降或錐形瓶內(nèi)液體不再增加(5)④③①②(6)80.0%【詳解】（1）儀器M為三頸燒瓶；因?yàn)橐刂茰囟?05℃，最適宜的加熱方式為油浴，答案為c；（2）由于苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，加入還原劑Zn粉，可以防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，制備乙酰苯胺的化學(xué)方程式為C6H5NH2+CH3COOHC6H5NHCOCH3+H2O；（3）水的沸點(diǎn)是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率；（4）若看到溫度計溫度下降或錐形瓶內(nèi)液體不再增加就表面反應(yīng)物的蒸氣較少，生成物達(dá)到了最大量，反應(yīng)基本完成；（5）步驟II得到的粗晶體中因含有某些雜質(zhì)而顏色較深，步驟III提純的操作是：將粗產(chǎn)品加入100mL水中加熱完全溶解后，加入活性炭1g，攪拌下加熱沸騰2~3min進(jìn)行脫色，趁熱過濾減少晶體的損耗，待濾液自然冷卻至室溫結(jié)晶，過濾后將所得濾渣烘干后稱重；順序?yàn)棰堍邰佗冢唬?）4.65g苯胺的物質(zhì)的量為=0.05mol，6.0g乙酸的物質(zhì)的量為0.1mol，故理論上生成的乙酰苯胺的物質(zhì)的量為0.05mol，質(zhì)量為0.05mol=6.75g，故產(chǎn)率為。6．（2025·山東·模擬預(yù)測）氯代環(huán)己烷()是一種醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室可用環(huán)己醇和濃鹽酸在氯化鈣作用下制備，裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟如下：在三頸燒瓶中加入12.5mL環(huán)己醇和8g無水氯化鈣，加入過量濃鹽酸，攪拌并加熱，保持溫度85℃回流10h。冷卻反應(yīng)物，通過操作a分離出上層有機(jī)物，依次用飽和食鹽水、碳酸氫鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，用過量的無水氯化鈣干燥。通過操作b得到粗產(chǎn)品，然后蒸餾，收集餾分，最終得到產(chǎn)品11.85mL。已知：相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示。物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度溶解性環(huán)己醇100231600.968能溶于水，易溶于有機(jī)溶劑氯代環(huán)己烷118.51421.0不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑回答下列問題：(1)寫出制備氯代環(huán)己烷的化學(xué)方程式：。(2)實(shí)驗(yàn)過程中三頸燒瓶的加熱方式最好為(填“油浴”或“熱水浴”)；儀器M的名稱是，冷卻水從(填“x”或“y”)口進(jìn)水。(3)操作a和操作b分別是、；下列儀器中完成操作b時不需要的是(填標(biāo)號)。A．分液漏斗

B．漏斗

C．燒杯

D．蒸發(fā)皿(4)蒸餾時需要控制一定溫度，則該溫度為(填標(biāo)號)。A．78.5～79.5℃

B．141.5～142.5℃

C．159.5～160.5℃(5)氯代環(huán)己烷的產(chǎn)率為%(保留3位有效數(shù)字)。【答案】(1)+HCl+H2O(2)熱水浴球形冷凝管y(3)分液過濾AD(4)B(5)82.6【詳解】（1）環(huán)己醇和氯化氫發(fā)生取代反應(yīng)生成氯代環(huán)己烷和水，化學(xué)方程式為+HCl+H2O。（2）由于需要控制溫度為85℃，所以實(shí)驗(yàn)過程中三頸燒瓶的加熱方式最好為熱水??；儀器M的名稱是球形冷凝管，冷卻水從y口進(jìn)水。（3）氯代環(huán)己烷不溶于水，操作a是分液；用過量的無水氯化鈣干燥后需要過濾；過濾操作不需要分液漏斗和蒸發(fā)皿，答案選AD。（4）餾分為氯代環(huán)己烷，其沸點(diǎn)是142℃，所以蒸餾中需要控制的溫度為141.5～142.5℃，答案選B。（5）12.5mL環(huán)己醇的質(zhì)量是，結(jié)合其相對分子質(zhì)量知，物質(zhì)的量是0.121mol，理論上生成氯代環(huán)己烷的物質(zhì)的量是0.121mol，最終得到氯代環(huán)己烷的物質(zhì)的量是，因此本次實(shí)驗(yàn)氯代環(huán)己烷的產(chǎn)率為%≈82.6%。1．（2025·湖南長沙·二模）某汽車安全氣囊的產(chǎn)氣藥劑主要含有疊氮化鈉，該物質(zhì)是一種無色晶體，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工廠處理尾氣并制備疊氮化鈉的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是A．合成時，每生成，轉(zhuǎn)移1mol電子B．試劑①與試劑②分別為乙醚、乙醇C．合成的反應(yīng)中，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為D．已知的中心原子N采取sp雜化，且存在兩個大鍵，則每個大鍵可用表示【答案】D【詳解】A．合成的反應(yīng)為，該反應(yīng)方程式中1molNO反應(yīng)失1e?，1mol反應(yīng)得1e?，生成2mol轉(zhuǎn)移1mol電子，則生成1mol轉(zhuǎn)移0.5mol電子，A錯誤；B．易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。結(jié)晶后洗滌需減少溶解損失，先用乙醇洗去水溶性雜質(zhì)，再用乙醚洗去乙醇，故試劑①為乙醇、②為乙醚，B錯誤；C．合成的反應(yīng)為．，作氧化劑→，作還原劑→，氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為1:1，C錯誤；D．與等電子體，直線形，中心Nsp雜化，存在兩個垂直的大π鍵，每個大π鍵由3個N原子參與，含4個電子，用表示，D正確。故選D。2．（2025·山東濰坊·二模）乙酰水楊酸()，是白色晶體，易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，在水中溶解度隨溫度升高而增大；受熱易分解。通過水楊酸()、乙酸酐合成及提純過程如下：下列說法正確的是A．濃硫酸的作用為催化劑、吸水劑B．操作1和操作2均包含冷卻結(jié)晶、過濾C．飽和碳酸氫鈉溶液可以用氫氧化鈉溶液代替D．鹽酸的主要作用是除去碳酸氫鈉【答案】B【詳解】A．根據(jù)分析可知，方程式中無水生成，只做催化劑，A錯誤；B．根據(jù)分析可知，操作1和操作2均包含冷卻結(jié)晶、過濾，B正確；C．飽和碳酸氫鈉溶液的作用是生成可溶的乙酰水楊酸鈉（），不可以用氫氧化鈉溶液代替，會使水解，C錯誤；D．根據(jù)分析可知，鹽酸的主要作用是生成乙酰水楊酸，D錯誤；故選B。3．（2025·新疆·模擬預(yù)測）三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)[]易溶于四氫呋喃，極易水解，是重要的有機(jī)反應(yīng)固相催化劑。實(shí)驗(yàn)室常用如下裝置合成，步驟如下：①取適量無水和鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，將濾紙?zhí)淄仓糜谔崛」苤?，并向雙頸燒瓶中加入無水四氫呋喃；②打開活塞，通入，后關(guān)閉活塞；③保持四氫呋喃沸騰，冷凝回流反應(yīng)；④停止加熱，通入冷卻至室溫；⑤處理掉多余的，冷卻、抽濾、干燥得產(chǎn)品。下列相關(guān)說法正確的是A．步驟②和④中通入的作用相同B．步驟③中，先加熱，再打開水龍頭，將冷凝水從處接入C．蒸汽從3管進(jìn)入，反應(yīng)液從2管回流至雙頸燒瓶D．無水和鋅粉放在濾紙?zhí)淄仓惺菫榱耸巩a(chǎn)物及時脫離反應(yīng)體系，提高轉(zhuǎn)化率【答案】D【詳解】A．②是排裝置內(nèi)的空氣，防止水的影響，④是排盡殘留的蒸汽，A錯誤；B．應(yīng)先通冷凝水，再開始加熱，B錯誤；C．蒸汽從連接管上升，冷凝液從虹吸管回流，C錯誤；D．反應(yīng)容器是提取管，生成物溶于會從虹吸管流入雙頸燒瓶，脫離體系，有利于提高轉(zhuǎn)化率，D正確；答案選D。4．（2025·四川廣安·二模）二氯二氨合鈀（）是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于催化劑、電子材料和精細(xì)化工產(chǎn)品中。工業(yè)上利用廢鈀催化劑（含Pd、Fe、Zn、Si和C等）制備的工藝流程如下：焙燒時鈀轉(zhuǎn)化為氧化鈀（PdO），下列說法錯誤的是A．“焙燒”時，碳轉(zhuǎn)化為 B．“還原”時，PdO被HCOOH還原為PdC．“酸浸”所得的濾渣中含有 D．配合物難溶于水【答案】C【詳解】A．焙燒過程中，碳被氧化為二氧化碳，A正確；B．還原過程中，氧化鈀被甲酸還原為金屬鈀，有利于鈀的富集，B正確；C．因?yàn)橥跛唧w強(qiáng)氧化性和酸性，濾渣中不可能含有氫氧化鐵，C錯誤；D．根據(jù)題意，是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于催化劑、電子材料和精細(xì)化工產(chǎn)品中，應(yīng)難溶于水，D正確；故選C。5．（2025·湖南長沙·二模）一種以廢舊電池正極材料(主要成分為，其中為價，還含少量鋁箔、炭黑和有機(jī)黏合劑)為原料制備的流程如下：下列說法錯誤的是A．“灼燒”后的固體產(chǎn)物中，和均為價B．在“酸浸”過程中所滴加的的作用為氧化劑C．“沉錳”過程中，溶液先變?yōu)樽霞t色，原因?yàn)镈．“合成”過程中，發(fā)生反應(yīng)會有和放出【答案】B【詳解】A．灼燒時有機(jī)黏合劑和炭黑被氧化除去，鋁箔被氧化為（為+3價），原中為+3價，灼燒后仍為+3價，A正確；B．堿浸后濾渣含等高價金屬離子，具有強(qiáng)氧化性，酸浸時會氧化生成，自身被還原為，作還原劑而非氧化劑，B錯誤；C．沉錳時加入（含，強(qiáng)氧化劑），將氧化為紫紅色，離子方程式，C正確；D．合成時，發(fā)生反應(yīng)，D正確；故答案選B。6．（2025·湖南郴州·一模）某種電鍍污泥主要含碲化亞銅()、三氧化二鉻以及少量的金，可用于制取、金屬銅和粗碲等，以實(shí)現(xiàn)有害廢料的資源化利用，工藝流程如下。已知：①煅燒時，發(fā)生的反應(yīng)為；②酸浸時轉(zhuǎn)化為；③的溶解度隨溫度升高而增加?；卮鹣铝袉栴}：(1)的價層電子排布式為。(2)煅燒時，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)濾液經(jīng)酸化后加入，通過、、抽濾、干燥操作可得到重鉻酸鉀。(4)酸浸液中除了過量的外，還可能含有(寫化學(xué)式)。(5)為實(shí)現(xiàn)資源的綜合利用，“電解”后的溶液可返回到工序。(6)測定某固體產(chǎn)品中含量的方法如下(雜質(zhì)不參與反應(yīng))：稱取產(chǎn)品試樣配成溶液，用移液管取出于錐形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入幾滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，重復(fù)進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)。①氧化還原滴定過程中的離子方程式為。②若三次實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平均體積為，則所得產(chǎn)品中的純度為%?！敬鸢浮?1)(2)(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(4)、(5)酸浸(6)或【詳解】（1）的核外電子排布式為，簡化電子排布式為，可得出價電子排布式；（2）在堿性、加熱、供氧條件下被氧化并與反應(yīng)生成鉻酸鹽，寫出化學(xué)方程式配平即可；（3）酸化后，原來溶液中的鉻酸鈉（）會變成重鉻酸（）；再加入，提供鉀離子，重鉻酸中的與結(jié)合生成重鉻酸鉀（），由于重鉻酸鉀的溶解度比鉻酸鈉小，為了讓它從溶液中析出，需要先加熱蒸發(fā)使溶液變濃，再冷卻使晶體析出，最后就能得到橙紅色的晶體；（4）焙燒得到的在酸中溶解成，在酸性介質(zhì)可形成；（5）電解后銅以金屬析出，溶液中主要是，可回到酸浸步驟再利用；（6）①在酸性條件下，重鉻酸根離子具有較強(qiáng)的氧化性，可把亞鐵離子氧化成，同時，自身被還原成；②稱取試樣配成溶液，取用溶液滴定，消耗體積。由反應(yīng)關(guān)系，可得，計算得，。7．（2025·貴州遵義·一模）釩鈦赤鐵礦經(jīng)高爐煉鐵后得到釩渣，釩渣處理后得到鈉化提釩液，主要含有、（還含有少量Cr、Si元素），由鈉化提釩液提取晶體的流程如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)凈化過程會生成沉淀。沉淀按照“活潑金屬氧化物·較活潑金屬氧化物·非金屬氧化物·水”的形式可改寫為（計量系數(shù)取整數(shù)）。(2)一種新的除硅工序?yàn)橄人峄晒杷崮z粒（結(jié)構(gòu)如下圖所示），再加入可解離出、的聚羧酸減水劑生成沉淀。聚羧酸減水劑能使硅酸膠粒沉淀的原因是。(3)鈉鹽沉釩過程中調(diào)節(jié)pH＜2，生成沉淀。該反應(yīng)的離子方程式為。(4)離子交換時，固體質(zhì)量與50%的體積之比對產(chǎn)物晶體中Na元素含量的影響如下表所示。從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的角度綜合考慮，較好的固液比為。固液比對晶體中Na含量的影響固液比（g/mL）Na的含量（g/L）Na的百分含量（%）1∶50.017910.89551∶100.005480.27401∶150.010390.51951∶200.002880.1440(5)與煅燒制備的傳統(tǒng)工藝相比，煅燒的優(yōu)點(diǎn)是（回答一點(diǎn)即可）。(6)濾液1中含有和少量。一種分離鉻與釩的方法如下圖所示。①與反應(yīng)的離子方程式為。②加入的作用是。【答案】(1)(2)聚羧酸減水劑解離出的、帶負(fù)電荷，與硅酸膠粒所帶正電荷中和，二者相互吸引聚沉，在重力作用下沉淀析出(3)(4)1∶10(5)無污染性氣體生成（其他合理性答案也可以）(6)把氧化為【詳解】（1）沉淀按照“活潑金屬氧化物·較活潑金屬氧化物·非金屬氧化物·水”的形式可改寫為；（2）聚羧酸減水劑解離出的、帶負(fù)電荷，與硅酸膠粒所帶正電荷中和，二者相互吸引聚沉，在重力作用下沉淀析出；（3）根據(jù)電荷守恒、原子守恒可以得到：；（4）離子交換時，產(chǎn)物晶體中Na元素含量越低越好，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的角度綜合考慮，較好的固液比為1∶10；（5）煅燒制備的同時生成污染性氣體氨氣，則與傳統(tǒng)工藝相比，煅燒的優(yōu)點(diǎn)是無污染性氣體生成；（6）①根據(jù)得失電子守恒、原子守恒、電荷守恒知：；②中是+4價，中是+5價，則加入的作用是把氧化為。8．（2025·陜西西安·模擬預(yù)測）我國是世界上最大的糠醛生產(chǎn)國和出口國，糠酸是一種重要的醫(yī)藥中間體和化工中間體，工業(yè)上以CuO為催化劑，催化氧化糠醛制備糠酸，其反應(yīng)原理如下：其反應(yīng)的步驟為：已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息：熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性相對分子質(zhì)量糠醛-36.5℃161℃常溫下與水部分互溶96糠酸133℃230℃微溶于冷水、易溶于熱水112②堿性條件下，糠醛分子間易發(fā)生自聚反應(yīng)而生成高聚物?；卮鹣铝袉栴}：(1)三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)步驟I的加料方式為：同時打開恒壓滴液漏斗a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反應(yīng)物滴加到三頸燒瓶內(nèi)能與氧化銅瞬時混合。該操作的優(yōu)點(diǎn)為。(3)步驟III中，懸濁液經(jīng)“過濾、洗滌、干燥”得到糠酸粗品，洗滌粗糠酸應(yīng)使用(填字母)，進(jìn)一步提純糠酸的實(shí)驗(yàn)操作方法是。A．熱水

B．冷水

C．乙醚(4)為了提高糠酸的純度，需提純糠醛。實(shí)驗(yàn)室常用蒸餾方法得到較純糠醛。因蒸氣溫度高于140℃，實(shí)驗(yàn)時應(yīng)選用圖2中的(填儀器名稱)，原因是。(5)糠酸純度的測定：取1.120g提純后的糠酸樣品，配成100mL溶液，準(zhǔn)確量取25.00mL于錐形瓶中，加入幾滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液24.80mL.①估算糠酸的純度約為。A．65%-75%

B．75%-85%

C．85%-95%②下列操作會導(dǎo)致產(chǎn)品純度偏低的是。A．盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗

B．錐形瓶洗凈后未干燥，殘留蒸餾水C．滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

D．滴定前尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡【答案】(1)(2)便于控制反應(yīng)速率，以及降低副反應(yīng)的程度(3)B重結(jié)晶(4)空氣冷凝管空氣冷凝管利用空氣冷卻，降溫平緩，沒有劇烈的溫度變化，而直形冷凝管利用循環(huán)水冷卻，溫差巨大，會造成局部劇烈，不均勻的冷熱收縮，導(dǎo)致冷凝管炸裂。(5)CCD【詳解】（1）三頸燒瓶發(fā)生催化氧化的化學(xué)方程式為（2）同時滴加反應(yīng)物，便于控制反應(yīng)速率，以及降低副反應(yīng)的程度。（3）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗滌；常溫下是固體，溶解度隨溫度變化大，可以用重結(jié)晶進(jìn)一步提純。（4）蒸氣溫度高于水的沸點(diǎn)，應(yīng)采用空氣冷凝管：空氣冷凝管利用空氣冷卻，降溫平緩，沒有劇烈的溫度變化，而直形冷凝管利用循環(huán)水冷卻，溫差巨大，會造成局部劇烈，不均勻的冷熱收縮，導(dǎo)致冷凝管炸裂。（5）糠酸分子與KOH為1:1滴定，則100mL糠酸樣品溶液中糠酸的質(zhì)量為，糠酸純度為，故選C；盛放KOH標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未潤洗，導(dǎo)致KOH濃度偏小，滴加KOH體積偏大，測得純度偏高，A不符題意；錐形瓶中殘留蒸餾水不影響糠醛的物質(zhì)的量，對結(jié)構(gòu)無影響，B不符題意，滴定后俯視讀數(shù)，測得所用KOH體積小，測定純度偏小，C符合題意；滴定后尖嘴有氣泡，測得所用KOH體積偏小，所測結(jié)果偏小，D符合題意，故選CD。1．（2025·福建·高考真題）以磷化工品的副產(chǎn)物石灰渣(主要含亞磷酸鈣和少量氫氧化鈣)為原料，制備阻燃劑亞磷酸鋁的工藝流程如圖。下列說法錯誤的是A．“沉淀1”可用于實(shí)驗(yàn)室制備B．“調(diào)pH”時應(yīng)將溶液調(diào)至酸性C．“沉鋁”時存在反應(yīng)：D．電解“濾液1”可制得Na和【答案】D【詳解】A．因石灰渣主要含亞磷酸鈣和少量氫氧化鈣，“堿溶”時加入碳酸鈉和水反應(yīng)生成的“沉淀1”的主要成分為碳酸鈣，碳酸鈣可用于實(shí)驗(yàn)室和稀鹽酸反應(yīng)制備，A正確；

B．“調(diào)pH”時加入H3PO3可除去可能剩余的Na2CO3。若未將溶液調(diào)至酸性，后續(xù)加入的AlCl3會轉(zhuǎn)化為Al(OH)3等雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度與產(chǎn)率，B正確；C．“沉鋁”時加入氯化鋁和發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成，存在反應(yīng)：，C正確；D．“濾液1”為氯化鈉溶液，電解氯化鈉溶液可制得氫氧化鈉和氫氣、氯氣，無法得到金屬鈉，D錯誤；故選D。2．（2025·江西·高考真題）藥物中間體1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步驟如下：下列說法正確的是A．若完全轉(zhuǎn)化，則水相中溶質(zhì)只有 B．測定水相中的含量可計算產(chǎn)率C．試劑Ⅰ可選用無水 D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同【答案】C【詳解】A．若完全轉(zhuǎn)化，反應(yīng)生成，但反應(yīng)中使用的溶劑丙酮與水互溶，水相中溶質(zhì)除外還有丙酮，A錯誤；B．產(chǎn)率需實(shí)際產(chǎn)品質(zhì)量與理論產(chǎn)量計算，含量僅反映反應(yīng)生成的量（轉(zhuǎn)化率），未考慮產(chǎn)品分離過程中的損失，無法直接計算產(chǎn)率，B錯誤；C．有機(jī)相需干燥除去水分，無水是常用干燥劑，可吸收水分且不與產(chǎn)品反應(yīng)，過濾后得到干燥有機(jī)相，C正確；D．操作Ⅰ為蒸餾（除去溶劑得粗產(chǎn)品），操作Ⅱ?yàn)橛檬兔阎亟Y(jié)晶（粗產(chǎn)品溶于石油醚，低溫下1，3-二溴丙酮析出），二者操作不同，D錯誤；故答案選C。3．（2025·四川·高考真題）一種主要成分為和的高鉀磷礦，通過如下流程可制得重要的化工產(chǎn)品白磷()、。其中，電爐煅燒發(fā)生的反應(yīng)為：。下列說法錯誤的是A．“電爐煅燒”必須隔絕空氣 B．浸渣的主要成分是C．“爐氣水洗”使溶于水而與分離 D．“中和沉淀”需要控制溶液的【答案】C【詳解】A．“電爐煅燒”時生成，可與氧氣反應(yīng)，故必須隔絕空氣，A正確；B．根據(jù)分析可知，浸渣的主要成分是，B正確；C．“爐氣水洗”因、CO均不溶于水，磷蒸氣通過冷水冷凝成固態(tài)白磷，使與分離，C錯誤；D．“中和沉淀”時通入的二氧化碳形成的弱酸，不會溶解生