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醋酸電離常數(shù)的測(cè)定
(pH法測(cè)定)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握pH電位法測(cè)定弱酸電離常數(shù)的原理。2.熟悉滴定的基本操作和移液管的使用方法。3.了解pH計(jì)的正確使用與維護(hù)。二、實(shí)驗(yàn)原理——
Arrhenius(阿累尼烏斯)電離理論二、實(shí)驗(yàn)原理——
二、實(shí)驗(yàn)原理弱酸HB在水溶液中按如下方式電離:HB+H2OH3O++B-
(HAc)(Ac-)
其電離常數(shù)的表達(dá)式為:
以對(duì)數(shù)表示,則:變?yōu)?當(dāng)[HAc]=[Ac-]時(shí),測(cè)定溶液的pH即可以計(jì)算出HAc的Ka值。NaOH滴定,使HAc被中和一半三、實(shí)驗(yàn)步驟1.取
250
mL
錐形瓶
1
只,準(zhǔn)確加入
20.00
mL
0.1
mol/L
HAc
溶液,加入
2
滴酚酞指示劑,用
0.1
mol/L
NaOH
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴定邊振搖錐形瓶,至溶液剛出現(xiàn)紅色為止。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)
NaOH
溶液的用量。用另一只錐形瓶重復(fù)上述滴定實(shí)驗(yàn),兩次消耗
NaOH
溶液的體積相差不超過(guò)
0.1
mL。取兩次NaOH
溶液的體積的平均值。
3.取
100
mL
燒杯
1
個(gè),準(zhǔn)確加入
20.00
mL
0.1
mol/L
HAc,用滴定管中的
0.1
mol/L
NaOH
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至步驟1所耗
NaOH
平均體積的一半,將錐形瓶?jī)?nèi)溶液振搖混勻,再用pH計(jì)測(cè)定其
pH值。pH計(jì)使用步驟pHS-320型精密pH計(jì)操作步驟1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備:(1)取下復(fù)合電極套;(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干。2.開(kāi)機(jī):按下電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱。(短時(shí)間測(cè)量時(shí),一般預(yù)熱不短于5分鐘;長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量時(shí),最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)3.較準(zhǔn):一點(diǎn)校正法:選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)。兩點(diǎn)校正法第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液第二點(diǎn)定位:pH<7用pH=4.00定量第二點(diǎn)pH>7用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)注意:每次更換標(biāo)準(zhǔn)溶液前,均需用蒸餾水清洗電極,再用濾紙吸干4.測(cè)定溶液pH值:
(1)先用蒸餾水清洗電極,再用濾紙吸干。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測(cè)溶液中,讀出其pH值。電源鍵校正返回/退出模式轉(zhuǎn)換使用步驟自動(dòng)讀數(shù)/數(shù)據(jù)傳輸5.結(jié)束:(1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:(3)拔下復(fù)合電極,接上短接線,以防止灰塵進(jìn)入,影響測(cè)量準(zhǔn)確性;(4)關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)序號(hào)ⅠⅡNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)HAc(mL)NaOH(mL)NaOH平均體積(mL)pHKHAc四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理五、注意事項(xiàng)
(1)玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡
8
h
以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。復(fù)合電極則套上裝有
3
mol·L-1
KCl
溶液的塑料杯。(2)玻璃電極的主要傳感部分為下端的玻璃泡。此球泡極薄,切勿與硬物接觸,一旦破裂則完全失效,使用時(shí)應(yīng)特別小心。五、注意事項(xiàng)
(3)校正酸度計(jì)。應(yīng)選用一種與被測(cè)溶液的pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。經(jīng)過(guò)pH校正的酸度計(jì),在測(cè)定樣品的pH時(shí),不得再動(dòng)定位調(diào)節(jié)器。(4)電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。五、注意事項(xiàng)
(5)測(cè)量完畢后,用蒸餾水沖洗電極(玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精清洗,再用四氯化碳或乙醚清洗,然后又用酒精浸泡,最后用蒸
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